CVI工艺对CVI—SiC基体及C/SiC复合材料性能的影响

通过SEM和XRD分析研究了在不同条件下反应生成的SiC基体的微观结构和组分。结果表明，反应温度对沉积SiC晶体的取向有很大的影响，温度在1100℃以下沉积SiC为单一取向(111)(2θ≈35°)面，温度在1100℃以上，沉积SiC主要有两种取向(111)面和(220)(2θ≈60°)面，还有少量的(311)(2θ≈70°)面。不同条件下生成的SiC晶粒的堆积方式有所不同，这直接影响了SiC基体的性能，从而影响了其复合材料的性能。此外反应气体流量也对SiC基体和复合材料性能有很大影响。本文进行了沉积温度和气体流量对SiC基体性能影响的研究，优化了CVI—SiC工艺。     

石墨表面CVD SiC涂层微观结构研究

研究CH3SiCl3-H2-Ar体系中在石墨表面化学气相沉积SiC涂层工艺,并对涂层形貌进行SEM分析。考察沉积温度、气体比例、气体流量以及稀释气体含量对化学气相沉积SiC涂层的显微结构的影响。结果表明,在温度1100℃,H2∶MTS=5∶3,气体流量8L/min,稀释气体1L/min时,制备的涂层致密光滑。其中涂层的形貌对温度最敏感,当沉积温度达到1100℃时,CVD SiC涂层表面致密且光滑。     

工艺条件的改变对用大气开放式MOCVD方法制备TiO2薄膜的影响

采用大气开放式金属有机化合物化学气相沉积方法(AP-MOCVD),以四异丙醇钛(TTIP)为原料,改变反应物气化温度、沉积温度、基片与喷嘴的距离、载气流速4种工艺条件在玻璃基片上制备TiO2薄膜.实验结果表明沉积温度主要影响薄膜的物相结构,当沉积温度在300 ℃时沉积物是无定形的;沉积温度为350℃和400℃时,薄膜由单一的锐钛矿相构成;沉积温度在450℃时出现了少量金红石;继续升高沉积温度金红石的量逐渐增加.气化温度、基片与喷嘴的距离、载气流速这3个工艺条件主要影响薄膜的形貌和沉积难易程度.基片类型对薄膜沉积没有影响.     

超临界压力下正癸烷在多孔介质中结焦实验研究

发散冷却是高超声速飞行器热部件防护的关键技术之一。为了研究碳氢燃料结焦性对其作为冷却流体在发散冷却技术中安全性的影响,对超临界压力下正癸烷在烧结青铜球形颗粒多孔介质中的结焦特性进行实验研究,获得了正癸烷在压力3MPa,温度350~638℃和质量流量2~4kg/h下的焦碳表面沉积规律。研究表明:温度是正癸烷在多孔介质中结焦产物生成的主导因素,并发现正癸烷存在热氧化结焦与热裂解结焦两种结焦行为,导致其焦碳表面沉积速率呈现双峰结构。一定温度下,质量流量决定正癸烷在流道中驻留时间,热氧化结焦受驻留时间与溶解氧浓度两个因素制约,焦碳表面沉积速率随质量流量增加先增大后减小;热裂解结焦则只受到驻留时间的影响,焦碳表面沉积速率随质量流量增大而单调减小。     

Haynes 282新型高温合金晶粒长大行为及数学模型研究

为了研究新型合金在高温状态下的晶粒长大行为，进行了Haynes 282合金在973～1 373 K条件下保温0～10 800 s的晶粒长大实验，通过实验分析了保温时间和保温温度对其晶粒尺寸的影响，研究了晶粒尺寸在其实验条件下的演变规律。由此构建了符合Haynes 282合金晶粒长大的数学模型，该模型的建立能够有效表征Haynes 282合金在高温下的晶粒长大行为。     

化学气相沉积TiN薄膜及其耐磨性能

 采用化学气相沉积的方法制备TiN薄膜,以提高K3镍基高温合金的耐磨性能。以TiCl4 和NH3为反应气体,用化学气相沉积法(CVD) 在K3镍基高温合金基体上制备了一系列不同温度和沉积时间的TiN 薄膜。结果表明,与基体相比,沉积TiN薄膜的样品耐磨性能有显著提高。当沉积温度不变时,TiN薄膜耐磨性能随沉积时间的延长先提高后降低;当沉积时间不变时,薄膜的耐磨性能随沉积温度的升高而提高。化学气相沉积法制备TiN薄膜的最佳工艺条件为600 ℃/60 min。     

变形参数对挤压成型镍基粉末高温合金 固溶热处理晶粒组织的影响

进行双锥体试样热模拟压缩实验,研究变形温度、应变速率及应变状态对一种挤压成型镍基粉末高温合金固溶热处理晶粒组织的影响,获得在变形温度1060～1120℃,应变速率0.003～0.3 s–1范围内,变形温度、应变速率与热处理晶粒组织的对应关系。结果表明:在相同应变量下,温度一定,应变速率越大,流变应力越大;应变速率一定,温度越高,流变应力越小;在相同应变速率下,较低变形温度的试样晶粒组织出现不均匀的现象;在相同的变形温度下,三种应变速率下的试样平均晶粒尺寸为18～20μm,但较大应变速率的试样明显出现不均匀晶粒组织。为获得均匀的晶粒组织,更适合的热变形参数为:变形温度1120℃,应变速率0.003 s–1。在相同的变形温度和应变速率下,随局部应变的减小,平均晶粒尺寸呈逐渐增大的趋势。     

喷射成形GH742y合金晶粒长大规律的研究

研究了不同固溶温度热处理对氮气雾化喷射成形GH742y合金相组成和晶粒尺寸的影响,并重点分析了第二相对晶粒长大的抑制作用.结果表明:氮气雾化喷射成形GH742y合金具有良好的高温抗晶粒长大特性,极限晶粒尺寸约为40μm;γ′相固溶温度约为1127℃;高于γ′相固溶温度热处理时,弥散分布MC型碳氮化合物阻碍晶粒长大;Gladman方程可以估计氮气雾化沉积坯的极限晶粒尺寸.     

溶胶-凝胶法合成ZrO_2-8%Y_2O_3纳米粉体相转变及晶粒生长行为研究

以醋酸为水解催化剂和螯合剂,采用溶胶-凝胶法合成ZrO2-8%Y2O3(8YSZ)粉末,利用XRD、SEM方法研究纳米8YSZ粉末热处理后的相成分、晶粒尺寸和形貌的变化,并分析纳米8YSZ粉末中的晶粒生长行为。结果表明:溶剂中添加乙醇不利于纳米8YSZ粉末四方相(t)的稳定;在400～1200℃范围内,随着热处理温度的升高晶粒尺寸逐渐增大;然而纳米8YSZ粉末的晶粒生长活化能在低温区和高温区有所不同,热处理温度低于800℃时的晶粒生长活化能(9.71kJ/mol)明显小于热处理温度高于800℃时的晶粒生长活化能(43.06kJ/mol),这有利于t-8YSZ在低温下结晶,在高温下保持四方相的稳定性。     

镍基高温合金铸件的晶粒组织控制──铸造工艺参数的影响

以ＩＮ７３８ＬＣ合金为例,研究了镍基高温合金在各种铸造工艺条件下的晶粒组织。结果表明,降低合金液均匀化处理温度可以明显细化冷凝后基体的晶粒。在浇注温度、铸型预热温度以及合金液均匀化处理温度等铸造工艺参数中,后者对晶粒尺寸的影响大于前两者。     

Si-Zr-B涂层结构稳定性及对DD3单晶高温合金深过冷的非催化形核惰性

以 Si O2 玻璃粉、分析纯 Zr O2 粉为粉料,分析纯 C2 H5OH,Zr OCl2 · 8H2 O,去离子 H2 O与分析纯Si(OC2 H5) 4按 4∶ 0.1 1∶ 3∶ 1的摩尔比配制的前驱液经 3 5℃,1 80 min水解 -聚合反应后形成的 Si O2 -Zr O2溶胶为粘结剂,H3 BO3 为软化剂,用熔模制壳技术在壳型内壁制备了 Si-Zr-B基底涂层。利用溶胶 -凝胶原理,以 Si O2 -Zr O2 溶胶中加入 H3 BO3 形成的 Si O2 -Zr O2 -B2 O3 溶胶为原料,经浸涂 -分级热处理和 80 0℃玻璃化热处理后,在基底涂层表面制备了适宜厚度的同成分玻璃薄膜涂层。将涂层在 1 5 0 0℃保温 3 0 min后,XRD结果表明,涂层的析晶量仅为 1 %～ 3 %,具有很高的高温结构稳定性。过冷实验表明,DD3单晶高温合金可在该 Si-Zr-B涂层壳型内获得最大 1 4 0 K过冷度,完全可以实现深过冷快速凝固,证明 Si-Zr-B涂层具有良好的非催化形核惰性。     

微波烧结制备MoSi2 及SiC/ MoSi2 纳米复合陶瓷

采用微波烧结法制备了MoSi2和10vol%SiC/MoSi2纳米复合陶瓷。通过SiC预加热体的混合式加热法和合理的保温结构设计,实现了MoSi2低温阶段的快速升温,提高了温度均匀性。密度和力学性能测试结果表明,1 450℃保温60 min烧结工艺下,MoSi2试样的相对密度达到93.4%,断裂韧度4.5 MPa.m1/2,维氏硬度为10.53 GPa,弯曲强度为186 MPa。10vol%SiC/MoSi2试样尽管相对密度下降为90.3%,但各项力学性能均优于MoSi2试样。相比1 650℃热压烧结,微波烧结温度降低了200℃,MoSi2和SiC/MoSi2试样致密性有所下降,但力学性能有较大提高,尤其是MoSi2试样。断口扫描分析表明,微波烧结试样相对热压烧结试样基体晶粒更细,孔隙细小且分布均匀;SiC/MoSi2试样微波烧结的晶粒细化效果不如MoSi2明显。     

Luminescent Nanocrystalline Silicon Carbide Thin Film Deposited by Helicon Wave Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition

Hydrogenated nanocrystalline silicon carbide (SiC) thin films were deposited on the single-crystal silicon substrate using the heli-con wave plasma enhanced chemical vapor deposition (HW-PECVD) technique. The influences of magnetic field and hydrogen dilution ratio on the structures of SiC thin film were investigated with the atomic force microscopy (AFM), the Fourier transform infrared ab-sorption (FTIR) and the transmission electron microscopy (TEM). The results indicate that the high plasma activity of the helicon wave mode proves to be a key factor to grow crystalline SiC thin films at a relative low substrate temperature. Also, the decrease in the grain sizes from the level of microcrystalline to that of nanocrystalline can be achieved by increasing the hydrogen dilution ratios. Transmis-sion electron microscopy measurements reveal that the size of most nanocrystals in the film deposited under the higher hydrogen dilution ratios is smaller than the doubled Bohr radius of 3C-SiC (approximately 5.4 nm), and the light emission measurements also show a strong blue photoluminescence at the room temperature, which is considered to be caused by the quantum confinement effect of small-sized SiC nanocrystals.     

沉积温度对碳芯SiC 纤维微观结构的影响

以沥青基碳单丝为基体,一甲基三氯硅烷为碳化硅前驱体,使用通电加热的冷壁CVD工艺,温度在1 473～1 773 K,制备了碳芯SiC纤维.采用扫描电子显微镜和拉曼光谱对纤维的表面形貌及结构进行了表征,研究了沉积温度对其结构的影响.结果表明,SiC涂层为β-SiC晶型.沉积温度的升高引起了沉积速率的增加以及SiC涂层晶粒尺寸的长大.同时,导致碳芯中心区域发生结构重排,引起了该区域取向度的提高以及晶粒尺寸的减小.     

EFFECT OF DEPOSITIONS CONDITION ON THE MICROSTRUCTURE OF C／C MINICOMPOSITE

C/C minicomposites were manufactured by CVI with propylene as resource gas and Ar as diluent gas. Effects of deposition temperature, the flow rate of propylene and total system pressure on theof C/C minicomposites were investigated. Deposition conditions are as follows: deposition temperature ranging from 870℃ to 1000℃. the flow rate of propylene from 10 to 60 ml/min, and total system pressure from 3 to 16kPa. The results revealed : The deposit distributes non-uniformly as increasing the deposition temperature or total system pressure. The effect of the flow rate of propylene on the distribution of deposit observes different principles at different deposition temperatures. If the deposition temperature rises to 900℃, the deposit distributes more non-uniformly as increasing the flow rate of propylene. The morphology of deposit varies with deposition condition, such as smooth, droplet-like or spike-like. Deposition mechanism varies with deposition condition. It can be surface reaction nucleation and growth, heterogeneous nucleation of liquid droplet on carbon fiber or gas-borne nuclei-growth. With the principle of nuclei-growth of crystal and the method of phenomenology, the changes of deposition mechanism and the morphology of pyrolytic carbon with deposition condition were explained successfully. The effect of deposition condition on deposit homogeneity stems from the effect of deposition condition on the CVI kinetics and the deposition mechanism of pyrolytic carbon.     

CVD-SiC反射镜制备过程中热应力变形的研究

采用CVD工艺在反应烧结碳化硅(RB-SiC)反射镜坯体上沉积了一层致密的碳化硅薄膜作为反射镜镜面.CVD-SiC和RB-SiC热物理性能上的差异引起的热残余应力和热变形,在很大程度上影响反射镜的质量,本文采用有限单元法计算了沉积过程中反射镜的温度场、应力场和热变形,采用X射线衍射方法测试了薄膜表面的残余应力.分析结果表明,薄膜存在较大的残余应力,包括热应力和本征应力,两者量值相当,热变形很小.     

进口温度影响航空煤油结焦特性实验

实验研究了超临界压力下航空煤油RP-3的氧化结焦特性.实验系统压力5 MPa,RP-3质量流速4 g/s,实验段为外径2.2 mm、内径1.8 mm不锈钢管(材质:1Cr18Ni9Ti).通过改变进口温度80,100,127℃和150℃,研究了进口油温对RP-3氧化结焦的影响.实验采用近似等热流加热方式,管内壁面结焦通过称质法测量.实验结果表明:随进口温度的升高,结焦速率峰值位置大都向上游推移,且峰值高度有所增加;管内结焦总量随进口油温的升高先增加,当进口油温超过127℃后,管内结焦总量基本保持不变.      

石墨密封材料高温摩擦磨损行为及预测

利用HT-1000型高温摩擦磨损试验机研究了石墨M210密封材料高温下摩擦磨损性能,采用扫描电子显微镜（SEM）观察分析了磨损表面形貌.基于试验数据,通过灰色理论GM（1,1）建立了摩擦因数和磨损率预测模型.结果表明:石墨M210密封材料摩擦因数呈先增大再减小,而后趋于一稳定值,试验温度为450℃时,摩擦因数最小;磨损率随着试验温度升高而增大.试验温度在低于300℃,磨损表面具有明显的黏着、撕裂和无序的塑流动痕迹,高于400℃时,塑流动痕迹具有明显的方向性,出现了剥落和断裂痕迹.温度较低时,石墨材料表面主要是水汽物理吸附膜起润滑作用,随着试验温度升高,由物理吸附膜润滑逐渐转向反应膜润滑.基于试验数据建立了精度等级均为1级的摩擦因数和磨损率的预测模型.      

层间叉排微针肋液体冷却3D-IC流动及换热特性

用数值模拟的方法,研究了散热面积为1cm2带有层间微散热结构双面均热发热3D-IC内部流体层流流动与换热,对体积流量在36~290mL/min范围内,通道高度为200μm,通道间距为200μm的带有矩形微通道和叉排微针肋液体冷却3D-IC(three-dimensional integration circuit)的流动与换热进行了分析.结果表明:带有层间叉排微针肋液体冷却3D-IC具有良好的换热效果,在热流密度为1.25MW/m2,体积流量为290mL/min时,其发热面平均温度、最大温度只有318.31,323.16K,分别最大减小了12.31,20.14K,此时的功率为250W、体积热源为8.3kW/cm3.      

超临界RP-3管内换热特性实验

实验研究了超临界RP-3管内换热特性。实验段为2100mm长、外径2.2mm,内径1.8mm不锈钢管(材质:1Cr18Ni9Ti)。RP-3在5MPa压力下流经该实验管,采用近似等热流加热方式将其从127℃加热至427℃。通过测量0min,20min,30min,45min和60min时管外壁和流体温度得到管内对流换热系数hin沿流向分布、结焦对管内传热系数Kin影响。研究结果表明:在远离临界点的亚临界区域,hin随着RP-3温度上升逐渐增大;在近临界区管内对流换热系数迅速增加;而进入超临界区域后,hin保持在1.8×104W/(m·℃)附近;结焦对管内传热影响显著,Kin随结焦增多逐渐降低,而降幅逐渐减小。