炭/炭复合材料防氧化涂层研究进展

介绍了近两年国内外开发的几种C/C复合材料高性能抗氧化涂层的微观结构和高温氧化行为,表明SiC-Al2O3-莫来石、SiC晶须增韧陶瓷、硅酸钇等涂层1500℃静态空气环境下均具有长时间防氧化能力,部分涂层还具有优良的抗热震性能。其中采用原位形成法制备的硅酸钇涂层具有极佳的抗氧化性能,可在1600℃空气中对C/C复合材料有效保护200 h。此外,还介绍了部分涂层的失效机理,并就C/C复合材料抗氧化涂层下一步研究重点提出一些见解。     

C/C复合材料SiC/mullite-Si-Al_2O_3复合涂层微观结构及防氧化性能研究

采用原位生成法在C/C复合材料SiC内涂层表面制备了mullite(莫来石)-Si-Al2 O3抗氧化涂层.采用XRD、SEM分析了涂层的物相组成和微观结构,并测试了SiC/mullite-Si-Al2 O3复合涂层的抗氧化性能.结果表明,外涂层主要由mullite、Si和Al2O3三相组成;涂层致密无裂纹;SiC/mullite-Si-Al2 O3复合涂层在1500℃静态空气中等温氧化75 h后,试样失重仅为4.6%,防氧化性能明显优于单一的SiC内涂层.     

带有SiC涂层的C/C复合材料的氧化行为

采用包埋法在C/C复合材料表面制备了SiC高温防氧化涂层。利用SEM和XRD等方法对涂层的微观形貌和晶相组成进行了观察与分析,并对带涂层试样在室温~1 500℃范围内的氧化行为进行了研究。结果表明,涂层主要由β-SiC和少量的游离Si组成,涂层表面有裂纹存在,涂层与C/C复合材料基体结合良好,呈现犬牙状结合。在室温~1 500℃之间,带SiC涂层C/C复合材料的氧化行为可分为4个阶段,涂层在高温区具有较好的防氧化性能。     

沉积位置对LPCVD SiC涂层微观结构的影响

采用低压化学气相沉积法( LPCVD)在炭纤维表面制备了SiC涂层,借助扫描电镜、X射线衍射仪和拉曼光谱仪对不同沉积位置SiC涂层的微观形貌和晶体结构进行了表征。 SEM结果表明,沿气流方向,涂层表面逐渐致密和均匀;SiC涂层为多层结构,这种多层结构的形成可能是由于反应中产生的HCl气体吸附在表面反应活性点,从而通过活性点的阻塞机制来阻止SiC晶粒的生长。 XRD结果表明,制备的涂层中存在自由碳,各位置处的SiC晶体在(111)晶面存在择优取向,且沿气流方向(111)晶面的取向性逐渐减弱,(220)和(311)晶面的取向性逐渐增加。拉曼光谱低段频谱(200~600 cm-1)的出现表明CVD涂层中存在一定的缺陷。     

原位法制备C/C复合材料SiC/Si-Al2O3-mullite复合抗氧化涂层

 以Si和Al₂O₃为原料,采用原位生成法在带有SiC内涂层的炭/炭（C/C）复合材料表面制备出Si-Al₂O₃-mullite（莫来石）抗氧化涂层。采用X射线衍射、扫描电镜和氧化实验研究了Al₂O₃含量等工艺因素对Si-Al2O3-mullite涂层的物相组成、结构形貌、抗氧化性能影响。结果表明：Al₂O₃质量含量为30%~40%时,涂层主要由Si,mullite和Al₂O₃三相组成,涂层致密无裂纹,抗氧化性能最佳。在1 500 ℃等温氧化测试显示,SiC/Si-Al₂O₃-mullite复合涂层比单一的SiC涂层抗氧化性能有明显提高,1 500 ℃等温氧化75 h试样失重为4.6%。涂层试样失重的主要原因是涂层中产生了不可愈合的孔隙缺陷。     

炭／炭复合材料SiC-MoSi2／SiC涂层结构及防氧化性能研究

采用包埋法、料浆法与化学气相沉积法相结合制备了防止炭/炭复合材料在高温下氧化的SiC-MoSi2/SiC涂层。借助SEM、EDS及XRD等测试手段对涂层的微观形貌、元素分布和相组成进行了观察与分析。涂层试件的氧化试验结果表明,所制备的SiC-MoSi2/SiC涂层炭/炭复合材料试样经1 500℃氧化20 h后氧化失重率仅为2.8%。涂层的防氧化失效主要是由于涂层中形成穿透性缺陷引起的。     

异形构件化学气相沉积SiC涂层的数值模拟

根据化学气相沉积(CVD)工艺制备SiC陶瓷涂层的工艺特点和典型异形构件的结构特点,建立了异形构件表面化学气相沉积SiC涂层的数学模型。利用该模型,对CVD法在典型异形表面制备SiC涂层进行了数值计算和分析。计算结果显示,带有斜面的构件对CVD SiC沉积过程有显著影响,在反应器大小允许的情况下,构件放置时,斜面与水平面的夹角越小越好,并尽可能将构件长的一面与水平面平行,这样有利于沉积的涂层均匀。此外,对于带有台阶的构件来说,正放的构件表面浓度大于倒放的构件,而浓度梯度则小于倒放的构件。因此,在实际应用中,应尽量使台阶部分放在气流的下游。上述研究结果对CVD工艺制备SiC涂层的优化具有一定的指导意义。     

轴棒法编织C/C复合材料的热物理及烧蚀性能

采用轴棒法编织三维四向炭纤维预制体,经高压沥青浸渍炭化致密化工艺(HIPIC)制得高密度4D C/C复合材料,研究了材料轴向的热物理性能、抗烧蚀性能,并分析了材料的烧蚀机理.结果表明,轴棒法编织C/C复合材料轴向的热扩散率随着温度的升高而降低,比定压热容随温度的升高而增大,热导率随温度的升高缓慢下降,且材料的热物理性能...     

C/C复合材料难熔金属二硅化物涂层防氧化机理研究

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备了SiC-WSi2/MoSi2抗氧化涂层,通过恒温氧化试验以及TG-DTG、XRD和SEM等手段对该涂层的显微形貌、成分进行了分析,研究了涂层在1 500℃的抗氧化机理。结果表明,二硅化物的合金化及二硅化物与SiC的复合化提高了涂层的致密性、稳定性,而涂层表面长时间存在的致密的玻璃态SiO2,有效地阻止了氧气向涂层内部的扩散,使涂层表现出优异的高温防氧化能力。