BaO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃的溶胶-凝胶工艺研究

讨论了多元醇盐水解缩聚的溶胶 -凝胶工艺制备 BAS( Ba O- Al2 O3- Si O2 )玻璃时 ,加水方式和加水量 ,醇盐含量和醇盐酸碱性、溶剂含量以及陈化温度对凝胶形成、胶凝时间和凝胶玻璃结构的影响。实验成分范围 ( wt% )为 Si O2 ∶ 34～ 5 0 ,Al2 O3∶ 1 0～ 30 ,Ba O∶ 2 4～ 48,Li2 O∶ 0～ 5。结果表明 ,采用正硅酸乙酯预水解方式 ,水和醇盐摩尔比 >6～ 8,正硅酸乙酯 >40 mol%或异丙醇铝 <40 mol% ,可以获得具有 80 %以上架状、纯架状网络结构 ,断键程度 <1 2 %的均匀透明凝胶玻璃。增加加水量和提高陈化温度可以缩短胶凝时间     

多孔Si3 N4 表面Al-Y-Si-O-N 陶瓷涂层的制备和表征

采用溶胶-凝胶法,利用Al2O3-Y2O3-SiO2溶胶中氧化物与基体中的Si3N4颗粒反应制备一层致密A1-Y-Si-O-N陶瓷涂层.主要研究了烧结温度对陶瓷涂层的组织和性能的影响,利用XRD和EDS分析涂层的相组成和微区元素组成,通过SEM观察涂层的微观形貌.结果显示:在1 400℃烧结时,能够制备出较为致密的陶瓷涂层,涂层由β -siMon,Si2ON,SiO2和非晶相组成;与基体相比,试样的吸水率下降了32.8％～90％,强度提高了2.1％～25.9％.     

基于甲基三甲氧基硅烷/正硅酸乙酯的聚碳酸酯耐磨涂层

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)水解聚合产物作为主要成膜物质,引入正硅酸乙酯(TEOS)水解产物硅溶胶作为无机增强物,采用溶胶凝胶法在聚碳酸酯(PC)表面形成耐磨涂层。结果表明:PC表面形成了Si—O—Si的交联网络结构。通过测试耐磨实验前后光学性能的变化研究表面涂覆涂层的聚碳酸酯的耐磨性能与涂层组分之间的关系。当涂层原料MTMS和TEOS的摩尔比为2∶1时,聚碳酸酯的耐磨性能达到最优,500次摩擦后雾度为13.22%,为纯PC的56.21%。     

含微胶囊的溶胶—凝胶复合膜层研究

采用用原位聚合法制备了两种不同构成的微胶囊 ,并利用固 (Si C陶瓷纤维或 Zr O2 细粉 )、液 (有机硅树脂 )混合囊芯微胶囊与溶胶 -凝胶涂液混合 ,得到含有微胶囊的溶胶 -凝胶复合膜层。由 Si C陶瓷纤维微胶囊、Zr O2 微胶囊构成的复合膜层具有比较好的耐腐蚀性、抗氧化性和热稳定性     

电子束物理气相沉积La2Zr2O7热障涂层研究

为克服传统热障涂层材料YSZ耐温性能和隔热性能的不足,以ZrO2和La2O3为原料,采用无压烧结法合成了烧绿石结构化合物La2Zr2O7,用电子束物理气相沉积(EB-PVD)法在高温合金基体上制备了La2Zr2O7涂层,分析了涂层的成分,并对其显微结构、热物理性能与传统YSZ热障涂层进行了对比研究.结果表明,La2Zr2O7涂层成分处于P结构范围内,呈典型的柱状晶结构,柱状晶头部呈明显的金字塔形状.与传统YSZ柱状晶相比,La2Zr2O7涂层的柱状晶紊乱度更大,尺寸更加细小,并且柱状晶上的树枝状亚晶更多.在25～1200℃范围内,La2Zr2O7涂层的热导率最大为0.985W/(m·K),最小为0.796 W/(m·K),大大低于同条件下的YSZ涂层.低本征热导率、小柱状晶直径、大紊乱度、密度轻及高孔隙率是造成La2.Zr2O7涂层低热导率的主要因素.     

双陶瓷层热障涂层3.5％Y2O3-La2(Zr0.7Ce0.3)2O7/YSZ研究

采用EB-PVD沉积了3.5％Y2O3-La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(3.5Y-LZ7C3)/YSZ双陶瓷热障涂层,分析了涂层的成分、相结构、组织形貌和热循环氧化性能.研究表明:La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(LZ7C3)材料中掺杂Y2O3能有效地降低涂层中La2O3/ZrO2/CeO2的成分偏差;双陶瓷涂层在1050℃下氧化增重动力学为M=0.1219t1/3,相比抛物线型YSZ涂层的氧化增重曲线,较大减缓了氧化速度;沉积态双陶瓷涂层表面结构(即3.5Y-LZ7C3涂层结构)为烧绿石结构,经过热循环后逐渐分解,出现了萤石结构以及La2O3的衍射峰;在1050℃双陶瓷层热循环氧化寿命达768h.     

热障涂层用Dy2Zr2O7陶瓷粉末制备及其热物理性能研究

采用共沉淀-煅烧法制备了热障涂层用Dy2Zr2O7陶瓷粉末.通过电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)、X射线衍射,SEM,DSC及霍尔流速计等分析方法,对粉末的化学组成、相组成、微观结构、高温相稳定性和流动性能进行了研究.通过高温膨胀仪、DSC和激光热导仪分别测定其热膨胀系数、比热系数和导热系数.结果表明,所制备粉末的组成与锆酸镝氟石结构的组成相近;高温下Dy2Zr2O7无明显相变;在高于1400℃的温度下煅烧后,Dy2Zr2O7的流动性得到显著改善;Dy2Zr2O7具有比8YSZ更高的热膨胀系数和更低的导热系数.     

铌钨合金材料在液体火箭发动机上的应用

为探索铌钨合金在液体火箭发动机上的应用，针对我国研制成功的Nb-5W-2Mo-1Zr铌钨合金进行了高温性能试验及抗高温氧化涂层的研制，铌钨合金及涂层在高温时的组织结构分析及相关工艺试验。结果表明：Nb-5W-2Mo-1Zr铌钨合金及抗氧化涂层可用于液体火箭发动机。     

Hf和Zr在高温材料中作用机理研究

在高温合金中,元素Hf和Zr可以促进γ γ′共晶、MC(2)碳化物、M2SC碳硫化物和Ni5M相的形成,改变草书状MC和M3B2成为块状并且通过净化晶界或枝晶间自由态的S来提高这些薄弱部位的结合强度,从而延迟裂纹的形成和扩展.Hf和Zr可提高铸造高温合金室温拉伸和中温持久的强度和塑性.Hf,Zr抑制次生碳化物M23C6和M6C的生成,从而提高了合金在高温长时热暴露时的显微组织稳定性.Hf,Zr降低合金的初熔温度,Ni5Hf和Ni5Zr相的初熔被认为是Hf,Zr影响初熔的主要原因.通过1150℃/8h的预处理,Ni5Hf以Ni5Hf γ(C)→MC(2) γ反应或者固溶两种方式被消除.元素Hf可以缩小枝晶间失去毛细管补缩能力和固相线之间的温度范围,还能降低枝晶间液池沟通所需的液体量.在凝固后期枝晶间的富Hf熔体具有很好的流动性、浸润性和趋肤效应,这些都是降低合金热裂倾向、提高合金可铸性和焊接性能的有利因素.具有高的化学活性的富Hf液膜容易在铸件表面形成Hf2O薄层.Hf和Zr是钎焊用中间层合金的降熔点元素.根据凝固过程中富Hf,Zr熔体的成分最终发展出Ni-18.6Co-4.5Cr-4.7W-25.6Hf和Ni-10Co-8Cr-4W-13Zr两种中间层合金,使单晶高温合金的无Si、B连接成为现实.还发展出了定向凝固片状Ni3Al/Ni7Hf2共晶合金,成分为Ni-5.8Al-32Hf和Ni-4Al-26Hf-8Cr-4W.Ni-5.8Al-32Hf合金的最佳凝固条件为温度梯度G=250℃·cm-1和凝固生长速率R=5μm·s-1;Ni-4Al-26Hf-8Cr-4W,凝固条件为G=350℃·cm-1和R=1μm·s-1.     

电弧离子镀Al扩散障结构及抗高温氧化性能研究

采用电弧离子镀技术(AIP)在HY3(NiCrAlYSi)涂层与镍基高温合金(K5合金)之间沉积一层Al薄膜经过马弗炉870℃加热1h形成Al2O3作为扩散障层,研究了Al2O3对HY3(NiCrAlYSi)涂层与基体的元素互扩散的阻碍作用和对涂层氧化动力曲线的影响。对于添加扩散障层前后的试样,进行循环抗氧化试验来评价其抗高温氧化性能,并用扫描电镜(SEM)分析氧化前后试样微观形貌和成分,用X-射线衍射仪分析涂层的相结构。试验结果表明:Al2O3有效阻止基体与涂层之间的元素互扩散,提高了HY3(NiCrAlYSi)涂层和K5合金的抗高温氧化性能。     

DSM11镍基高温合金表面三种涂层高温性能

DSM11镍基高温合金表面制备Al-Si、Al和Co-Al三种涂层,研究三种涂层在900℃下的涂盐（质量分数为5% NaCl+95% Na₂SO₄）热腐蚀性能和800℃下的疲劳性能。实验结果表明:在900℃热腐蚀200h后,Al-Si涂层和Co-Al涂层表面腐蚀区均形成了以Al₂O₃为主的连续且致密的氧化层,抑制热腐蚀反应的进行,具有一定的抗热腐蚀性能;Al涂层表面腐蚀区形成了混合型氧化层,热腐蚀反应会持续进行,抗热腐蚀性能较差。在800℃的疲劳实验后,Al-Si涂层表面生成大量的微裂纹,涂层容易发生开裂,进而引起合金试样快速断裂;Co-Al涂层和Al涂层的合金试样表现较好的抗高温疲劳性能。在高温合金的防护涂层使用中,要充分考虑到涂层的服役环境,对相关性能进行综合评价,选出最适合的防护涂层。      

DZ125合金真空电弧镀沉积复合涂层技术

采用真空电弧镀技术(arc ion plating,AIP)在DZ125定向高温合金基体上制备60μm沉积-扩散型复合涂层(NiCrAlYSi+AlYSi)。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析涂层的组织及结构,涂层外层形成大量的β-NiAl相,涂层中Al浓度自外向内逐渐降低,形成具有浓度梯度的复合涂层,有利于高温下涂层表面形成致密的Al2O3保护膜,提高表面保护膜的自愈能力。对沉积-扩散型复合涂层的试样进行1150℃抗氧化实验和900℃抗热腐蚀等实验,评价其抗氧化、抗腐蚀性能,对涂层氧化速率及腐蚀速率进行表征。结果表明:复合涂层明显改善了合金的抗高温氧化性能,承温能力明显提高,寿命延长。     

深过冷熔体中的晶体形核与快速长大

 以特制的无机盐玻璃作为净化剂去除液态Ni-0.39％B-6.58％Si合金中的异质晶核,获得363K(0.229T_L)过冷度,采用高速摄影及快速红外测温技术研究了深过冷熔体的快速凝固行为。     

Ru过渡层对NiCoCrAlY涂层与DD6单晶高温合金界面扩散行为的影响

针对第二代单晶高温合金DD6开展了一种具有阻扩散功能的金属防护涂层的探索性研究.采用电镀和电子束物理气相沉积(EB-PVD)方法在DD6单晶高温合金上制备了NiCoCrAlY/Ru双层结构涂层,同时采用EB-PVD在单晶合金上沉积了单层NiCoCrAlY涂层.研究结果表明,在1 050℃大气环境中扩散处理300 h后,...     

CrON扩散阻挡层对NbCrAl涂层与Nb基高温合金元素互扩散的影响

利用磁控溅射技术在C103型Nb基高温合金上制备了含和不含CrON扩散阻挡层的NbCrAl涂层,对比研究了2种涂层分别经900℃和1000℃真空热处理后的元素扩散行为。结果表明:NbCrAl涂层以Cr₂Nb和AlNb₂相为主,含非晶态组织;真空热处理后生成了NbAl₃和(Nb,Cr)沉淀相。热处理温度由900℃升至1000℃时,NbCrAl涂层中元素扩散速度加快。不含扩散阻挡层样品中Cr和Al元素扩散至基体的含量分别为2.76wt%和1.21wt%,而含扩散阻挡层样品中Cr和Al元素扩散到基体的含量分别仅为2.52wt%和0.84wt%。扩散阻挡层保持连续,且与涂层及基体的界面结合良好,经高温处理后主要以密排六方结构的Cr₂O₃和Al₂O₃相为主,有效地抑制了元素互扩散。     

热障涂层中TGO的生长行为

采用等离子喷涂法在高温合金IC10上先后沉积粘结层为NiCrAlYSi,陶瓷层为Sc2O3-Y2O3-ZrO2的样品。样品在热循环炉中1100°恒温氧化,观察样品不同氧化时间的断面形貌,并绘制了样品的增重曲线,以此分析高温时TGO的生长过程。     

BNi-2非晶钎料钎焊高铌TiAl合金与GH3536合金接头组织与性能

采用非晶态BNi-2钎料成功实现了高铌TiAl合金与GH3536合金的连接,获得良好的钎焊接头。钎焊接头的典型界面组织为TAN/B2+τ3/τ4+（Ni-Ti）-B/γ+（Ni-Ti）-B+CrB+G相/GH3536。通过分析钎焊温度对接头界面微观组织的影响,表明BNi-2钎料中B元素的扩散以及GH3536合金向液态钎料中的溶解对界面组织结构演变起着至关重要的作用。而随着钎焊温度的升高,扩散IV区逐渐消失,接头由4个区域变为3个区域,τ3/τ4化合物层及钎缝区域均逐渐增厚,黑色CrB相发生粗化,细小点状（Ni,Ti）-B含量减少。1 160℃保温10 min时,所获得的钎焊接头最大室温及高温（700℃）抗剪强度分别为~106.8 MPa和~76.2 MPa,其剪切强度降低约28.6%,接头均呈现脆性断裂模式。接头形成过程可以划分为固相扩散、液相生成、等温扩散凝固和残余液相析出4个阶段。     

两种MCrAlY涂层/DD6合金的循环氧化和互扩散行为

在DD6单晶高温合金基体上,利用电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术制备Ni Co Cr Al Y涂层,采用低压等离子喷涂(LPPS)技术制备Ni Co Cr Al YHf Si涂层,通过扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、电子探针显微分析(EPMA)等手段研究了在1100℃下的热循环氧化和互扩散行为。结果表明,涂层显著提高了DD6基体的抗氧化能力,经100h的循环氧化后,涂层表面氧化层主要成分仍为α-Al2O3,依然发挥着较好的抗氧化保护作用。这两种涂层与基体之间形成了互扩散区(IDZ)和二次反应区(SRZ),IDZ和SRZ的厚度均随着循环氧化时间延长而增大;SRZ中析出的棒状与颗粒状的拓扑密堆相(TCP)含有W、Re、Mo等高熔点元素,其质量分数分别高达37.51%、14.22%和10.61%,TCP含量随着氧化时间而增多。活性元素Si、Hf对涂层中富Cr相和TGO的增长速率均有一定的抑制作用。     

热暴露对带热障涂层DD6单晶高温合金组织的影响

采用0.3 MPa压力对DD6单晶高温合金进行水吹砂,然后用电子束物理气相沉积的方法在DD6合金基体上制备了热障涂层,将带热障涂层试样置于1100℃空气气氛中分别进行50 h和100 h热暴露,在1100℃/130 MPa条件下测试持久性能。研究了水吹砂及高温热暴露对带热障涂层DD6合金组织的影响。结果表明：0.3 MPa压力水吹砂制备热障涂层并高温热暴露后没有发现再结晶组织;热暴露过程中,基体和涂层之间的元素会发生不同程度的互扩散;表面残余应力和元素互扩散导致了γ′相粗化方向的变化;性能测试后试样断口附近的涂层与基体界面下方局部区域形成了二次反应区。