原位生成Si2N2O与β-Si3N4晶种协同增韧Si3N4复相陶瓷研究

采用原位生成Si2N2O与添加β-Si3N4晶种的方法协同增韧,利用凝胶注模成型、无压烧结制备了Si3N4复相陶瓷材料,研究了协同增韧对材料力学性能和显微结构的影响.结果表明:通过添加5%(质量分数)的SiO2原位生成Si2N2O使材料的弯曲强度和断裂韧度有明显提高,分别达到359.8 MPa和4.67 MPa·m1/2,通过添加5%质量分数的β-Si3N4晶种,得到的Si3N4复相陶瓷材料中柱状β-Si3N4相生长完好、均匀分布,与板状Si2N2O结合良好.综合以上两种增韧机制使材料的力学性能进一步提高,弯曲强度为486.7 MPa,断裂韧度达到6.38 MPa·m1/2.     

烧结温度对Ｓｉ３Ｎ４显微结构及性能的影响

基于凝胶分子造孔机理,通过提高凝胶注模工艺中有机单体含量,制备微多孔氮化硅陶瓷,研究了烧结温度对Si3N4微多孔陶瓷烧结体的显微结构、强度、气孔率、孔径等方面的影响.结果表明,温度升高有利于β-Si3N4晶相的生成,烧结温度为1 680℃时,氮化硅陶瓷烧结体中α-Si3N4和β-Si3N4并存,当烧结温度为1 730和1 780℃时,氮化硅陶瓷烧结体的晶相全部为β-Si3N4;陶瓷烧结体的孔径均<1μm,而且孔径分布范围较窄、较均匀;随着烧结温度的提高,陶瓷烧结体的强度单调上升而气孔率下降.     

助烧剂对无压烧结Si3N4力学性能的影响

研究了三种助烧剂MgO、Al2O3+AlN和Y2O3+AlN对1800℃×3h工艺下无压烧结Si3N4力学性能的影响情况。发现材料力学性能主要决定于助烧剂的种类,其次取决于含量。其Y2O3+AlN虽使最终生成的β-Si3N4长径比较小,线度尺寸最短,但最利于致密化,因而使材料力学性能最佳,添加量(质量分数)为12%Y2O3+6%AlN时,陶瓷的抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别达到431.6MPa、5.10MPa*m1/2和14.52GPa。     

光固化巯基-乙烯基硅氮烷陶瓷前驱体制备氮化硅陶瓷

以不同用量的多官能巯基化合物与乙烯基硅氮烷预聚物组成液态光固化体系,经紫外光辐照后固化成聚合物陶瓷前驱体,后经1400℃无压热裂解制备氮化硅。采用热失重（TGA）分析陶瓷前驱体的热解特性,X射线衍射（XRD）分析热解后材料的相组成及晶态结构,场发射枪扫描电子显微镜（SEM）观察和表征材料的微观形貌。陶瓷前驱体在热解过程中分别在325—350℃和475—505℃出现两个失重峰,随着体系中巯基化合物含量的增加,前驱体的热解失重率增加,陶瓷收率降低,最终陶瓷的相对密度下降,结晶度增高,晶粒尺寸增大。经1400℃热解15h,得到部分α-Si3N4晶体;热解24h,得到大量α-Si3N4和少量β-Si3N4的材料,在空洞中发现富氮的细长纤状和片状晶体。     

硅氮烷环体的催化聚合及热解制备Si3 N4 材料

采用甲基氢二氯硅烷的氨解产物硅氮烷环体(MHSZ)为原料,以四丁基氟化铵为催化剂,制备了高分子量的硅氮烷聚合物(PHSZ),结合红外、核磁、凝胶色谱仪和热重分析了反应时间对合成的PHSZ结构、组成、分子量和陶瓷产率的影响。考察了低温氨气,高温N2气氛处理工艺对热解产物结构和组成的影响。结果表明,随着反应时间的延长,PHSZ高聚物的分子量提高,热失重降低;采用该热解方式PHSZ可转化为含碳量仅为0.5wt%的Si3N4材料,热解样品在1 600℃时完全结晶,晶相主要是α-Si3N4。     

SiBAlON陶瓷前驱体的制备与裂解

以聚铝氧烷为铝源,聚硼硅氮烷兼作硼源和硅源,共混得到SiBAlON陶瓷前驱体,经高温裂解得到SiBAlON陶瓷。采用TGA和XRD对SiBAlON前驱体的裂解行为及陶瓷产物晶相结构进行表征。结果表明,Al的引入降低了陶瓷的结晶温度,当陶瓷中的Al含量为10wt%时,1 300℃处理后析出β-Si_3N_4晶体,1 500℃时,陶瓷中的Al和O与无定型的Si-N结合生成出现Si_2N_2O和Si_3Al_3O_(3+1.5x)N_(5-x)结晶,1 700℃时Al和O与结晶的β-Si_3N_4固溶生成β’-SiAlON结晶,最终陶瓷产物晶相组成为Si_2N_2O/Si_3Al_3O_(3+1.5x)N_(5-x)/β’-SiAlON。对陶瓷的介电性能进行研究表明,温度1 000℃时,其介电常数和介电损耗较为稳定,分别约为3和0.004。     

Y-La-Si3N4陶瓷的显微结构分析

通过采用溶液法引入烧结助剂Y2O3、La2O3的工艺，研究了热压自韧Si3N4陶瓷的显微结构特征，着重分析了烧结助剂合量及配比对材料显微结构的影响以及材料的显微组织和力学性能的关系。结果发现，自韧Si3N4陶瓷中β-Si3N4柱状晶的双峰分布特征以及显微组织的均匀性对材料的力学性能起着决定性作用。     

CVI制备的Si3N4p/Si3N4复合材料及其性能

以SiCl4-NH3-H2为反应体系,采用化学气相渗透法制备Si3N4p/Si3N4复合材料.试样主要成分为α-Si3N4和非晶沉积物,并有微量的β-Si3N4和晶体Si.SEM和光学显微图片表明颗粒团间气孔偏大,Si3N4颗粒和CVI Si3N4之间界面弱结合,导致试样的弯曲强度最高只有71MPa.     

无压浸渗制备Si3N4／Al复合材料的界面反应研究

研究Si3N4多孔预制体的表面氧化程度对无压浸渗制备Si3N4/Al复合材料界面反应以及复合材料性能的影响是复合材料优化设计的基础.不同氧化程度的Si3N4多孔预制体在相同的浸渗工艺下无压浸渗制得Si3N4/Al复合材料,利用EDS,XRD和洛氏硬度计分别测定陶瓷多孔预制体的成份,复合材料的相组成和硬度.结果表明:Si3N4/Al复合材料组成相包括Al,Si3N4,AlN以及少量的Si,Mg2Si,MgO,MgAl2O4;随着氧化程度增加,复合材料内AlN相减少,MgO含量增加,并逐渐出现MgAl2O4相;复合材料的硬度随预制体的氧化程度增加而线性下降;预制体的氧化造成Si3N4和Al之间的反应减弱是硬度下降的重要原因.     

浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷结构和性能的影响

以琼脂糖作为凝胶物质,采用凝胶注模工艺制备了多孔氮化硅陶瓷,通过改变浆料的固相含量,制备了不同性能的多孔氮化硅陶瓷.结果表明,随着浆料的固相含量从35vol％增加到45vol％,材料的气孔率从57.6％减小至40.8％,弯曲强度从96 MPa增加到178 MPa;大量的长棒状β-Si3N4晶粒从孔壁上生长出来,将气孔填充,其生长方式为溶解-沉淀-析出与气-液-固两种生长机制协同作用的结果.长棒状的氮化硅晶须和恰当的界面结合强度是多孔氮化硅陶瓷具有较高强度的主要原因.     

Al_2O_3-ZrO_2-MgAl_2O_4三元纳米复相陶瓷的微观组织和力学性能

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2-MgAl2O4纳米复合粉体.利用真空热压烧结技术制备了Al2O3-30mol%ZrO2-30mol%MgAl2O4(AZ30S30)三元纳米复相陶瓷.微观组织研究表明:所得纳米复相陶瓷是一种典型的"晶间/晶内"复合型纳米结构,基体氧化铝和第二相均为等轴状,氧化铝晶间散布着氧化锆和尖晶石第二相晶粒,同时有大量的球形氧化锆小颗粒分散在基体氧化铝晶粒内.对不同晶粒尺度复相陶瓷的断裂韧性测试及纳米压痕实验表明:微米级复相陶瓷的最大硬度为22GPa,而纳米复相陶瓷具有更好的力学性能,其硬度随着晶粒尺寸的减小而增加,最大可达35GPa.微米级复相陶瓷的断裂韧性为8.9MPa·m1/2,而纳米复相陶瓷的断裂韧性为10.04MPa·m1/2,其增韧机理主要为ZrO2相变复合增韧、"内晶"型纳米颗粒韧化以及细晶韧化.     

Al含量对一种新型高W，Mo的Ni3Al基合金组织和性能的影响

为满足1050℃使用的等温锻模具材料的需求,在IC6合金成分的基础上研制了一种新型的高W,Mo强化的Ni3Al基等轴晶合金,尝试在合金中添加了不同含量的铝改善合金的抗氧化性能,并研究了铝对合金微观组织和1050℃拉伸性能和1100℃持久性能的影响.采用带能谱的扫描电镜分析了合金微观组织以及氧化膜形貌,采用X射线衍射分析了合金氧化膜的相组成.研究结果显示,随铝含量从7wt%增加到8wt%,合金的氧化增重速率明显降低,氧化皮脱落量减少,合金的抗氧化性能明显提高.力学性能测试结果表明,铝含量为7.5wt%的合金具有较好的综合高温性能,当铝含量提高到8wt%时,合金中的初生γ＇相大量增加,合金高温强度明显降低.     

铝含量对铜镍电阻薄膜结构及电性能的影响

采用磁控溅射法制备了铝含量分别为 0wt% ,10wt% ,2 0wt% ,30wt %的CuNi系电阻薄膜 ,应用透射电镜(TEM )、X光衍射仪 (XRD)分析薄膜在热处理前后的晶化行为 ,结合X光电子能谱仪 (XPS)分析了膜层表面结构组成。结果表明 ,当未加入铝元素时 ,溅射态CuNi薄膜析出孤岛状分布的CuNi晶化相 ;随着铝元素加入到一定量 ,CuNi薄膜将相继分解出链状分布的细小有序相 (Cu ,Ni) 9Al4 以及呈均匀连续状态的有序相 (Cu ,Ni)Al。经大气中退火处理 ,薄膜具有与溅射态相似的晶化相结构类型 ;未加入铝元素的退火态CuNi薄膜表面主要由疏松的氧化铜构成 ,而铝含量在 10wt%以上的CuNi薄膜表面主要由致密的三氧化二铝构成。随着薄膜中铝元素增多 ,CuNi薄膜电阻率呈下降趋势 ;铝含量为 10wt%～ 2 0wt %范围的CuNi薄膜具有最小的电阻温度系数值。随热处理温度提高 ,未含铝元素CuNi薄膜电阻率有增大倾向 ,电阻温度系数变化无一定规律 ;加至一定量铝元素的CuNi系薄膜电阻率随热处理温度的提高而减少 ,电阻温度系数朝正向移动     

多孔Si3 N4 表面Al-Y-Si-O-N 陶瓷涂层的制备和表征

采用溶胶-凝胶法,利用Al2O3-Y2O3-SiO2溶胶中氧化物与基体中的Si3N4颗粒反应制备一层致密A1-Y-Si-O-N陶瓷涂层.主要研究了烧结温度对陶瓷涂层的组织和性能的影响,利用XRD和EDS分析涂层的相组成和微区元素组成,通过SEM观察涂层的微观形貌.结果显示:在1 400℃烧结时,能够制备出较为致密的陶瓷涂层,涂层由β -siMon,Si2ON,SiO2和非晶相组成;与基体相比,试样的吸水率下降了32.8％～90％,强度提高了2.1％～25.9％.     

Na2O-CaO-SiO2系统玻璃陶瓷的晶化特征(英文)

制备了含TiO2晶种和不含晶种Na2O-CaO-SiO2系统玻璃陶瓷。以XRD研究了玻璃陶瓷的晶化行为和物相组成。通过EDS测定了TiO2在主晶相硅灰石和玻璃基质中的分布。以扫描电子显微镜和偏光显微镜对其显微结构进行了观察。研究表明,两种玻璃陶瓷样品均由硅灰石晶体和分布于晶体之间的玻璃基质构成。添加TiO2晶核剂的样品以体积晶化为主,硅灰石晶体细小,呈短柱状。硅灰石晶体中TiO2的含量明显大于玻璃基质,表明TiO2显然起到了引起体积晶化的作用。而在没有加入晶核剂的样品中,硅灰石晶体呈纤维状,以表面晶化为主,晶体定向排列明显,长径方向基本垂直于原始玻璃颗粒表面。     

置氢对TC21合金粉末物理性能和压制性能的影响

采用扫描电镜观察、粉末镶嵌试样、XRD和模压成形等方法,研究了置氢(H,wt%)对TC21合金粉末颗粒形貌、表面状态、显微组织、相组成、显微硬度和压制性能等的影响.结果表明:置氢TC21粉末颗粒形貌为不规则状,粉末主要由亮相α相及暗相β相组成,颗粒显微组织呈片状、α/β集束状和网篮状.随置氢量的增加,置氢TC21粉末显微硬度呈降低趋势;α相逐渐减少,β相逐渐增多,并且有少量的α"相生成;粉末的压缩性能呈先变差后变好的不明显变化趋势,成形性能先变差又逐渐变好,置氢量0.10 wt%,0.39 wt%TC21粉末压制性能较好,置氢量0.22 wt%的TC21粉末的压制性能最差.     

Ti3Al基合金与Ti-6Al-4V合金的电子束焊接

研究了Ti3Al基合金和Ti-6Al-4V钛合金板材的电子束对接焊缝的组织和性能.焊后未热处理的熔合区的组织主要为无序的β和少量的α相,经焊后热处理的熔合区组织含有α,α2,β/B2等相.焊接熔合区的强度和硬度均高于两侧母材,经焊后热处理,熔合区的显微硬度下降.焊后未热处理和焊后热处理试样的拉伸性能均良好.     

TC18电子束焊接头焊后热处理对组织与性能的影响

为提高TC18合金电子束焊接头的力学性能,测量焊态及4种焊后热处理的接头室温拉伸和冲击性能,并对不同热处理状态的显微组织和冲击断口进行光学和扫描电镜观察.研究表明,TC18电子束焊缝经不同热处理能够获得不同形态的晶内α.随晶内α片长径比的减小,塑性和冲击韧度提高,强度大致呈降低的趋势.TC18双重退火焊缝具有以粒状α为主,辅以适量片状α的β晶内结构,因而具有较好的强度、塑性和冲击韧度.     

热处理工艺对SnO_2微米球结构的影响研究

以SnCl_2·2H_2O和葡萄糖为主要原料,在均相反应仪中于180℃下反应24h,制备得到SnO_2与碳复合的纳米粉体,进一步通过热处理去除碳,得到有介孔的SnO_2微米球,为了研究热处理温度和保温时间对其物相和微观结构的影响规律,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相及形貌进行表征。结果表明,不同的热处理温度与保温时间对SnO_2微观形貌有较大的影响,在400℃、500℃和600℃保温2h得到的产物均为纯相SnO_2微米球,该微米球由大约50nm的SnO_2纳米晶组装而成,随着热处理温度的升高,SnO_2纳米晶的结晶度提高,尺寸增大。在500℃下研究保温时间(0h、2h、4h)的影响规律发现,保温时间为0h时,SnO_2呈现出杂乱分布的纳米颗粒,随着保温时间延长,SnO_2纳米晶逐渐组装成较为规则的微米球结构。研究结果可为SnO_2负极材料的结构设计提供新思路。     

W含量对单晶镍基合金组织与性能的影响

通过对两种成分单晶镍基合金进行蠕变曲线测定,长期时效处理及组织形貌观察,研究了元素W含量对单晶合金组织与性能的影响.结果表明:在Ni-A1-Cr-Ta-Co-x%W-5.5%Mo系单晶合金中,4wt%W合金在982℃,200MPa条件下,具有较长的蠕变寿命,随W含量增加到6wt%,合金的蠕变寿命明显降低.高W合金在有/无应力时效期间,析出针状μ相,使合金基体出现难溶元素的贫化区,是导致合金蠕变寿命降低的主要原因.其中μ相在(001)晶面沿<110>方向呈相互平行、或垂直的针状形貌析出,沿{111}晶面呈片状方式生长,且与γ′相相邻.