无机盐源ZrO2 块体气凝胶的制备

以ZrOCl2·8H2O为锆源,通过添加乙酸(HAC)、聚乙二醇600 (PEG)和甲酰胺(FA)等化学添加剂调节溶胶-凝胶速率、胶体粒子的分散性和凝胶网络结构的均匀性,以环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂制备ZrO2凝胶,再结合高温超临界干燥工艺制备出了有一定强度的、具有均匀网络结构的块体ZrO2气凝胶.采用SEM和BET等分析手段对制备的样品进行微观形貌和性能表征.结果表明:随着FA的增加,样品孔体积和平均孔径均减小,比表面积增大;随着PEG的增加,样品比表面积、孔体积、平均孔径均出现先增大后减小的规律.     

Fe2 O3 对碳热还原氮化SiO2 合成Si2 N2 O的催化效应及机理

采用碳热还原氮化SiO2的方法在1 500℃制备了Si2N2O,并通过XRD和热失重分析,研究了Fe2O3对合成Si2N2O的催化作用及机理。Fe2O3对Si2N2O的合成具有显著的催化作用,加入少量Fe2O3可以使SiO2的转化率达到100%。Fe2O3的催化机理为:一方面,Fe2O3被C还原为纳米铁单质,并与Si形成Fe-Si液相,该Fe-Si液相可溶解SiO2和C颗粒,促使SiOC中间相在较低温度下形成,从而显著降低碳热还原反应的开始温度。另一方面,Fe-Si液相中的CO2与FeSi反应,通过形成SiO和CO而加速碳热还原反应的进行。     

SiO2 改性ZrO2 气凝胶高温稳定性

以ZrOCl2·8H2O 为锆源,以环氧丙烷( PO) 为凝胶促进剂制备ZrO2 凝胶,将ZrO2 凝胶置于正硅
酸乙酯乙醇溶液中老化,再结合高温超临界干燥工艺制备了SiO2 改性ZrO2 气凝胶。通过对比ZrO2 气凝胶和
SiO2 改性ZrO2 气凝胶高温结构转变讨论了SiO2 改性对ZrO2 气凝胶高温结构的影响。采用FT-IR、XRD、SEM
和TEM 等分析手段对样品进行高温结构表征。结果表明:采用正硅酸乙酯乙醇溶液老化ZrO2 凝胶后,在ZrO2
凝胶粒子表面形成了一层SiO2 包裹层,这层SiO2 包裹层显著抑制了ZrO2 的扩散、成核和生长过程,高温稳定
性得以显著提高。