激光-感应复合加热法制备碳包覆纳米铝粉

为了探索固体火箭推进剂的新型燃烧剂,采用激光-感应复合加热法在CH4气和Ar气的气氛下制备了碳包覆铝纳米粒子。对这种纳米粒子进行了X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)的物相、形貌和结构分析,结果表明,该纳米粒子具有明显的核壳结构。差热分析(DTA)表明了碳包覆纳米铝粉在氧气氛中540℃左右剧烈氧化。简要讨论了碳包覆铝纳米颗粒的形成过程,即碳原子没有溶解在纳米铝颗粒内部,而是在铝颗粒的表面成核长大。     

Ni包覆纳米Al粉在CO_2气氛中热反应特性及动力学研究

为解决点火困难、燃烧效率低的问题,采用热分析仪研究了镍包覆纳米铝粉在二氧化碳气氛下的热反应特性和反应动力学。结果表明:对纳米铝粉表面进行镍包覆可有效降低纳米铝粉的着火温度,缩短其反应时间。升温速率在5℃/min,10℃/min和15℃/min时,镍包覆纳米铝粉与未包覆纳米铝粉相比,其着火温度分别下降了64.0℃,71.0℃和76.0℃;反应时间缩短了9.8min,6.6min和4.0min。采用Coats-Redfern法结合Malek法,选择合理的动力学模型并计算得到相应的反应动力学参数。结果表明,镍包覆纳米铝粉和未包覆纳米铝粉的氧化反应机理存在明显的差别;镍包覆纳米铝粉降低了其与二氧化碳反应的活化能,同时,研究发现,升温速率并不能改变未包覆纳米铝粉和镍包覆纳米铝粉在二氧化碳气氛中的反应机理。     

纳米Al/GAP复合粒子的制备、表征及对ADN热分解性能的影响

为防止纳米铝粉在空气中进一步氧化失活,在氮气气氛下,利用硅烷偶联剂对纳米铝粉预处理,后用聚叠氮缩水甘油醚(GAP)对其进行表面包覆改性,得到纳米Al/GAP复合粒子(n-Al/GAP)。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱及X射线光电子能谱(XPS)对其形貌和结构进行了表征。用差示扫描量热仪(DSC)对ADN(二硝酰胺铵)、n-Al/ADN和(n-Al/GAP)/ADN的热分解反应特性进行了研究。结果表明:偶联剂在GAP与纳米铝粉之间起到了桥梁的作用,GAP包覆纳米铝粉形成核壳结构复合粒子;nAl和n-Al/GAP对ADN液化温度几乎没有影响,但使其分解温度均明显提高,且n-Al/GAP影响更为显著。     

AP/RDX共晶包覆微米铝粉的制备及表征

为了改善传统含高氯酸铵(AP)固体推进剂的热效应,采用溶剂蒸发法,参照零氧平衡的比例对高氯酸铵、黑索金(RDX)和微米级铝粉进行包覆处理,制备出微球形的AP/RDX/Al核壳型复合粒子,并对包覆后的AP/RDX/Al复合粒子进行TEM、FTIR、XRD和XPS表征分析,分析表明AP和RDX形成了AP/RDX共晶包覆层包覆在微米铝粉的表面。进一步对包覆后的复合粒子进行DSC测试分析,分析表明微米铝粉会使AP的放热更集中;经AP/RDX共晶包覆的微米铝粉颗粒热效应显著提高。     

静电喷雾法制备n-Al/PVDF复合粒子及其放热性能研究

采用静电喷雾法制备核壳结构纳米铝粉/聚偏二氟乙烯(n-Al/PVDF)复合粒子。为优化制备参数,设计了正交试验,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热仪(DSC)等设备研究了静电喷雾过程中针头内径、推进速率、输出电压、接收距离等4种因素对制备的复合粒子形貌和放热性能的影响。结果表明:在0.51mm针头内径,1mL/h推进速率,10cm接收距离,12kV输出电压条件下制备的复合粒子形貌最为规整,平均粒径为75nm,与原料n-Al颗粒基本一致;PVDF包覆层厚度均匀,平均厚度为5nm。DSC测试结果显示,按此条件制备的样品在惰性气氛及空气气氛条件下放热量最大,且均大于其他条件下制备的样品,PVDF包覆层能够显著改善n-Al粉末能量释放效率,使铝粉反应更完全。     

核壳结构Fe/Al复合粉体的制备及其放热性能分析

为了解决微米铝粉燃烧动力学慢、点火延迟长、燃烧不充分等问题,以羰基铁为前驱体,用流化床化学气相沉积(FB-CVD)法对两种不同粒径的微米铝粉进行了包覆,利用SEM,XRD和TG-DSC对所制得的Fe/A1复合粉体进行了表征.结果表明铁层均匀致密地包覆在铝颗粒表面,由Q1铝粉所制备的样品中铁的含量分别为3.62％,7.82％,12.83％.铁的包覆对铝的放热性能有很大影响,复合粉体的高温放热峰温度相对于原始铝粉虽有所升高,但是其放热过程更迅速、更集中,氧化得更充分,1500℃时其增重由原始铝粉的20.74％提高到75.74％以上,铁的包覆量为7.82％的复合粉体增重可达到80.71％,其放热性能最优.     

纳米CaCO3/SiO2核-壳结构复合粒子的制备

采用含有纳米碳酸钙的硅酸钠水性悬浮液在酸性物质作用下，硅酸盐发生水解-缩合反应生成溶胶从而沉积在纳米碳酸钙粒子表面的溶胶沉淀法，制备出具有核-壳结构的纳米碳酸钙／二氧化硅复合粒子。用TEM、IR、xPs、TGA、xRD等方法对复合粒子的大小、形貌、化学组成、结构、热性能及晶型等作了分析和表征。     

氧化铝基吸波材料研究进展

雷达波吸收材料在国防领域发挥着重要的作用。厚度薄、密度低、吸收频带宽、吸收强是当前吸波材料的研究重点。高马赫飞行的武器装备会因空气阻力而使机体局部温度很高,常温吸波材料不适用,亟待研究耐高温并高效吸收电磁波的吸波材料。以氧化铝为基体,复合不同类型吸收剂制备的高温吸波材料已被广泛关注与研究。本文系统总结近年来金属(合金)/氧化铝复合吸波材料、非金属/氧化铝复合吸波材料、其他含氧化铝复合吸波材料的研究现状,对不同结构(纳米线、微球及纳米颗粒等)吸收剂与多种形态(多孔膜、纤维或纳米颗粒)氧化铝基体制备的复合吸波材料的结构、性能和吸波机理进行了分析,并对金属(合金)/氧化铝复合吸波材料及非金属/氧化铝复合吸波材料的发展方向做出展望。在金属(合金)/氧化铝复合吸波材料方面应加强:(1)开发纳米级的球形超细金属吸收剂,利用纳米粒子的特殊效应来提高吸波性能;(2)进一步探索合理的制备工艺,达到吸收剂与基体良好匹配。在非金属/氧化铝复合吸波材料方面:(1)进一步加强氧化铝纤维布和氧化铝网状基体与纳米吸波剂复合的研究;(2)加强高分子特殊核壳结构、阻抗匹配层等方面的研究;(3)加强宽频吸波材料及吸波剂改性增强吸波材料的研究;(4)开展金属氧化物粉体与无机黏结剂组成的无机基体方面研究。     

等离子喷涂纳米结构8%Y2O3-ZrO2热障涂层研究

研究了纳米结构8%Y2O3-ZrO2(YSZ)热障涂层(TBCs)的等离子喷涂工艺及其组织性能.使用大颗粒纳米结构8%Y2O3-ZrO2粉末,在一定的等离子热喷涂条件下制备出纳米结构TBCs,然后分别进行1 000℃、1 100℃和1 200℃至室温(约20℃自来水)的热震试验,通过光学金相、扫描电镜、透射电镜等分析手段,对涂层进行了形貌、微观结构分析.结果表明,同传统的微米粉体制备的传统TBCs比较,纳米结构TBCs热震寿命更高.     

潜伏性热释放型2PZ-PGMA微胶囊固化剂制备工艺的优化

以2-苯基咪唑(2PZ)为芯材,聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)为壁材,采用溶剂挥发技术,成功地制备了一种新型潜伏性热释放型2PZ-PGMA微胶囊固化剂。系统地研究了溶剂种类及油水比、表面活性剂种类及用量、核壳投料比等参数对微胶囊形貌、粒径大小及分布、囊芯2PZ含量及产率等的影响,最终优化了微胶囊固化剂的制备工艺:当溶剂为二氯甲烷,油水比(体积比)为4∶5,表面活性剂为0.4%(质量分数)SDS,核壳投料比为1∶1时制备的微胶囊固化剂最优。     

DSM11镍基高温合金表面三种涂层高温性能

DSM11镍基高温合金表面制备Al-Si、Al和Co-Al三种涂层,研究三种涂层在900℃下的涂盐（质量分数为5% NaCl+95% Na₂SO₄）热腐蚀性能和800℃下的疲劳性能。实验结果表明:在900℃热腐蚀200h后,Al-Si涂层和Co-Al涂层表面腐蚀区均形成了以Al₂O₃为主的连续且致密的氧化层,抑制热腐蚀反应的进行,具有一定的抗热腐蚀性能;Al涂层表面腐蚀区形成了混合型氧化层,热腐蚀反应会持续进行,抗热腐蚀性能较差。在800℃的疲劳实验后,Al-Si涂层表面生成大量的微裂纹,涂层容易发生开裂,进而引起合金试样快速断裂;Co-Al涂层和Al涂层的合金试样表现较好的抗高温疲劳性能。在高温合金的防护涂层使用中,要充分考虑到涂层的服役环境,对相关性能进行综合评价,选出最适合的防护涂层。      

常温腐蚀对Al-Si涂层氧化行为的影响

研究了未经 /经常温腐蚀的 DZ1 2 5镍基合金表面 Al-Si涂层的高温氧化行为。结果表明 ,经腐蚀的涂层等温氧化行为发生变化。在初始阶段 ,经腐蚀的试样增重大于未经腐蚀的试样 ,而且经腐蚀的试样的耐高温性能明显下降。氧化皮中主要是 Al2 O3及少量的 Ti O2 .     

热障涂层氧化行为研究进展

综述了国内外粘接层氧化行为的研究进展,介绍了粘接层氧化动力学,热生长氧化物( TGO) 组

成、结构和形成规律,以及亚稳态Al2O3 向稳态Al2O3 的转变规律,分析了MCrAlY 粘接层及基体合金中的各种

元素对TGO 形貌和成分的影响,指出了深入研究粘接层氧化行为的方法以及热障涂层性能的改善措施。

     

梯度热障涂层的设计

 采用电子束物理气相沉积方法 (EB PVD)制备了梯度热障涂层,其结构设计为NiCoCrAlY粘结层 /Al₂O₃ YSZ过渡层 /YSZ陶瓷层。YSZ陶瓷层的结构为柱状晶结构,Al₂O₃ YSZ梯度过渡层为梯度微孔结构。采用有限元方法对梯度热障涂层进行热应力分析,优化了Al₂O₃ YSZ梯度过渡层的组成。计算结果表明,梯度涂层的内应力显著降低,而且界面及其附近应力和应变变化较平缓。过渡层厚度的增加有利于降低涂层内应力和缓和涂层界面处的应力集中。     

Oxidation Properties in CO2 of Inconel Alloy 600 Coated by Simultaneous Aluminizing-Chromizing Process

IN 600 alloy was coated with two different types of coatings, Cr-modified aluminide coating this is called aluminizing-chromizing and Y-doped chromium modified aluminide coating this is called aluminizing-chromizing-yttriumizing. Diffusion coating was carried at 1 050 ℃ for 8 h under Ar atmosphere by simultaneous aluminizing-chromizing process and by simultaneous aluminizing-chromizing- yttriumizing. Cyclic oxidation tests were conducted on the uncoated and on the coated Inconel 600 alloy in the temperature range 800- 1 000 ℃ in CO2 for 100 h at 10 h cycle.The results showed that the oxidation kinetics for uncoated Inconel 600 alloy in CO2 is parabolic and the phases present are NiO, (Fe, Cr)2O3 , NiFe2O4 and NiCrO4. The oxidation kinetics for both coated systems in CO2 was found to be parabolic and the value of kP for both coated systems were found to be lower than that for uncoated Inconel 600 alloy. Oxide phases that formed on coated systems are Al2O3 and NiCrO4. The role of yttrium can be attributed to its ability to improve the adherence of the oxide scale.     

热障涂层的制备及热震性能

采用电火花沉积+微弧氧化的方法在GH4169合金表面制备ZrO_2/NiCrAlY涂层,制备过程为:采用电火花沉积技术在GH4169基体表面先沉积厚度为250μm的NiCrAlY涂层,再沉积厚度为150μm的Zr涂层,最后通过微弧氧化的方法将Zr涂层氧化成ZrO_2涂层,从而得到ZrO_2/NiCrAlY涂层。采用Qauta 200F型场发射扫描电镜观察涂层的显微组织和形貌,研究ZrO_2/NiCrAlY涂层在不同温度下的热震性能,结果表明:当热震温度分别为750℃,850℃,950℃时,热震失效次数分别为51次、32次和19次,涂层的热震性能良好。     

大气等离子喷涂热障涂层高温氧化行为研究

采用等离子喷涂工艺在GH4099合金基体上制备了热障涂层,并进行了1050℃恒温氧化试验,综合利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱分析仪等检测手段,分析了涂层的显微结构及高温氧化行为。结果表明：等离子喷涂（APS）热障涂层在高温氧化过程中,黏结层被氧化生成热生长氧化物（TGO）。但长时间氧化后,在与TGO毗邻的金属黏结层中产生了范围较窄但浓度变化较大的贫Al带,TGO层出现保护性Al2O3向非保护性混合氧化物转变的现象,导致致密Al2O3层的连续性被破坏,TGO厚度快速增加。     

TiAl合金高温循环氧化行为及其表面改性研究

研究了TiAl金属间化合物及表面涂层在空气中的高温循环氧化行为。结果表明:在800℃时TiAl合金具有较好的抗高温氧化行为,但当温度高于800℃时,TiAl合金表面未能形成单一的Al2O3保护层,而是形成外3层为疏松的TiO2层,内层为TiO2+Al2O3的混合氧化物层,因而使得TiAl合金的抗高温循环氧化性能严重蜕化。TiAl合金经过Cr改性铝化处理后,表面形成了具有立方Ll2结构的Al67Ti26Cr7层,立方Ll2结构的Al67Ti26Cr7不仅具有较高的铝含量,而且具有优良的韧性,因而使得处理后的TiAl合金具有良好的抗高温循环氧化性能。铝化物涂层尽管有很高的铝含量,但由于铝化得到的TiAl3相具有四方形结构,涂层非常脆,故该涂层抗高温循环氧化性能有待进一步提高。     

DZ125合金真空电弧镀沉积复合涂层技术

采用真空电弧镀技术(arc ion plating,AIP)在DZ125定向高温合金基体上制备60μm沉积-扩散型复合涂层(NiCrAlYSi+AlYSi)。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析涂层的组织及结构,涂层外层形成大量的β-NiAl相,涂层中Al浓度自外向内逐渐降低,形成具有浓度梯度的复合涂层,有利于高温下涂层表面形成致密的Al2O3保护膜,提高表面保护膜的自愈能力。对沉积-扩散型复合涂层的试样进行1150℃抗氧化实验和900℃抗热腐蚀等实验,评价其抗氧化、抗腐蚀性能,对涂层氧化速率及腐蚀速率进行表征。结果表明:复合涂层明显改善了合金的抗高温氧化性能,承温能力明显提高,寿命延长。     

激光重熔改性热障涂层抗CMAS腐蚀特性

采用激光对大气等离子喷涂7YSZ热障涂层进行表面重熔处理,探讨基体预热和Al₂O₃溶胶涂敷对激光重熔层裂纹愈合的影响,研究处理后热障涂层的耐CMAS熔盐腐蚀性能。结果表明:涂层经过激光重熔和基体预热后的激光重熔处理后,与未经重熔处理涂层的CMAS腐蚀厚度基本相同;而采用表面Al₂O₃溶胶涂敷加激光重熔的热障涂层的CMAS腐蚀厚度明显减小,表明Al₂O₃溶胶涂敷加激光重熔工艺可以有效地减轻CMAS熔盐侵蚀,其机理是表面形成的Al₂O₃薄膜溶于CMAS后生成了难熔晶体钙长石,降低了熔盐的流动性和腐蚀性。