Si3 N4 粉体的分散及表面改性

研究了以聚丙烯酸铵为分散剂的Si3N4悬浮体的分散特性,以及酸洗和热氧化两种表面改性方法对Si3N4悬浮体的分散性和流变特性的影响.结果表明:分散剂聚丙烯酸铵的最佳酸碱环境为pH=9,最佳使用含量为0.2wt％,酸洗可有效去除粉料中的金属杂质,使Si3N4粉体在悬浮体中粒径分布更集中且粒径主峰值向小粒径移动,同时可使悬浮体的黏度降低.热氧化处理可大幅度降低Si3N4悬浮体的黏度,提高其流变特性.     

Y-La-Si3N4陶瓷的显微结构分析

通过采用溶液法引入烧结助剂Y2O3、La2O3的工艺，研究了热压自韧Si3N4陶瓷的显微结构特征，着重分析了烧结助剂合量及配比对材料显微结构的影响以及材料的显微组织和力学性能的关系。结果发现，自韧Si3N4陶瓷中β-Si3N4柱状晶的双峰分布特征以及显微组织的均匀性对材料的力学性能起着决定性作用。     

助烧剂对无压烧结Si3N4力学性能的影响

研究了三种助烧剂MgO、Al2O3+AlN和Y2O3+AlN对1800℃×3h工艺下无压烧结Si3N4力学性能的影响情况。发现材料力学性能主要决定于助烧剂的种类,其次取决于含量。其Y2O3+AlN虽使最终生成的β-Si3N4长径比较小,线度尺寸最短,但最利于致密化,因而使材料力学性能最佳,添加量(质量分数)为12%Y2O3+6%AlN时,陶瓷的抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别达到431.6MPa、5.10MPa*m1/2和14.52GPa。     

Si3N4-SiC复相陶瓷及其碳纤维复合材料研究进展

介绍了不同工艺制备的Si3N4,SiC的性能,研究了Si3N4-SiC复相陶瓷及其碳纤维复合材料研究发展现状,认为Si3N4-SiC复相陶瓷能够克服单一－Si3N4,SiC陶瓷断裂韧性低,烧结过程中晶粒长大造成强度下降等缺点,同时也弥补了SiC陶瓷强度较低的遗憾;而碳纤维的加入可以大大改善材料的韧性,认为结合Si3N4-SiC复相陶瓷的高强度和碳纤维复合材料的高韧性,可以制备出性能优良的Cf/SiC-Si3N4陶瓷基复合材料,并就此方面的;研究进展进行了综述。     

无压浸渗制备Si3N4／Al复合材料的界面反应研究

研究Si3N4多孔预制体的表面氧化程度对无压浸渗制备Si3N4/Al复合材料界面反应以及复合材料性能的影响是复合材料优化设计的基础.不同氧化程度的Si3N4多孔预制体在相同的浸渗工艺下无压浸渗制得Si3N4/Al复合材料,利用EDS,XRD和洛氏硬度计分别测定陶瓷多孔预制体的成份,复合材料的相组成和硬度.结果表明:Si3N4/Al复合材料组成相包括Al,Si3N4,AlN以及少量的Si,Mg2Si,MgO,MgAl2O4;随着氧化程度增加,复合材料内AlN相减少,MgO含量增加,并逐渐出现MgAl2O4相;复合材料的硬度随预制体的氧化程度增加而线性下降;预制体的氧化造成Si3N4和Al之间的反应减弱是硬度下降的重要原因.     

Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si3N4陶瓷与接头质量控制

研究了Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si3 N4 陶瓷。结果表明 ,Ni Ti过渡液相存在时间短 ,在此期间形成的界面结合强度低 ;必须进一步固态扩散反应才能形成高强度接头 ,相应的接头显微结构为 :Si3 N4 /TiN/Ti5Si3+Ti5Si4 +Ni3 Si/NiTi/Ni3 Ti/Ni。连接时间、连接温度、连接压力及Ti和Ni的厚度影响接头组织和强度 ,其最佳值为 6 0min ,10 5 0℃、2 .5MPa、2 0 μm和 40 0 μm ,所得接头室温和 80 0℃剪切强度分别为 142MPa和 6 1MPa。     

Pd-Ni基高温钎料对Si3N4陶瓷的润湿与界面连接

采用座滴法研究了三种钎料Pd-Ni、PdNi-(5～14)Cr(wt%, 下同)和PdNi-(15～26)Cr在Si3N4陶瓷上的润湿情况.结果表明,在1250℃/30min的真空加热条件下,随着Cr元素的加入钎料润湿性逐渐改善.Pd-Ni钎料中未加入Cr的情况下,反应层中主要是Pd参与反应,生成相应的Pd-Si等相,Ni也参与反应生成Ni-Si等相;当钎料中加入活性元素Cr以后,反应层中主要为Cr参与反应,同时生成相应的Cr-N和Cr-Si等相,另外反应层中也有一部分Ni参与反应.在PdNi-(5～14)Cr/ Si3N4的界面反应层中出现了薄的黑色Cr-N层,对于Cr含量更高的PdNi-(15～26)Cr钎料,在靠近Si3N4的界面即形成Cr-N反应层.     

原位生成Si2N2O与β-Si3N4晶种协同增韧Si3N4复相陶瓷研究

采用原位生成Si2N2O与添加β-Si3N4晶种的方法协同增韧,利用凝胶注模成型、无压烧结制备了Si3N4复相陶瓷材料,研究了协同增韧对材料力学性能和显微结构的影响.结果表明:通过添加5%(质量分数)的SiO2原位生成Si2N2O使材料的弯曲强度和断裂韧度有明显提高,分别达到359.8 MPa和4.67 MPa·m1/2,通过添加5%质量分数的β-Si3N4晶种,得到的Si3N4复相陶瓷材料中柱状β-Si3N4相生长完好、均匀分布,与板状Si2N2O结合良好.综合以上两种增韧机制使材料的力学性能进一步提高,弯曲强度为486.7 MPa,断裂韧度达到6.38 MPa·m1/2.     

涂层对3D SiO2/Si3N4复合材料力学性能的影响

采用有机先驱体真空浸渍裂解法制备了三向石英纤维编织体/涂层/氮化硅复合材料.采用SEM、电子拉伸试验等测试手段研究了涂层对3D SiO2/Si3N4复合材料力学性能的影响.结果表明:保护涂层可明显改善纤维与氮化硅的界面结合性能,使复合材料的拉伸强度、断裂韧性得到显著提高,拉伸强度从无保护涂层的5.1 MPa提高到有涂层的120 MPa;裂纹扩展和断口分析表明,复合材料的强韧化机理为纤维的拔出、脱粘和诱导裂纹偏转.     

CVD-Si3N4陶瓷及其复合材料氧化行为研究进展

概述了CVD—Si3N4陶瓷及其复合材料在干燥氧气下的氧化行为。Si3N4陶瓷在高温下氧化时，除生成SiO2保护膜外，还生成一薄层比SiO2膜更优异的氧气扩散阻挡层(Si—O—N化合物层)，该层具有优异的抗氧化性能。介绍了两种氧化机制模型，同时分析了温度、杂质等对CVD—Si3N4陶瓷氧化行为的影响。     

氮化硅颗粒预制体的设计及其制备

设计了一种与纤维预制体有类似孔隙结构的颗粒预制体微结构.裂纹穿越具有此种微结构的复合材料时将延长裂纹途径和吸收裂纹能量,达到复合材料强韧化的目的.采用团聚模压法制备具有此种微结构特征的氮化硅基复合材料的颗粒预制体有利于后期的CVI过程.     

Si3N4-TiN-SiC复相陶瓷的燃烧合成

利用高压气－固燃烧合成法,以ＴｉＳｉ２和ＳｉＣ为原料制备了Ｓｉ３Ｎ４－ＴｉＮ－ＳｉＣ复相陶瓷,实验中发现反应过程中出现的液相降低了产物的转子率;分析了稀释剂对产物的转化率与燃烧温度的影响及氮气压力在燃烧中的作用;解决了液相,稀剂和燃烧温度之间的矛盾,即通过提高氮气压力来完成。     

多孔氮化硅高温氧化特性分析

采用TG-DSC、XRD、SEM、ICP 等分析手段,对某一典型多孔氮化硅样品进行4 个不同温度点的

静态和微动态连续氧化试验,最高氧化温度为1 400℃。结果表明:多孔氮化硅在0. 1 MPa 静态空气气氛下,

800℃之前,氧化反应非常微弱,800℃以上可见明显的氧化反应,1 000℃以上氧化反应加剧,增重速率加快,并

优先发生在表面与外部孔壁处,之后再发生在样品的内部孔隙处,氧化反应受界面处的化学动力学控制,以被

动氧化为主,主要生成物是SiO2,属吸热反应。当生成的SiO2 将氮化硅表面和孔壁处覆盖时,在其界面处,随

着温度的进一步升高或时间的延长,会生成Si2N2O,且需要注意防范样品可能出现脆性断裂情况。此外,同等

温度下,动态氧化气氛将加速氮化硅的氧化,特别是多孔和粉末状样品。

     

多孔Si3 N4 表面Al-Y-Si-O-N 陶瓷涂层的制备和表征

采用溶胶-凝胶法,利用Al2O3-Y2O3-SiO2溶胶中氧化物与基体中的Si3N4颗粒反应制备一层致密A1-Y-Si-O-N陶瓷涂层.主要研究了烧结温度对陶瓷涂层的组织和性能的影响,利用XRD和EDS分析涂层的相组成和微区元素组成,通过SEM观察涂层的微观形貌.结果显示:在1 400℃烧结时,能够制备出较为致密的陶瓷涂层,涂层由β -siMon,Si2ON,SiO2和非晶相组成;与基体相比,试样的吸水率下降了32.8％～90％,强度提高了2.1％～25.9％.     

硅氮烷环体的催化聚合及热解制备Si3 N4 材料

采用甲基氢二氯硅烷的氨解产物硅氮烷环体(MHSZ)为原料,以四丁基氟化铵为催化剂,制备了高分子量的硅氮烷聚合物(PHSZ),结合红外、核磁、凝胶色谱仪和热重分析了反应时间对合成的PHSZ结构、组成、分子量和陶瓷产率的影响。考察了低温氨气,高温N2气氛处理工艺对热解产物结构和组成的影响。结果表明,随着反应时间的延长,PHSZ高聚物的分子量提高,热失重降低;采用该热解方式PHSZ可转化为含碳量仅为0.5wt%的Si3N4材料,热解样品在1 600℃时完全结晶,晶相主要是α-Si3N4。     

Si3N4陶瓷二次部分瞬间液相连接模型

在Si3N4陶瓷PTLP连接的基础上,提出了Si3N4陶瓷二次PTLP连接中间层设计的一般规律为Ti Cu X(X为Ni,Pt,Au,Pd等),X与Cu在固相和液相均是完全互溶的;分析了陶瓷二次PTLP连接过程并建立了连接模型,阐述了利用该模型选择连接参数的方法。     

凝胶注模成型多孔Si3 N4 陶瓷及其性能

采用凝胶注模成型工艺制备出了具有低介电常数和高强度特性的多孔Si<,3>N<,4>陶瓷平板和锥形体样件,并对其微观结构、高温介电性能、透波率和弯曲强度等进行了测试与分析.结果表明:该方法获得的多孔Si<,3>N<,4>陶瓷具有低介电常数(2.3-2.8)、高弯曲强度(大于50 MPa)、高温介电性能稳定和透波率良好等优点.