放电等离子烧结Al2O3-ZrO2纳米复相陶瓷及其力学性能

采用醇 水溶液加热法制备两相分散良好的纳米复合粉体,通过放电等离子超快速烧结制备Al2O3 ZrO2纳米复相陶瓷。研究了纳米第二相ZrO2对复相陶瓷致密化、烧结行为、力学性能以及微观结构的影响。从烧结激活能的观点解释了纳米第二相阻止基体Al2O3致密化的原因。放电等离子烧结得到了典型的晶间/晶内混合型纳米陶瓷,其弯曲强度高达1070MPa,断裂韧性达10.42MPa·m1/2。微观组织分析表明其中大量的内晶纳米颗粒阻止位错运动,使得基体氧化铝晶粒内形成复杂的位错组态,其主要特点为穿晶断裂和多重界面。     

Si-Zr-B涂层结构稳定性及对DD3单晶高温合金深过冷的非催化形核惰性

以 Si O2 玻璃粉、分析纯 Zr O2 粉为粉料,分析纯 C2 H5OH,Zr OCl2 · 8H2 O,去离子 H2 O与分析纯Si(OC2 H5) 4按 4∶ 0.1 1∶ 3∶ 1的摩尔比配制的前驱液经 3 5℃,1 80 min水解 -聚合反应后形成的 Si O2 -Zr O2溶胶为粘结剂,H3 BO3 为软化剂,用熔模制壳技术在壳型内壁制备了 Si-Zr-B基底涂层。利用溶胶 -凝胶原理,以 Si O2 -Zr O2 溶胶中加入 H3 BO3 形成的 Si O2 -Zr O2 -B2 O3 溶胶为原料,经浸涂 -分级热处理和 80 0℃玻璃化热处理后,在基底涂层表面制备了适宜厚度的同成分玻璃薄膜涂层。将涂层在 1 5 0 0℃保温 3 0 min后,XRD结果表明,涂层的析晶量仅为 1 %～ 3 %,具有很高的高温结构稳定性。过冷实验表明,DD3单晶高温合金可在该 Si-Zr-B涂层壳型内获得最大 1 4 0 K过冷度,完全可以实现深过冷快速凝固,证明 Si-Zr-B涂层具有良好的非催化形核惰性。     

Al_2O_3-ZrO_2-MgAl_2O_4三元纳米复相陶瓷的微观组织和力学性能

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2-MgAl2O4纳米复合粉体.利用真空热压烧结技术制备了Al2O3-30mol%ZrO2-30mol%MgAl2O4(AZ30S30)三元纳米复相陶瓷.微观组织研究表明:所得纳米复相陶瓷是一种典型的"晶间/晶内"复合型纳米结构,基体氧化铝和第二相均为等轴状,氧化铝晶间散布着氧化锆和尖晶石第二相晶粒,同时有大量的球形氧化锆小颗粒分散在基体氧化铝晶粒内.对不同晶粒尺度复相陶瓷的断裂韧性测试及纳米压痕实验表明:微米级复相陶瓷的最大硬度为22GPa,而纳米复相陶瓷具有更好的力学性能,其硬度随着晶粒尺寸的减小而增加,最大可达35GPa.微米级复相陶瓷的断裂韧性为8.9MPa·m1/2,而纳米复相陶瓷的断裂韧性为10.04MPa·m1/2,其增韧机理主要为ZrO2相变复合增韧、"内晶"型纳米颗粒韧化以及细晶韧化.     

激光烧结Al_2O_3-TiO_2陶瓷复合材料组织结构研究

利用冷等静压激光烧结复合技术制备了Al2O3-TiO2陶瓷块体。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对烧结块体的微观形貌和成分进行了分析。结果表明,利用上述方法制备的Al2O3-TiO2陶瓷没有明显的裂纹及微孔,块体的致密度高。陶瓷块体表面由互相交错的柱状晶组成,有利于防止沿晶断裂;而涂层的横截面呈典型的等轴晶结构,这种结构具有很高的韧性和强度,大大提高了陶瓷的性能。同时,探讨了激光与陶瓷材料相互作用及致密化过程,为以后的研究工作打下基础。     

钛表面阴极微弧沉积氧化铝涂层的组织结构及其性能研究

以Al(NO3)3乙醇溶液为电解液,利用阴极微弧电沉积技术在纯钛表面制备了较厚的氧化铝涂层.分析了涂层的形貌、成分和相组成,测试了涂层的抗高温氧化、电化学腐蚀及抗热震性能,并探讨了阴极微弧沉积氧化铝涂层的机理.涂层由γ-Al2O3和少量的α-Al2O3组成.涂层中含有少量的钛元素,表明涂层/钛界面附近的钛基体在微弧放电作用下也参与氧化铝涂层的沉积和烧结过程.涂层经过100次(700 ℃水淬)热循环后仍与钛基体结合良好.700 ℃恒温氧化结果表明,具有氧化铝涂层的钛氧化速率降低了4倍.     

激光熔覆制备WCp/Ni-Si-Ti复合涂层

在Ni基高温合金表面预置3种不同WC含量的Ni78Si13Ti9(at%)粉末,采用激光熔覆制备了WC和原位自生TiC复相陶瓷增强Ni3(Si,Ti)基复合涂层.利用扫描电镜、能谱分析仪和X射线衍射仪对熔覆层组织进行分析,并测量了其显微硬度.结果表明,熔覆层与基体呈冶金结合,熔覆层组织主要由Ni(Si)固溶体、Ni3(Si,Ti)金属间化合物和WC-TiC复相陶瓷组成.随WC添加量增加,涂层中复相陶瓷含量增多;孔隙率增大;碳化物形态演变历程为不规则状、花瓣状以及不规则状和花瓣状共存.     

TiAl合金表面激光重熔Al_2O_3-13wt%TiO_2复合陶瓷涂层组织结构

采用等离子喷涂和激光重熔复合工艺在TiAl合金表面制备了Al2O3-13wt%TiO2复合陶瓷涂层.为了减少重熔层裂纹等缺陷,采用较低的激光功率和能最密度进行重熔.用扫描电镜(SEM),能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析了涂层形貌、微观结构和相组成.结果表明,经过激光重熔处理后,陶瓷涂层颗粒细化,片层状组织得以消失,致密性提高,获得了基本没有裂纹等缺陷的重熔层;激光重熔亚稳相γ-Al2O3转变为稳定相α-Al2O3;由于陶瓷材料导热系数较低的影响,激光重熔时无法使整个陶瓷层实现重熔,重熔后的陶瓷涂层形成了晶粒细小的等轴品重熔区、烧结区以及片层状残余等离子喷涂区.     

三维网络碳化硅多孔陶瓷的制备

以中间相沥青添加55%(质量分数,下同)的Si粉混合物为原料,制备了含Si的炭泡沫模板。在高温反应烧结炉中,氩气气氛下1500℃保温1～6h,结合反应烧结工艺制备了碳化硅多孔陶瓷。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)对碳化硅多孔陶瓷的微观形貌、物相组成进行了观察,并对熔融Si与C的反应机理进行了探讨。结果表明:碳化硅多孔陶瓷的微观结构与炭泡沫模板的微观结构一致,烧结温度1500℃下,随着保温时间的延长,多孔陶瓷的弯曲强度先增大后减小,而孔隙率先减小后增大;在保温4h的条件下制备的碳化硅多孔陶瓷主要由β-SiC相组成,最大弯曲强度为26.2MPa,对应的孔隙率为45%。内部熔融的Si与外部熔融的Si同时与C反应生成SiC,最后两者结合在一起形成致密的SiC多孔陶瓷。     

Mo-Si材料相组成与热膨胀性能的研究

利用液相反应烧结制备不同配比的Mo-Si复合材料,用X射线分析相组成,扫描电镜观察微观组织形貌,热膨胀仪测不同块体材料的热膨胀系数(CTE).研究结果表明,不同配比烧结体相组成以MoSi2为主,当Si/Mo为2.2:1(at%)时MoSi2基体中仍含有极少量的Mo5Si3相,而Si/Mo为2.3:1时生成纯MoSi2.复合材料的CTE随Mo5Si3相含量的减少而增加,当Si/Mo达到2.3:1时,CTE为最大值(8.16×10-6K-1).     

电子束物理气相沉积Nd2O3和Yb2O3共掺杂的YSZ热障涂层研究

采用固相烧结的方法制备了10 mol% Nd2O3和Yb2O3共掺杂的YSZ(3.5 mol% Y2O3部分稳定的ZrO2)材料.掺杂材料为t/t'相,而8YSZ则为t/t'与m的混合相.测试结果表明:1 100 ℃时掺杂材料的热扩散系数为4.10×10-7 m2/s,而8YSZ(8 wt.% Y2O3部分稳定的ZrO2)的则为6.41×10-7 m2/s.在200～1 300 ℃温度范围内,掺杂材料的比热容均大大低于8YSZ.电子束物理气相沉积的掺杂材料的热障涂层陶瓷层为树枝晶结构.1 100 ℃下,掺杂材料的热障涂层热循环寿命为350～500 h,而同等条件下8YSZ涂层仅为160～200 h.     

Si3N4陶瓷二次部分瞬间液相连接模型

在Si3N4陶瓷PTLP连接的基础上,提出了Si3N4陶瓷二次PTLP连接中间层设计的一般规律为Ti Cu X(X为Ni,Pt,Au,Pd等),X与Cu在固相和液相均是完全互溶的;分析了陶瓷二次PTLP连接过程并建立了连接模型,阐述了利用该模型选择连接参数的方法。     

CVD-Si3N4陶瓷及其复合材料氧化行为研究进展

概述了CVD—Si3N4陶瓷及其复合材料在干燥氧气下的氧化行为。Si3N4陶瓷在高温下氧化时，除生成SiO2保护膜外，还生成一薄层比SiO2膜更优异的氧气扩散阻挡层(Si—O—N化合物层)，该层具有优异的抗氧化性能。介绍了两种氧化机制模型，同时分析了温度、杂质等对CVD—Si3N4陶瓷氧化行为的影响。     

原位法制备C/C复合材料SiC/Si-Al2O3-mullite复合抗氧化涂层

 以Si和Al₂O₃为原料,采用原位生成法在带有SiC内涂层的炭/炭（C/C）复合材料表面制备出Si-Al₂O₃-mullite（莫来石）抗氧化涂层。采用X射线衍射、扫描电镜和氧化实验研究了Al₂O₃含量等工艺因素对Si-Al2O3-mullite涂层的物相组成、结构形貌、抗氧化性能影响。结果表明：Al₂O₃质量含量为30%~40%时,涂层主要由Si,mullite和Al₂O₃三相组成,涂层致密无裂纹,抗氧化性能最佳。在1 500 ℃等温氧化测试显示,SiC/Si-Al₂O₃-mullite复合涂层比单一的SiC涂层抗氧化性能有明显提高,1 500 ℃等温氧化75 h试样失重为4.6%。涂层试样失重的主要原因是涂层中产生了不可愈合的孔隙缺陷。     

Fe2 O3 对碳热还原氮化SiO2 合成Si2 N2 O的催化效应及机理

采用碳热还原氮化SiO2的方法在1 500℃制备了Si2N2O,并通过XRD和热失重分析,研究了Fe2O3对合成Si2N2O的催化作用及机理。Fe2O3对Si2N2O的合成具有显著的催化作用,加入少量Fe2O3可以使SiO2的转化率达到100%。Fe2O3的催化机理为:一方面,Fe2O3被C还原为纳米铁单质,并与Si形成Fe-Si液相,该Fe-Si液相可溶解SiO2和C颗粒,促使SiOC中间相在较低温度下形成,从而显著降低碳热还原反应的开始温度。另一方面,Fe-Si液相中的CO2与FeSi反应,通过形成SiO和CO而加速碳热还原反应的进行。     

TC4钛合金微弧氧化涂层的制备与微动磨损性能研究

采用自制的微弧氧化装置,在TC4钛合金表面制备了微弧氧化涂层,利用维氏硬度计、轮廓仪、SEM、EDX和XRD等设备对涂层进行了表征,并与GCr15钢球对磨,以研究其微动磨损特性.结果表明:涂层主要由锐钛矿型、金红石型TiO2和少量Al2O3等相组成,表面较粗糙,为典型的高硬度多孔陶瓷结构;经微弧氧化处理后,抗微动磨损性能显著提高;在部分滑移区涂层的摩擦系数随位移幅值的增大而增大,而在滑移区和混合区,稳态摩擦系数与位移幅值的变化无关;在部分滑移区,涂层损伤轻微,在滑移区和混合区涂层的微动磨损机制主要为磨粒磨损、氧化磨损和剥层.     

氮化物基陶瓷高温透波材料的研究进展

氮化物基陶瓷材料具有高强度、高模量、耐高温、抗热震和透波等优异的综合性能,是高温透波构件的主要候选材料,目前应用报道较少,制备工艺和性能有待进一步完善和提高。本文综述了氮化物陶瓷、氮化物复相陶瓷及氮化物陶瓷基复合材料的研究现状,发现多孔氮化硅陶瓷、BN-Si3N4复相陶瓷和BNw/Si3N4复合材料的综合性能较为优异,可达到介电常数低于5,介电损耗低于0.01,室温弯曲强度高于200 MPa的水平。本文分析了氮化物基陶瓷高温透波材料研究的现存问题,主要是力学性能与介电性能难以协同提高;最后对高温透波材料体系的选择及其制备工艺的未来发展方向进行了展望。     

熔铝氧化渗透合成SiC_p/Al_2O_3-Al复合材料的微观结构分析

以低成本的熔铝氧化渗透合成新方法制备了SiCp/Al2 O3 Al复合材料。借助X光电子谱 (XPS)、光学金相显微镜、透射电镜 (TEM)、X射线衍射 (XRD)等手段研究了该种复合材料的微观结构 ,并分析了影响微观结构的主要因素及其影响规律。结果表明 ,Al2 O3 和Al作为复合材料基体呈双连续分布 ,它们各自的含量可在较大范围内受SiC颗粒的粒度所控制。在熔铝氧化渗透合成的SiCp/Al2 O3 Al复合材料中 ,各组成相之间无界面反应 ,也无晶间相 ,Al2 O3 在SiC颗粒表面二次形核并直接生长的现象普遍存在 ,并由此形成了具有良好物理冶金结合的Al2 O3 SiC一体化陶瓷骨架     

三维打印结合化学气相渗透制备Si3N4-SiC复相陶瓷

采用三维打印(3DP)技术成型Si3N4多孔陶瓷并结合化学气相渗透(CVI)SiC制备了Si3N4-SiC复相陶瓷。研究了烧结工艺对3DPSi3N4陶瓷线收缩率和孔隙率的影响。结果表明,3DPSi3N4坯体经热解除碳后再烧结,可以获得较小的线收缩率(<6%)及较大的气孔率(77.5%)。对其进行CVISiC近尺寸强化,研究了Si3N4-SiC复相陶瓷的抗弯强度随SiC体积分数的变化规律。