退火对CoFe薄膜结构特性的影响

利用粉末冶金方法置备了Co90Fe10靶材,用X射线能量损失谱(EDX)分析靶材成分,并利用X射线衍射分析靶材的结构。CoFe薄膜在优于5.5×10-4Pa的本底真空度下室温沉积在热氧化Si基片上,样品在3×10-5Pa真空度下分别进行了450℃和500℃的60min退火处理。用EDX和俄歇电子能谱分别分析了靶材和薄膜的成分中Co,Fe的比例。X射线衍射发现沉积在热氧化Si基片上的CoFe膜(111)晶面面间距明显小于靶材相应晶面面间距,退火处理使膜(111)晶面面间距明显增大,趋向靶材面间距。磁阻特性测量表明室温沉积的薄膜磁电阻经450℃和500℃退火后得到非常明显改善。     

工艺条件的改变对用大气开放式MOCVD方法制备TiO2薄膜的影响

采用大气开放式金属有机化合物化学气相沉积方法(AP-MOCVD),以四异丙醇钛(TTIP)为原料,改变反应物气化温度、沉积温度、基片与喷嘴的距离、载气流速4种工艺条件在玻璃基片上制备TiO2薄膜.实验结果表明沉积温度主要影响薄膜的物相结构,当沉积温度在300 ℃时沉积物是无定形的;沉积温度为350℃和400℃时,薄膜由单一的锐钛矿相构成;沉积温度在450℃时出现了少量金红石;继续升高沉积温度金红石的量逐渐增加.气化温度、基片与喷嘴的距离、载气流速这3个工艺条件主要影响薄膜的形貌和沉积难易程度.基片类型对薄膜沉积没有影响.     

电沉积太阳电池用Cu(In,Ga)Se2薄膜

在Mo基底上,采用恒电位法从含有CuCl2、InCl3、GaCl3、H2SeO3、柠檬酸的水溶液中电沉积制备Cu(In,Ga)Se2薄膜,用HCl调节pH值为2.5,并对沉积薄膜400℃左右Ar气氛中退火20min。对退火前后的膜进行X射线衍射,扫描电镜和能谱分析仪分析,结果表明,电沉积制备的Cu(In,Ga)Se2薄膜为黄铜矿结构,退火后,共沉积薄膜的结晶度提高,晶粒尺寸增加,Se含量减少。     

退火工艺对磁控溅射LiCoO2薄膜形貌与力学性能的影响

采用磁控溅射方法在单晶Si(100)上制备LiCoO_2薄膜并选择不同退火温度、保温时间和退火气氛对薄膜进行热处理,研究不同退火条件对LiCoO_2薄膜形貌、组成、晶体结构和力学性能的影响。结果表明:退火过程将LiCoO_2薄膜表面粗糙度从11.63 nm降低至6.13 nm,且退火气氛对LiCoO_2薄膜表面形貌影响最大;LiCoO_2薄膜退火产生Li_2O、CoO、Co_3O_4等副产物,薄膜组成被破坏;任一退火条件均能使LiCoO_2薄膜结晶,平均晶粒尺寸约为30 nm,退火温度对LiCoO_2薄膜晶粒尺寸和残余应力影响最大;LiCoO_2薄膜退火后,其硬度H、杨氏模量Er增大一个数量级,最优退火工艺下(600℃,60 min,纯O_2气氛),H~3/E_r~2比例为0.03 GPa,抵抗塑性变形能力好。     

薄膜应力测量方法及影响因素研究进展

随着薄膜电子器件的尺寸不断减小,薄膜应力成为薄膜器件失效的重要原因。薄膜应力不仅影响薄膜结构而且与薄膜光学、电学、力学等性质相关,因此,薄膜应力逐渐成为薄膜材料研究领域的热点之一。本文综述了薄膜应力的最新研究进展,对比分析了基底曲率法、X射线衍射法、拉曼光谱法等常见的薄膜应力检测方法,概括了薄膜成分比例、基底类型、磁控溅射工艺参数(溅射功率、工作压力、基底温度)和退火等影响薄膜应力的因素。发现基底曲率法适合测量绝大部分薄膜材料,而X射线衍射法、拉曼光谱法只适合测量具有特征峰的材料,纳米压痕法需与无应力样品作对比实验。在薄膜制备和退火过程中,薄膜应力一般发生压应力和张应力的转化,且多个工艺参数共同影响薄膜应力,适当调节参数可使薄膜应力达到最小值甚至无应力状态。最后,结合薄膜应力当前的研究现状提出了未来可能的研究方向,即寻找不同材料体系薄膜应力的精确测量方法以及薄膜应力检测过程中面临的检测范围问题。     

高温退火处理对ZnO压电涂层结构和性能的影响

ZnO是目前压电螺栓传感器的主要涂层材料,具备优异的压电性能,表现出优异的声-电信号转换性能,但目前对其高温结构及性能稳定性研究较少。本工作利用射频磁控溅射法在（100）Si和工业用钛合金螺栓上制备出可产生超声纵波的ZnO压电涂层,并对其进行不同温度和不同时长的退火处理,用扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线衍射和自建的WHU-US100声信号测量设备研究高温退火处理对涂层结构及性能的影响。结果表明,Si/ZnO涂层在600℃以下的退火处理不会对涂层表面微观形貌产生影响,涂层截面形貌呈现柱状晶结构,且随着温度的升高,柱状晶有合并的趋势;涂层表面粗糙度变化幅度为±4 nm;不同的退火温度对涂层的晶体结构未产生明显的影响。螺栓/ZnO涂层在500℃及以下温度的退火处理后涂层表面完整,600℃退火处理后的螺栓涂层完全脱落,超声检测表明涂层在500℃以下退火后保持稳定;在300℃下,经过长时间的退火处理后,螺栓样品可正常激发出超声波,涂层结构未被破坏,表明该ZnO涂层可以在300℃的温度范围内长期服役。     

电子束物理气相沉积Ni-Cr—Al合金薄板微观组织研究

采用电子束物理气相沉积技术(EB-PVD)在温度为700℃的不锈钢基片上沉积厚度为0.2mm的Ni-Cr-Al高温合金薄板,然后将合金薄板与基片剥离.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)等测试手段研究了Ni-Cr-Al合金薄板的微观组织.结果表明,沿厚度方向合金具有两种不同晶粒形貌的两层结构,在沉积材料的靠近基板侧观察到柱状晶区,同时表现出{lll}织构,而在远离基板一侧晶粒形貌则为近等轴晶且无织构现象;合金表面晶粒细小均匀且呈岛状分布,每个"岛屿"由许多晶粒尺寸约为100 nm柱状晶粒组成;晶粒内部亚结构表现为孪晶.     

衬底温度可控强脉冲电子束烧蚀沉积LiNbO3薄膜工艺研究

介绍了在不同衬底温度下,用强脉冲电子束在单晶硅(110)衬底上沉积LiNbO3薄膜的工艺过程,以及用脉冲电子束进行薄膜晶化处理的试验结果.使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)等方法,对薄膜的成份、晶体结构及表面形貌进行分析测试.采用表面轮廓仪测定LN薄膜的膜厚分布均匀性等.     

沉积参数对磁控溅射镀金膜膜层残余应力与微观形貌的影响

残余应力直接影响镀膜膜层的稳定性与可靠性。为减小薄膜的残余应力,提高镀膜膜层的可靠性,在不同溅射气压、不同镀膜温度条件下,在熔融石英基底上进行了直流磁控溅射镀金膜试验。通过基片曲率法得到薄膜的残余应力,采用激光平面干涉仪对基片的形变进行测试,对不同工艺参数下膜层的残余应力进行分析,并采用扫描电镜对膜层的表面形貌进行测试。通过试验可知,磁控溅射镀膜膜层的残余应力随镀膜温度的升高而升高,在一定工作气压范围内（0.2Pa~0.6Pa)随溅射气压的增加而降低。电镜测试结果表明,常温镀膜晶粒的尺寸约为30nm,180℃镀膜晶粒的尺寸增长至近100nm。镀膜温度越高,薄膜的微观结构越致密。     

SiO_2溶胶在电沉积法制备CuInS_2薄膜中的作用

针对目前电沉积法制备的CuInS_2(CIS)薄膜存在S元素含量不足以及微观形貌差的问题,通过在普通镀液中加入SiO_2溶胶,采用一步电沉积技术在ITO导电玻璃上制备Cu-In-S预制薄膜,镀液的主要组成为金属盐、硫代硫酸钠和不同浓度SiO_2溶胶.在空气气氛中对Cu-In-S预制薄膜进行退火处理以获得多晶的CIS薄膜,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及开路电位对CIS薄膜的结构、形貌、成分组成及光响应性能进行研究.结果表明:SiO_2溶胶浓度为4 mL/L时,得到的CIS薄膜的结晶度提高,同时,SiO_2溶胶作用下得到的CIS薄膜的表面形貌、成分组成和光响应性能都得到改善.因此,镀液中加入SiO_2溶胶有利于提高CIS薄膜的性能,尤其是浓度为4 mL/L时,性能提高得最为明显.     

镧掺杂镍锌铜铁氧体-聚苯胺复合材料的制备

采用凝胶法制备了Ni0.25Zn0.5Cu0.25LaxFe2-xO4(x=0、0.05、0.1、0.15、0.2)和Ni0.5-yZn0.5CuyLa0.05Fe1.95O4(y=0、0.05、0.1、0.15、0.2),分别在850℃、950℃和1050℃下煅烧得到铁氧体,再与苯胺进行复合制备出镧掺杂镍锌铜铁氧体-聚苯胺复合材料。通过X射线衍射、红外光谱和透射电镜对铁氧体和复合物的结构、形貌和粒径等进行分析,得出铁氧体为尖晶石,复合物形貌呈圆形颗粒状。煅烧温度为1050℃时的复合物粒径为66.7nm,煅烧温度低有利于聚苯胺包裹铁氧体,同时复合物磁性降低;煅烧温度高可以更好地减少杂质和中间体,且随着煅烧温度的升高制得的铁氧体颗粒也增大。随着镧掺杂量的增多,铁氧体的粒径先减小后增大再减小,随着铜的掺杂量的增多,颗粒粒径先减小再增大,表明镧和铜的掺杂影响铁氧体和复合物的性质。     

巨磁电阻材料（La1-xGdx）2/3Ca1/3MnO3的制备工艺及其结构研究

采用固相反应法制备巨磁电阻材料(La1-xGdx)2/3Ca1/3MnO3和La1-xZnxMnO3.La2/3Ca1/3MnO3样品在1200～1400 ℃等五个不同温度下烧结12h;(La1-xGdx)2/3Ca1/3MnO3(x=0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)样品系列在1350℃下分别烧结12h和24h,另外样品La1-xZnxMnO3(x=0.1,0.5,0.9)系列在1350℃下烧结24h.利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对各样品晶体结构和表面微观结构进行了研究.X射线衍射结果表明,所有样品晶体结构基本不变,保持钙钛矿结构(空间群为Pnma),但随着掺杂量的增加,样品(La1-xGdx)2/3Ca1/3MnO3和La1-xZnxMnO3系列的晶格常数和晶胞体积发生了变化,并且产生了杂质相,导致对结构很敏感的这些材料的磁电性能发生变化.扫描电镜结果表明,样品La2/3Ca1/3MnO3在1400℃时烧结效果最好.     

热轧对Ti50Ni50-xAlx(x=1,2,4)形状记忆合金微观组织、相变和力学性能的影响

形状记忆合金的相变和力学性能受机械加工过程影响明显.在850℃下将Ti50Ni50-xAIx(x=1,2,4)形状记忆合金轧制成为板材.采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射对合金的微观结构研究表明:合金由NiTi相和Ti2Ni相组成,Al元素在Ti2Ni相中的固溶度比在TiNi相中高.差示扫描量热分析和电阻-温度测试表明...     

TiNi基形状记忆合金薄膜的相变特征研究

利用磁控溅射的方法在单晶Si和非晶SiO2基片上制备了TiNi和TiNiCu形状记忆合金薄膜,并利用示差扫描量热法和基片曲率法研究了薄膜的相变特征及应力随温度的变化.研究结果表明450℃溅射形成的记忆合金薄膜具有良好的形状记忆效应,在微电子机械系统有很好的应用前景.TiNi薄膜降温时出现R相变,因而发生两步相变,而TiNiCu薄膜中马氏体和奥氏体间直接转变.基片以及薄膜成份对相变点有很大的影响.单晶Si片作为基片时,记忆合金薄膜和基片间有很好的结合力,而SiO2作为基片时,记忆合金薄膜容易剥落.     

热加工Mg-9Gd-4Y-0．65Mn合金的显微组织和力学性能

采用"熔剂法"制备了实验合金Mg-9Gd-4Y-0.65Mn,并热轧成板片.用现代分析手段研究了合金在不同热处理条件下组织结构的演变规律及其室温和高温力学性能.结果表明,实验合金经热轧后显示了很高的室温和高温(300℃)强度.变形加工的合金晶粒细化,经520℃固溶10h也不见晶粒明显长大,合金显示了良好的高温热稳定性.轧制的合金经T6处理,获得了室温下高强度和高延伸率的良好结合.变形合金在400℃温度拉伸时,表现出超塑性行为.     

铝含量对铜镍电阻薄膜结构及电性能的影响

采用磁控溅射法制备了铝含量分别为 0wt% ,10wt% ,2 0wt% ,30wt %的CuNi系电阻薄膜 ,应用透射电镜(TEM )、X光衍射仪 (XRD)分析薄膜在热处理前后的晶化行为 ,结合X光电子能谱仪 (XPS)分析了膜层表面结构组成。结果表明 ,当未加入铝元素时 ,溅射态CuNi薄膜析出孤岛状分布的CuNi晶化相 ;随着铝元素加入到一定量 ,CuNi薄膜将相继分解出链状分布的细小有序相 (Cu ,Ni) 9Al4 以及呈均匀连续状态的有序相 (Cu ,Ni)Al。经大气中退火处理 ,薄膜具有与溅射态相似的晶化相结构类型 ;未加入铝元素的退火态CuNi薄膜表面主要由疏松的氧化铜构成 ,而铝含量在 10wt%以上的CuNi薄膜表面主要由致密的三氧化二铝构成。随着薄膜中铝元素增多 ,CuNi薄膜电阻率呈下降趋势 ;铝含量为 10wt%～ 2 0wt %范围的CuNi薄膜具有最小的电阻温度系数值。随热处理温度提高 ,未含铝元素CuNi薄膜电阻率有增大倾向 ,电阻温度系数变化无一定规律 ;加至一定量铝元素的CuNi系薄膜电阻率随热处理温度的提高而减少 ,电阻温度系数朝正向移动     

TiO2基紫外探测器的制备及退火工艺对光电性能的影响

采用磁控溅射方法,通过不同工艺的退火处理,制备了光电性能优良的TiO2基紫外探测器.通过紫外光电性能测试、扫描电子显微镜( SEM)观察及X射线衍射(XRD)分析,研究了退火工艺对探测器光电性能的影响规律.结果表明:随着退火温度的增加,TiO2晶粒尺寸显著增大,晶界和缺陷数量的变化是导致TiO2基紫外探测器的光电性能随退火工艺变化的根本原因.经500℃/2h退火后,紫外探测器的光电流高出暗电流近2.5个数量级,紫外波段的光响应高出可见光波段近2个数量级,所制备紫外探测器达到了高辐射灵敏度和可见盲特性的要求.     

PbSe薄膜的表面腐蚀改性研究

采用磁控溅射法制备Pb Se薄膜,并用配制的腐蚀液进行不同时间的表面处理,从而得到不同表面形貌的薄膜结构。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对处理后的Pb Se薄膜的表面形貌、晶体结构以及光学性能进行了表征,同时对薄膜的光电导性能进行测试。结果表明,薄膜经此工艺处理后,表面形成了一系列纳米陷光结构,并有着不同程度的氧化。不同腐蚀时间下,薄膜的光电导性能均有明显地提升,其中经3h腐蚀处理的薄膜的光电导性能提升最高。该方法无需进行后续热处理,是一种简单高效的敏化手段。     

均匀化退火对铸造高铝青铜的影响

利用扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪等分析设备对一种新型高强度、高耐磨铸造高铝青铜在不同温度与时间均匀化处理后的显微组织和力学性能进行了研究分析.研究结果表明,铸造高铝青铜经均匀化退火可消除铸造偏析,提高机械性能.在均匀化退火过程中,偏析原子通过固溶和形成强化相来改善铸造合金的显微组织,当组织为在β相上弥散分布着均匀、细小、圆整的κ相时,合金具有较好的力学性能;试验铸造高铝青铜的显微组织和力学性能随均匀化退火温度和时间发生变化,通过对比试验,确定出最佳的均匀化退火工艺为950℃/9h.     

沉积温度对水热电泳沉积硅酸锆涂层显微结构和性能的影响

以硅酸锆粉体为原料,异丙醇为溶剂,采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料基体表面制备了硅酸锆外涂层.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对涂层的晶相结构和微观形貌进行表征.研究了沉积温度对硅酸锆涂层沉积量及显微结构的影响,及不同沉积温度下涂层的沉积动力学,同时测试了涂层的抗氧化性能.结果表明:在353...