C/C—SiC复合材料的制备与性能

采用化学气相渗透（CVI）法和液相浸渍有机物先驱体混合工艺制备了C／C－SiC复合材料，并对复合材料力学性能、抗烧蚀性能和抗氧化性能进行表征。结果表明：制备的C／C－SiC复合材料在基本保证C／C复合材料力学性能的基础上，抗氧化和抗烧蚀性能得以大幅度提高，提出了制备兼具C／C复合材料与陶瓷材料的技术途径。     

2D C/SiC-ZrB2复合材料的烧蚀性能

用ZrB2微粉对2D C/SiC基体进行改性,研究了化学气相渗透结合浆料浸渍及先驱体浸渍裂解工艺制备2DC/SiC-ZrB2复合材料在氧-乙炔焰和1800℃甲烷风洞环境中的烧蚀行为.结果表明:在氧-乙炔环境中,2D C/SiC-ZrB2的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为6.1×10-2 mm/s和1.0×10 -2g/s,相对2D C/SiC复合材料而言,ZrB2微粉并没有提高C/SiC复合材料的抗烧蚀性能.在1800℃甲烷风洞环境中,涂层致密度起主要作用,涂层致密度相同时,复合材料的开气孔率越大,质量烧蚀率越大,ZrB2微粉的渗入对C/SiC复合材料的烧蚀性能影响不大.     

Mo-Si涂层C/SiC复合材料的氧化性能

采用刷涂法在C/SiC复合材料表面制备Mo-Si抗氧化涂层,研究涂层的微观结构、氧化性能和热震性能.结果表明,涂层中存在微裂纹等缺陷,物相组成为MoSi2、SiO2、SiC和Si.1 400℃氧化时,微裂纹等缺陷迅速愈合.单层Mo-Si涂层试样经5 h氧化后,失重率高速5.90%,贯穿裂纹是涂层失效的主要原因.三层Mo-Si涂层试样经140h氧化后,失重率仅为1.37%,失重速率为3.80×10-5g/(cm2·h).在1 400℃(←→)100℃的热震过程中,涂层保持完整,热震50次的失重率为0.34%.经25次和50次热震后,涂层试样的弯曲强度保持率分别为90.30%和74.56%.三层涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能,这与涂层的制备工艺和结构密切相关.     

CVD-SiC 涂层的C/ C-SiC 复合材料的抗烧蚀性能

采用CVD法,1 050℃在三维针刺C/C-SiC复合材料表面制备SiC涂层,研究稀释气体与载气流量比分别为4∶1和2∶1制备条件下涂层的晶体结构、表面和断面的微观形貌,对比了涂层前后C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能.结果表明:稀释气体流量降低其制备的SiC涂层更加平整致密,与基体结合程度更好,沉积产物均为单一的β-SiC结晶相.在600 s的氧化烧蚀下,两种流量比条件下制备CVD-SiC涂层的C/C-SiC复合材料的线烧蚀率比未涂层的分别降低34％和50％,质量烧蚀率分别降低70％和75％,抗氧化烧蚀性能明显提高.     

3D针刺C/SiC复合材料螺栓的低成本制备及力学性能

以三维针刺碳毡作为预制体,通过化学气相渗透(CVI)工艺,制备了密度约为1.50～1.60 g/cm3的半成品C/SiC复合材料板材,然后采用专用磨具在半成品复合材料板上按照指定的取样方式切割出螺杆与头部毛坯,并分别对螺杆和头部攻丝,将两者装配在一起形成半成品螺栓,对半成品螺栓CVI致密化并在其表面制备SiC抗氧化涂层,制备出低成本的3D针刺C/SiC复合材料螺栓.提出了C/SiC复合材料螺栓力学性能的测试方法,通过自行设计的夹具,对所制备螺栓的力学性能进行了测试表征,并利用扫描电子显微镜(SEM),对C/SiC复合材料螺栓的拉伸断口形貌进行了观测.结果表明,所制备的螺栓具有较好的抗拉和抗剪能力,室温下螺栓的抗拉强度和剪切强度分别为151.7 MPa和85.6 MPa.     

微量Al 掺杂对2D C/ SiC 性能的影响

以二维编织碳纤维碳布为预制体,采用聚铝碳硅烷(PACS)为聚合物前驱体,应用化学气相渗透(CVI)结合聚合物浸渗-裂解(PIP)工艺制备微量Al掺杂2D C/SiC复合材料。研究微量Al掺杂对C/SiC微观结构、力学、热膨胀和氧-乙炔焰烧蚀性能的影响。结果表明:掺杂微量Al未改变C/SiC的微观结构和热膨胀性能,也未降低其韧性和强度;但微量Al掺杂提高了C/SiC的抗烧蚀性能,含微量Al的SiC氧化形成微量Al熔于SiO2的固熔体,微量Al提高了SiO2的黏度和致密度,减小SiO2挥发,较未掺杂Al的C/SiC相比,线烧蚀率降低了26%。     

抗氧化处理对3D C/C复合材料性能的影响

研究了采用化学气相反应法制备的SiC抗氧化涂层对3D整体编织C／C复合材料的密度、力学性能以及微观结构的影响。结果表明，3D C／C复合材料经抗氧化处理后，其密度、开孔率以及力学性能均有不同程度的提高。由SEM微观结构可以看出，其力学性能提高是由于气态Si渗入到材料基体内部，并与内部的C反应生成SiC，在一定程度上弥合了材料中的缺陷所致。     

SiC内层厚度对SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能影响的研究

为了提高石墨材料的抗氧化性,在石墨表面制备SiC/Si-MoSi2抗氧化涂层.首先采用液硅渗透在石墨材料表面制备SiC内涂层,然后采用料浆刷涂法制备Si-MoSi2外层.详细研究了SiC内层厚度对所制备的SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能的影响.结果表明,SiC内层厚度对涂层的氧化防护能力有很大影响;在本实验条件下,当SiC内层厚度为240μm左右时,所制备的涂层在1 400℃的高温下对碳基体具有长时间的氧化防护性能.并从微观结构上分析和解释SiC内层厚度对所制备涂层的抗氧化性能的影响.     

活性添加剂B、Cr对C/C-SiC复合材料性能的影响

在采用“化学气相沉积和液相浸渍有机物先驱体”混合工艺制备C／C－SiC复合材料的基础上，在陶瓷先驱体中分别添加B，Cr填料，制备多组元材料，并分析添加剂B，Cr对C／C－SiC复合材料性能的影响。研究结果表明，添加剂Cr能提高复合材料的弯曲强度约40％，但抗氧化性能和抗烧蚀性能却有所下降；添加剂B不仅能提高复合材料的弯曲强度，且在500℃－1000℃范围内改善了复合材料的抗氧化性能，其抗烧蚀性能也明显提高。     

C/C复合材料1 800℃抗氧化涂层探索研究

提出并制备了可以应用于1 800℃的抗氧化涂层体系,固渗法制备SiC内层,料浆涂刷法制备高温氧化物釉层和硼硅化物釉层.经扫描电镜分析涂层形貌及电子能谱分析其组成,发现C/C复合材料基材结构完整,没有发生次表面氧化.试验结果表明氧乙炔焰烧蚀20 s后,失重为0.06%;1 800℃自然对流氧化试验条件下,氧化物釉层30 min的平均失重速率为0.06g/(m2·s);硼硅化物釉层60min的平均失重速率为0.2g/(m2·s).说明涂层体系在1 800℃具有良好的抗氧化能力.     

不同制备工艺对MoSi2涂层抗氧化性能的影响

为解决MoSi2和SiC线膨胀系数差异,在带有SiC外涂层的C/C复合材料表面采用等离子喷涂、电弧沉积和固渗等工艺制备MoSi2涂层。涂层表面形貌分析发现,等离子喷涂MoSi2涂层多孔不致密,电弧沉积MoSi2涂层易开裂剥落;而固渗MoSi2涂层致密均匀,且界面结合力好。氧化试验也表明,固渗MoSi2涂层性能较好。     

防止 C/C 复合材料氧化的 MoSi2/SiC 双相涂层系统的研究

 由固相扩散-浸渗处理制备了防止碳/碳复合材料氧化的MoSi2/SiC双相涂层。通过对涂层的结构、成份以及氧化机理的研究表明，MoSi2/SiC双相涂层由内层为β-SiC和外层为MoSi2/SiC双相层构成，具有优异的高温抗氧化性能。     

原位法制备C/C复合材料SiC/Si-Al2O3-mullite复合抗氧化涂层

 以Si和Al₂O₃为原料,采用原位生成法在带有SiC内涂层的炭/炭（C/C）复合材料表面制备出Si-Al₂O₃-mullite（莫来石）抗氧化涂层。采用X射线衍射、扫描电镜和氧化实验研究了Al₂O₃含量等工艺因素对Si-Al2O3-mullite涂层的物相组成、结构形貌、抗氧化性能影响。结果表明：Al₂O₃质量含量为30%~40%时,涂层主要由Si,mullite和Al₂O₃三相组成,涂层致密无裂纹,抗氧化性能最佳。在1 500 ℃等温氧化测试显示,SiC/Si-Al₂O₃-mullite复合涂层比单一的SiC涂层抗氧化性能有明显提高,1 500 ℃等温氧化75 h试样失重为4.6%。涂层试样失重的主要原因是涂层中产生了不可愈合的孔隙缺陷。     

难熔金属化合物掺杂对先驱体转化2D C/SiC复合材料抗氧化性能影响

提出在2D C/SiC复合材料基体中掺杂难熔金属化合物ZrB2,TaC,ZrC,制备了2D C/SiC-ZrB2,2D C/SiC-ZrC和2D C/SiC-TaC新型复合材料,考察了难熔金属化合物的引入对材料力学性能、抗氧化性能和微观结构的影响.结果表明,ZrB2和TaC的引入,能明显提高2DC/SiC复合材料的抗氧化性能;ZrC的引入对2D C/SiC复合材料的抗氧化性能极其不利.这归结于高温下ZrB2和TaC有助于在复合材料表层氧化形成ZrO2,B2O3和Ta2O5保护膜,阻止了材料内部的进一步氧化,从而提高了复合材料的抗氧化性能.     

C／SiC复合材料与CVDSiC涂层的结合性能研究

采用先驱体转化法(PIP方法)制备C/SiC陶瓷基复合材料,通过调整多孔预制件的体积密度制备出不同组分比的C/SiC复合材料。结果显示,C/SiC复合材料的热膨胀系数随着复合材料中SiC含量的增加而增加,其与CVDSiC涂层之间的热匹配也相应增加,通过CVI方法制备梯度过渡层,在C/SiC复合材料表面制备出致密度较高的CVDSiC涂层。     

碳／碳复合材料表面沉积SiC的形态和成分

在ＰＡＮ碳布和沥青基体碳的Ｃ／Ｃ复合材料表面涂复了ＳｉＣ。用ＣＨ４和Ｎ,为载气的ＳｉＣｌ４作原料,用Ｈ２为稀释气,在两种气体混合比和三种温度下化学气相沉积ＳｉＣ涂层。分析表明,涂层的主要元素有Ｃ,Ｓｉ、Ｃｌ和微量Ｃａ。电镜观察表明,涂层中Ｃ原子含量为６２％时呈菜花状或云团状,而当Ｃ／Ｓｉ比接近于１时,表面呈菠萝状。     

TEMPERATURE EFFECT ON OXIDATION PROTECTION LIFE OF MULTI-LAYER COATING FOR C/C COMPOSITES

Carbon-carboncomposites(C/C)exhibitexcellentstructuralpropertiesabove165OC,andareconsideredasthemostpromisingcandidatematerialsforthehighthrust-weightratioturbineengines.Asakeytechnologyforthehigh-temperaturestructuralapplicationsofC/C,oxidationprotectionispaidmoreandmoreattentionrecently.TheoxidationprotectionllfeofacoatedC/Cisdeterminedbyenvironmenta1temperature,becauseitnotonlydecidesthether-mochemicalconditionsofinterfacesinacoating,butalsocontrolsthedynamicprocessofoxy-gendiffusion.The…     

复合包渗法制备铌合金表面硅化物涂层

采用复合包渗法在C103铌合金基体上制备硅化物涂层,进行1500℃静态氧化实验,室温～1500℃热震实验,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等检测手段对涂层氧化前后的组织结构进行观察,分析涂层形成机理、硅化时间对涂层组织结构的影响以及涂层氧化前后组织形貌的变化.研究表明,复合包渗法制备硅化物涂层主要是通过扩散反应形成的;涂层是以MoSi2相为主体层的多相复合结构;在高温氧化环境下,涂层表面生成熔融态非晶玻璃膜,有效阻止了氧向内进一步扩散,涂层抗静态氧化及抗热震性能良好.