钎焊时间对CoFeNiCrCu高熵钎料钎焊SiC陶瓷接头组织与性能的影响

采用CoFeNiCrCu高熵合金为钎料对SiC陶瓷进行了钎焊连接,研究了钎焊时间对接头微观组织和力学性能的影响。结果表明,SiC/CoFeNiCrCu/SiC接头的典型界面组织为：SiC/Cr₂₃C₆+Cu（s, s）+Si（s, s）/HEAF+Cu（s, s）/Cr₂₃C₆+Cu（s, s）+Si（s, s）/SiC。随着钎焊时间的增加,组织中相的种类没有发生变化,接头在高熵效应的作用下仍主要由固溶体组成,接头中反应层厚度逐渐增大。当钎焊时间为90 min时,反应层厚度达到最大为25μm。但过厚的反应层使得接头在冷却过程中产生的应力在反应层中集中并导致反应层中产生裂纹等缺陷。当钎焊温度为1 180℃,保温60 min时,接头剪切强度最高达到61 MPa。此时,裂纹从远离接头的SiC陶瓷开始萌生并向接头方向扩展,最终断裂在陶瓷与反应层的界面处。     

C_f/SiC复合材料与Ti合金的AgCuTi-W复合钎焊

本文利用AgCuTi-W复合钎料作中间层,在适当的工艺参数下真空钎焊Cf／SiC复合材料与Ti合金,利用SEM,EDS,XRD分析接头微观组织结构,利用剪切试验检测接头力学性能。研究结果表明：钎焊时,复合钎料中的Ti借助Cu-Ti液相与Cf／SiC复合材料反应,在Cf／SiC复合材料与连接层界面形成Ti3SiC2,Ti3Si和少量TiC化合物的混合反应层。复合钎料中的Cu与Ti合金中的Ti发生互扩散,在连接层与Ti合金界面形成不同成分的Cu—Ti化合物过渡层。钎焊后,形成W颗粒强化的致密复合连接层,W颗粒主要分布在Cu-Ti相中。W的加入缓解了接头的残余热应力,Cf／SiC／AgCuTi—W／TC4接头剪切强度明显高于CF／SiC／AgCuTi／TC4接头。     

Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si3N4陶瓷与接头质量控制

研究了Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si3 N4 陶瓷。结果表明 ,Ni Ti过渡液相存在时间短 ,在此期间形成的界面结合强度低 ;必须进一步固态扩散反应才能形成高强度接头 ,相应的接头显微结构为 :Si3 N4 /TiN/Ti5Si3+Ti5Si4 +Ni3 Si/NiTi/Ni3 Ti/Ni。连接时间、连接温度、连接压力及Ti和Ni的厚度影响接头组织和强度 ,其最佳值为 6 0min ,10 5 0℃、2 .5MPa、2 0 μm和 40 0 μm ,所得接头室温和 80 0℃剪切强度分别为 142MPa和 6 1MPa。     

Zn-Al-Si钎料钎焊铜/铝接头显微组织及性能研究

采用Zn-14.1Al-0.9Si和Zn-21.5Al-1.5Si两种钎料钎焊获得铜/铝接头,研究了Cu/Zn-Al-Si/Al接头Cu母材/钎缝界面结构、钎缝中心区显微组织、接头抗剪切性能和断口形貌.研究发现,Cu/Zn-14.1Al-0.9Si/Al接头和Cu/Zn-21.5Al-1.5Si/Al接头界面结构均为Cu/扩散层/Al4.2Cu3.2Zn0.7,其中Al4.2Cu3.2Zn0.7化合物层厚度分别为1～2 μm和3～4μm.2种铜/铝接头钎缝中心区均由α-Al固溶体,η-Zn固溶体,Zn-Al共晶和Si单质组成,未发现脆性CuAl2化合物.由于具有较薄的界面化合物层,在剪切力作用下,Cu/Zn-14.1Al-0.9Si/Al接头断裂一部分起源于Al4.2Cu3.2Zn0.7化合物层,另部分起源于界面扩散层,而Cu/Zn-21.5Al-1.5Si/Al接头断裂均起源于较厚的Al4.2Cu3.2Zn0.7化合物层.因此,Cu/Zn-14.1Al-0.9Si/Al接头的抗剪切强度高于Cu/Zn-21.5Al-1.5Si/Al接头,分别为60.1MPa和55.6MPa.     

Cf／SiC复合材料与Nb合金的连接

利用熔盐反应法在Cf/SiC复合材料表面锆金属化的基础上,用TiCuZrNi非晶钎焊箔实现Cf/SiC复合材料与Nb合金钎焊连接.研究发现Cf/SiC复合材料表面Zr金属化层主要的物相为Zr、Zr3O、ZrC和Zr2Si;钎料对Zr金属化层的润湿性良好,钎料中活性元素Ti向Cf/SiC复合材料一侧明显扩散并发生化学反应,实现了钎料与Cf/SiC复合材料的良好键合,并且可以深入Cf/SiC复合材料孔隙形成"钉扎"效应;接头剪切强度达124 MPa,750℃热冲击5次后剪切强度达70 MPa;断裂部分发生在Cf/SiC复合材料与钎料界面处,部分位于Cf/SiC复合材料近缝区.     

SiC陶瓷与钛合金（Ag-Cu-Ti）-SiCp复合钎焊接头组织结构研究

用合金化的Ag-Cu-Ti粉及SiC粉组成的混合粉末钎料,真空无压钎焊SiC陶瓷和Ti合金.研究结果表明,在Ag-Cu-Ti粉末钎料中加入15vol%～30vol%SiC粉末能明显降低接头热应力,获得完整的SiC颗粒增强的复合接头.加入的SiC颗粒、SiC陶瓷母材均与连接层中的Ti起反应,形成表面反应层Ti3SiC2及分布于Ag-Cu-Ti合金中的Ti-Si化合物,随SiC颗粒增加,反应层变薄.连接层中的Cu元素与连接的Ti合金相互扩散,形成Cu-Ti相界面扩散带.     

脉冲加压扩散连接工艺参数对钛合金与不锈钢接头强度的影响

采用脉冲加压扩散连接工艺对TA17钛合金与0Cr18Ni9Ti不锈钢进行了连接试验.利用液压万能试验机测试了接头拉伸强度,分析了脉冲加压扩散连接工艺参数对接头强度的影响.结果表明:当连接温度为1098K、脉冲最小压力Pmin=8MPa、脉冲最大压力Pmax=50MPa、脉冲次数为20次、脉冲频率为0.5Hz时,加热速度vh=30K/s,冷却温度vc=5K/s,得到最高的接头拉伸强度为293MPa,连接所用的有效时间仅为220s,实现了钛合金与不锈钢的高效良好连接.利用X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分析了接头组成相及断口形貌,接头界面主要存在β-钛、Fe2Ti,FeTi,拉伸试验中β-钛的固溶体承担了主要的拉伸力.     

C/ SiC 与TC4 钎焊接头的热震性能

采用AgCuTi+ 10vol％～30vol％ SiC对C/SiC与TC4进行钎焊,后对钎焊接头进行室温～600℃热震试验.使用扫描电镜观察了不同钎焊工艺下,钎焊接头的界面微观组织和热震裂纹的产生情况.结果表明:随着连接材料中SiC粉末含量的增加,接头残余应力降低;采用较大间隙值钎焊工艺,当中间层内SiC颗粒含量较高时(20vol％～30vol％),经过30次热震试验后,钎焊试样未发现热震裂纹.     

三维网络碳化硅多孔陶瓷的制备

以中间相沥青添加55%(质量分数,下同)的Si粉混合物为原料,制备了含Si的炭泡沫模板。在高温反应烧结炉中,氩气气氛下1500℃保温1～6h,结合反应烧结工艺制备了碳化硅多孔陶瓷。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)对碳化硅多孔陶瓷的微观形貌、物相组成进行了观察,并对熔融Si与C的反应机理进行了探讨。结果表明:碳化硅多孔陶瓷的微观结构与炭泡沫模板的微观结构一致,烧结温度1500℃下,随着保温时间的延长,多孔陶瓷的弯曲强度先增大后减小,而孔隙率先减小后增大;在保温4h的条件下制备的碳化硅多孔陶瓷主要由β-SiC相组成,最大弯曲强度为26.2MPa,对应的孔隙率为45%。内部熔融的Si与外部熔融的Si同时与C反应生成SiC,最后两者结合在一起形成致密的SiC多孔陶瓷。     

多孔Si3 N4 表面Al-Y-Si-O-N 陶瓷涂层的制备和表征

采用溶胶-凝胶法,利用Al2O3-Y2O3-SiO2溶胶中氧化物与基体中的Si3N4颗粒反应制备一层致密A1-Y-Si-O-N陶瓷涂层.主要研究了烧结温度对陶瓷涂层的组织和性能的影响,利用XRD和EDS分析涂层的相组成和微区元素组成,通过SEM观察涂层的微观形貌.结果显示:在1 400℃烧结时,能够制备出较为致密的陶瓷涂层,涂层由β -siMon,Si2ON,SiO2和非晶相组成;与基体相比,试样的吸水率下降了32.8％～90％,强度提高了2.1％～25.9％.     

氮化硅陶瓷的增韧研究

研究了加入ZrO_2和SiC晶须对热压烧结Si_3N_4的增强增韧作用。加入ZrO_2和SiC晶须能提高复合材料的断裂韧性K_(IC),但降低了抗弯强度。分别加入10vol％纯ZrO_2和含有钇的Y-ZrO_2,使Si_3N_4陶瓷的室温K_(IC)从原来的6.3MPa·m~(1/2)分别提高到7.3MPa·m~(1/2)和7.6MPa·m~(1/2)。加入10wt％SiC晶须,使Si_3N_4陶瓷的室温K_(IC)从6.3MPa·m~(1/2)提高到7.1MPa·m~(1/2)。     

Preparation and Microstructure of Cu/Ti_3SiC_2 Nanocomposite

Mixed micron-sized Cu/Ti3SiC2 (vol5%) powder was mechanically milled using agate balls and zirconia balls separately. Then followed an examination of it with the FEI-SEM. The experimental results show that, distributed homogenously in Cu matrix, the Ti3SiC2 particles have a size of about 30-50 nm after milled with agate balls for 8 h, while it remains approximately unchanged after milled with zirconia balls. The microstructure of the mixture at different ball-milling stages was also studied. Bulks of Cu/Ti3SiC2 nano-composite were fabricated by hot pressing nano-sized Cu/Ti3SiC2 powder at the temperature of 1 073 K under 100 MPa. Then came an investigation of the effects of the particle size and agglomerate state of Ti3SiC2 as well as the microstructure of Cu/Ti3SiC2 nano-composite. It was found that the nano-sized Ti3SiC2 particles distribute evenly in copper.     

PIP工艺制备SiC晶须增强SiCf/SiC复合材料的性能

以不同界面层厚度的SiC纤维为增强相,采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备SiC_f(PyC)/SiC复合材料,并在复合材料基体中引入SiC晶须,对其性能进行研究。结果表明:热解碳(PyC)界面层厚度约为230 nm时,SiC纤维拔出明显,SiC_f/SiC复合材料拉伸强度、弯曲强度和断裂韧度分别达到192.3 MPa、446.9 MPa和11.4 MPa?m^1/2;在SiC_f/SiC复合材料基体中引入SiC晶须后,晶须的拔出、桥连及裂纹偏转等增韧机制增加了裂纹在基体中传递时的能量消耗,使复合材料的断裂韧度和弯曲强度分别提高了22.9%和9.1%。     

碳／碳复合材料表面沉积SiC的形态和成分

在ＰＡＮ碳布和沥青基体碳的Ｃ／Ｃ复合材料表面涂复了ＳｉＣ。用ＣＨ４和Ｎ,为载气的ＳｉＣｌ４作原料,用Ｈ２为稀释气,在两种气体混合比和三种温度下化学气相沉积ＳｉＣ涂层。分析表明,涂层的主要元素有Ｃ,Ｓｉ、Ｃｌ和微量Ｃａ。电镜观察表明,涂层中Ｃ原子含量为６２％时呈菜花状或云团状,而当Ｃ／Ｓｉ比接近于１时,表面呈菠萝状。     

界面层对SiC_f/SiC复合材料力学性能及氧化行为的影响

为研究界面层对SiC_f/SiC复合材料力学性能及氧化行为的影响,采用先驱体浸渍裂解工艺制备了3种不同界面层体系的SiC_f/SiC复合材料。3种界面层分别为热解碳(PyC)、PyC+BN-Ⅰ和PyC+BN-Ⅱ(其中BN-Ⅰ表示B质量分数大约2%,BN-Ⅱ表示B质量分数大约20%)。研究表明,具有PyC界面层的SiC_f/SiC复合材料常温力学性能最高,其常温弯曲强度达到380MPa,而双界面层体系中,SiC_f/SiC复合材料常温弯曲强度分别为282MPa(PyC+BN-Ⅰ)和259MPa(PyC+BN-Ⅱ)。1200℃氧化试验表明,具有PyC+BN-Ⅱ界面层的SiC_f/SiC复合材料弯曲强度保留率最高,为54%。3种不同界面层体系的SiC_f/SiC复合材料在氧化后均表现为脆性断裂。微观结构显示,界面和纤维被氧化是导致材料最终失效的原因;能谱分析表明,具有PyC+BN-Ⅰ和PyC+BN-Ⅱ界面层的SiC_f/SiC复合材料纤维内部未检测到O原子存在,证实BN有保护纤维的作用。     

3D针刺C/SiC复合材料螺栓的低成本制备及力学性能

以三维针刺碳毡作为预制体,通过化学气相渗透(CVI)工艺,制备了密度约为1.50～1.60 g/cm3的半成品C/SiC复合材料板材,然后采用专用磨具在半成品复合材料板上按照指定的取样方式切割出螺杆与头部毛坯,并分别对螺杆和头部攻丝,将两者装配在一起形成半成品螺栓,对半成品螺栓CVI致密化并在其表面制备SiC抗氧化涂层,制备出低成本的3D针刺C/SiC复合材料螺栓.提出了C/SiC复合材料螺栓力学性能的测试方法,通过自行设计的夹具,对所制备螺栓的力学性能进行了测试表征,并利用扫描电子显微镜(SEM),对C/SiC复合材料螺栓的拉伸断口形貌进行了观测.结果表明,所制备的螺栓具有较好的抗拉和抗剪能力,室温下螺栓的抗拉强度和剪切强度分别为151.7 MPa和85.6 MPa.     

2D-C_f/SiC复合材料蠕变断裂及损伤机理研究

研究了2D-C_f/Si C复合材料在空气中,温度分别为700℃和900℃,蠕变应力分别为50MPa、75MPa和100MPa条件下的蠕变断裂及损伤机理。运用拉森-米勒参数法拟合材料的蠕变断裂时间,使用扫描电子显微镜分析其微观组织和断口形貌以进一步揭示其蠕变断裂机理。结果表明:2D-C_f/Si C复合材料的蠕变断裂寿命与温度和应力密切相关,较高温度或应力会降低材料的蠕变断裂寿命;在蠕变过程中,材料除发生应力损伤外,还会发生氧化损伤;2D-C_f/Si C复合材料的氧化损伤比应力损伤对蠕变断裂时间有更显著的影响。     

微波烧结制备MoSi2 及SiC/ MoSi2 纳米复合陶瓷

采用微波烧结法制备了MoSi2和10vol%SiC/MoSi2纳米复合陶瓷。通过SiC预加热体的混合式加热法和合理的保温结构设计,实现了MoSi2低温阶段的快速升温,提高了温度均匀性。密度和力学性能测试结果表明,1 450℃保温60 min烧结工艺下,MoSi2试样的相对密度达到93.4%,断裂韧度4.5 MPa.m1/2,维氏硬度为10.53 GPa,弯曲强度为186 MPa。10vol%SiC/MoSi2试样尽管相对密度下降为90.3%,但各项力学性能均优于MoSi2试样。相比1 650℃热压烧结,微波烧结温度降低了200℃,MoSi2和SiC/MoSi2试样致密性有所下降,但力学性能有较大提高,尤其是MoSi2试样。断口扫描分析表明,微波烧结试样相对热压烧结试样基体晶粒更细,孔隙细小且分布均匀;SiC/MoSi2试样微波烧结的晶粒细化效果不如MoSi2明显。