钛表面阴极微弧沉积氧化铝涂层的组织结构及其性能研究

以Al(NO3)3乙醇溶液为电解液,利用阴极微弧电沉积技术在纯钛表面制备了较厚的氧化铝涂层.分析了涂层的形貌、成分和相组成,测试了涂层的抗高温氧化、电化学腐蚀及抗热震性能,并探讨了阴极微弧沉积氧化铝涂层的机理.涂层由γ-Al2O3和少量的α-Al2O3组成.涂层中含有少量的钛元素,表明涂层/钛界面附近的钛基体在微弧放电作用下也参与氧化铝涂层的沉积和烧结过程.涂层经过100次(700 ℃水淬)热循环后仍与钛基体结合良好.700 ℃恒温氧化结果表明,具有氧化铝涂层的钛氧化速率降低了4倍.     

高(Cr,Al)含量NiCrAl(Y)涂层电沉积制备及抗高温氧化性能

NiCrAlY型涂层是典型的抗高温氧化涂层以及热障涂层(thermal barrier coatings,TBCs)的黏结层(bond coat,BC)。高性能NiCrAlY涂层一般采用物理气相沉积的方法制备,本工作在金属基体预沉积的纳米颗粒CrAl电泳层中电沉积Ni,制备NiCrAl涂层。涂层的微观结构和成分分析表明:涂层致密并与金属基体结合好,CrAl纳米颗粒分散均匀、(Cr+Al)含量高达35%(质量分数,下同)。氧化结果表明:通过成分调控,即调控Cr/Al含量比,可使涂层在1000℃空气中氧化时分别"智能"热生长保护性Cr_2O_3膜或Al_2O_3膜;并且涂层在长时间氧化过程中,氧化膜不剥落,显示此工艺制备NiCrAl的抗氧化性能可与PVD制备的NiCrAlY涂层的相媲美。     

Mo-Si涂层C/SiC复合材料的氧化性能

采用刷涂法在C/SiC复合材料表面制备Mo-Si抗氧化涂层,研究涂层的微观结构、氧化性能和热震性能.结果表明,涂层中存在微裂纹等缺陷,物相组成为MoSi2、SiO2、SiC和Si.1 400℃氧化时,微裂纹等缺陷迅速愈合.单层Mo-Si涂层试样经5 h氧化后,失重率高速5.90%,贯穿裂纹是涂层失效的主要原因.三层Mo-Si涂层试样经140h氧化后,失重率仅为1.37%,失重速率为3.80×10-5g/(cm2·h).在1 400℃(←→)100℃的热震过程中,涂层保持完整,热震50次的失重率为0.34%.经25次和50次热震后,涂层试样的弯曲强度保持率分别为90.30%和74.56%.三层涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能,这与涂层的制备工艺和结构密切相关.     

NiCrAlY涂层抗氧化性及氧化过程中的微观结构演变

采用低压等离子喷涂技术在镍基铸造高温合金K438基体上制备NiCrAlY涂层,研究涂层和基体在950℃下恒温氧化100h的氧化动力学规律。采用SEM、EDS和XRD等检测涂层和基体经不同时间氧化后的微观结构演变和元素分布。结果显示:涂层氧化增重缓慢,氧化动力学曲线符合抛物线规律,100h后表面形成一层厚度1.5μm左右致密Al2O3保护膜;基体开始时氧化增重迅速,60h之后发生破坏性氧化,基体开始迅速失重。EDS分析显示:元素在涂层氧化过程中发生缓慢扩散,扩散距离达到90μm,涂层的结构更加致密。     

射频磁控溅射沉积热障涂层结构特征及高温氧化性能

采用3kW射频电源在经真空电弧镀涂敷了NiCrAlY过渡层的涡轮和导向叶片上沉积 ZrO2陶瓷层,对其组织结构与元素面分布进行了电子探针测试.对NiCrAlY涂层进行喷丸形变处理,研究了不同时效温度下的应力变化.测试了热障涂层高温氧化与热冲击性能,结果表明,经1100℃静态氧化100h和热冲击500次陶瓷层未剥落.     

钽钨合金表面铱涂层的制备及高温氧化性能

利用真空电弧离子沉积技术在钽钨合金表面沉积均匀致密的铱涂层,研究了钽钨合金/铱涂层的抗高温氧化性能和热震性能。结果表明:在800℃和1 100℃条件下,铱涂层可以有效保护钽钨合金,经过20 h后,铱涂层表面只发生轻微氧化,其表面形成褐色氧化铱产物;在1 900℃条件下,抗氧化寿命达10 h以上;在室温至(1 900±50)℃热震条件下,其寿命可达到1 000次以上。     

SiC内层厚度对SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能影响的研究

为了提高石墨材料的抗氧化性,在石墨表面制备SiC/Si-MoSi2抗氧化涂层.首先采用液硅渗透在石墨材料表面制备SiC内涂层,然后采用料浆刷涂法制备Si-MoSi2外层.详细研究了SiC内层厚度对所制备的SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能的影响.结果表明,SiC内层厚度对涂层的氧化防护能力有很大影响;在本实验条件下,当SiC内层厚度为240μm左右时,所制备的涂层在1 400℃的高温下对碳基体具有长时间的氧化防护性能.并从微观结构上分析和解释SiC内层厚度对所制备涂层的抗氧化性能的影响.     

Re/ Ir 高温抗氧化性能

采用电弧离子镀技术在Re 金属表面制备Ir 涂层,研究沉积态Ir 涂层的微观形貌、成分和相结构
以及在不同温度区域的高温抗氧化性能。通过分析表明,利用电弧离子镀方法,可以在Re 金属基体表面制备
出连续、致密和均匀的Ir 涂层。Re/ Ir 试样的抗氧化寿命,1 800℃可达到4 h;2 000℃可达到2 h。在1 950℃
条件下,进行120 次热震试验,试验后Ir 涂层表面光滑致密,表面没有发现任何剥离现象。     

阴极微弧放电制备TiAl合金表面Al_2O_3膜的高温氧化性能

在Al(NO3)3溶液中利用阴极微弧放电沉积方法,制备了TiAl合金表面的Al2O3膜,膜的厚度为80μm。空气环境下,在900℃下进行高温氧化实验。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了样品在高温氧化前后的形貌和物相变化。100h高温氧化后,Al2O3膜保持完整,与基体有较好的结合。高温氧化前后物相均为γ-Al2O3和少量的α-Al2O3,但是氧化后的膜层中出现了少量的Rutile-TiO2。阴极微弧沉积方法在TiAl合金表面制备的Al2O3膜能够有效地提高基体在900℃时的抗氧化性能。     

镍基高温合金铣削加工的残余应力研究

对硬质合金与陶瓷两类不同刀具分别以低速湿式铣削和高速干铣削方式加工镍基高温合金GH4169时的已加工表面残余应力进行研究.采用X射线衍射法测量铣削后的工件表面残余应力.采用涂层硬质合金刀具在较低铣削速度30～90m/min并浇注切削液的条件下铣削GH4169时,可在工件表面形成残余压应力或相对较小的残余拉应力,对残余应力数据进行统计分析.结果表明,刀具和铣削速度对表面残余应力均有显著影响,而且表面残余应力总体上随着每齿进给量的增加而呈现拉应力增加的趋势.采用涂层Al2O3-SiCw和Sialon陶瓷刀具以较高铣削速度300～1100m/min干铣削GH4169时,工件表面都将形成很大的残余拉应力.镍基高温合金GH4169的精加工更适合采用硬质合金涂层刀具并浇注切削液充分冷却,而陶瓷刀具干铣削则更适合于GH4169的粗加工.     

电子束物理气相沉积La2Zr2O7热障涂层研究

为克服传统热障涂层材料YSZ耐温性能和隔热性能的不足,以ZrO2和La2O3为原料,采用无压烧结法合成了烧绿石结构化合物La2Zr2O7,用电子束物理气相沉积(EB-PVD)法在高温合金基体上制备了La2Zr2O7涂层,分析了涂层的成分,并对其显微结构、热物理性能与传统YSZ热障涂层进行了对比研究.结果表明,La2Zr2O7涂层成分处于P结构范围内,呈典型的柱状晶结构,柱状晶头部呈明显的金字塔形状.与传统YSZ柱状晶相比,La2Zr2O7涂层的柱状晶紊乱度更大,尺寸更加细小,并且柱状晶上的树枝状亚晶更多.在25～1200℃范围内,La2Zr2O7涂层的热导率最大为0.985W/(m·K),最小为0.796 W/(m·K),大大低于同条件下的YSZ涂层.低本征热导率、小柱状晶直径、大紊乱度、密度轻及高孔隙率是造成La2.Zr2O7涂层低热导率的主要因素.     

EB-PVD热障涂层对IC10合金力学性能的影响

采用电弧离子镀技术在IC20合金基体上制备NiCrAlYSi粘结层,利用电子束物理气相沉积（EB—PVD）技术在粘结层上制备YSZ陶瓷面层。研究了YSZ热障涂层对IC10合金拉伸、持久、疲劳性能的影响。结果表明：IC10合金沉积YSZ热障涂层后,980℃／200MPa高温持久寿命与IC10合金相当;900℃高温抗拉强度σb、屈服强度σ0.2、伸长率占和断面收缩率砂与基体相比,基本保持不变;室温抗拉强度σb。屈服强度σ0.2：与基体相比稍有下降;800℃／447MPa疲劳寿命与基体合金相当。因此,IC10合金沉积TBCs涂层后,对IC10合金力学性能无明显影响,不影响合金的实际使用。     

核壳结构纳米铝粉热学行为

为了研究不同表面包覆物对纳米铝粉热学行为的影响,采用激光-感应复合加热法制备了三种不同表面包覆的核/壳结构纳米铝粉(氧化铝钝化、碳包覆及增塑剂DOS包覆)。采用高分辨透射电镜(HRTEM)对制备的纳米粉末结构进行表征,并采用差示扫描量热及热重分析(DSC-TG)对不同物质包覆纳米铝粉的热学性能进行研究。结果表明,这些纳米粒子均呈现出明显的核壳结构,且包覆层厚度约3.5nm。这三种不同表面包覆纳米铝粉在400℃至铝熔点(660℃)之间均发生了氧化,但非氧化物包覆纳米铝粉(碳包覆与增塑剂DOS包覆)的氧化开始温度及峰温比氧化铝钝化纳米铝粉提前了约30℃左右,而且氧化放热热焓和氧化质量增重均高于氧化铝钝化纳米铝粉,表明这两种非氧化物表面包覆对纳米铝粉的热学行为有积极的影响。最后对不同物质包覆纳米铝粉的破壳氧化机制进行了探讨。     

C_f/SiC复合材料表面熔盐反应法锆金属化研究

利用熔盐热歧化反应在碳纤维增强碳化硅(Cf/siC)复合材料表面制备了锆金属化层.研究反应时间对金属化层形貌、物相、厚度的影响,分析SiC/Zr的界面反应机理.结果表明,锆金属化层优先在SiC区域生成,随着反应时间的延长,逐渐在C纤维区域生成,当反应时间达到3h时,金属化层覆盖完全;金属化层主要物相为Zr,Zr,O,ZrC和Zr2Si;金属化层的生成受固相中Zr,Si,C等元素扩散控制.     

热障涂层杨氏模量和泊松比的测试

为了降低航空发动机热端部件的温度,空气等离子喷涂已被广泛地应用。为确定热障涂层的残余应力、结合力、断裂韧性、疲劳裂纹扩展速率等性能和特性,需要知道其杨氏模量和泊松比。因为涂层厚度非常薄且使用时是结合在基体上的,所以需要一个能够在原处测量涂层的杨氏模量和泊松比的方法。采用等离子喷涂工艺在GH150高温合金上喷涂了MCrAIY和陶瓷层,利用一种改进的悬臂梁方法测量了热障涂层的杨氏模量和泊松比。这种无损测试方法为测定其他薄膜材料的杨氏模量和泊松比提供了借鉴。     

等离子喷涂LaTi2Al9O19热障涂层的微观组织结构及热物理性能

 第一代热障涂层(TBCs)由氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ)陶瓷隔热层和金属粘结层组成,该涂层长期使用温度低于1 200℃。随着先进航空发动机向着高推重比发展,迫切要求发展新一代超高温、高隔热热障涂层材料。LaTi₂Al₉O₁₉(LTA)在1 500℃长期保持相稳定,是一种非常有前景的超高温热障涂层候选材料。本文采用大气等离子喷涂(APS)制备了LTA涂层,研究了喷涂工艺对涂层微观组织结构和热物理性能的影响。结果表明沉积态涂层中含少量的非晶态,在860℃和1 130℃出现晶化峰。等离子喷涂过程中La₂O₃挥发量较多,导致沉积态涂层中La元素与原始粉末相比含量偏低,而其他组分的化学成分随喷涂功率变化不大。LTA涂层的热扩散系数在1 400℃下为0.3~0.4 mm²·s^-1,热导率为1.1~1.6 W·m^-1·K^-1。1 050℃经过20小时热处理后,得到晶化的涂层在晶化温度范围内的热扩散系数和热导率值均增大。随着喷涂功率减小,涂层孔隙率增加,热导率减小。     

导电高分子电致变色智能热控器件

采用简单的旋涂、喷涂等方法,制备了一种由可溶性聚苯胺为主体电致变色智能热控器件.该器件的基底为聚酯,固体电解质为锂盐/聚丙烯腈.通过电切换调控,该器件发射率能够在0.46-0.75内调控,且红外光谱反射率变化大于38%.研究了厚度、预掺杂酸种类、浓度等对聚苯胺活性层发射特性的影响;考察了导电高分子聚苯胺层厚度、电切换电压等因素对涂层体系发射率调控的影响.结果表明发射率的调控范围与电化学还原的深度密切相关,通过调节材料厚度、掺杂酸种类等可有效提高发射率调控范围.该导电高分子电致变色智能热控涂层在航天器热控制方面展示了良好的应用前景.     

DZ125合金真空电弧镀沉积复合涂层技术

采用真空电弧镀技术(arc ion plating,AIP)在DZ125定向高温合金基体上制备60μm沉积-扩散型复合涂层(NiCrAlYSi+AlYSi)。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析涂层的组织及结构,涂层外层形成大量的β-NiAl相,涂层中Al浓度自外向内逐渐降低,形成具有浓度梯度的复合涂层,有利于高温下涂层表面形成致密的Al2O3保护膜,提高表面保护膜的自愈能力。对沉积-扩散型复合涂层的试样进行1150℃抗氧化实验和900℃抗热腐蚀等实验,评价其抗氧化、抗腐蚀性能,对涂层氧化速率及腐蚀速率进行表征。结果表明:复合涂层明显改善了合金的抗高温氧化性能,承温能力明显提高,寿命延长。     

大气等离子喷涂热障涂层高温氧化行为研究

采用等离子喷涂工艺在GH4099合金基体上制备了热障涂层,并进行了1050℃恒温氧化试验,综合利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱分析仪等检测手段,分析了涂层的显微结构及高温氧化行为。结果表明：等离子喷涂（APS）热障涂层在高温氧化过程中,黏结层被氧化生成热生长氧化物（TGO）。但长时间氧化后,在与TGO毗邻的金属黏结层中产生了范围较窄但浓度变化较大的贫Al带,TGO层出现保护性Al2O3向非保护性混合氧化物转变的现象,导致致密Al2O3层的连续性被破坏,TGO厚度快速增加。     

热障涂层厚度及厚度不均热无损检测的数值模拟

研究了热障涂层(TBC)厚度及厚度不均的红外热无损检测(IRTNDT)的建模和基于有限单元法的数值模拟。在柱坐标系下以轴对称模型描述热障涂层结构的瞬态热传导,建立相应的物理模型及有限元模型。用有限元分析软件ANSYS计算涂层结构受热脉冲激励后的温度场,研究热无损检测可检信息参数(如最大温差和最大对比度)与厚度特征参数(厚度差和厚度)的关系。结果表明,在涂层公称厚度一定时,最大温差和最大对比度与厚度差呈非线性关系,它们随着厚度差的增大而增大;在涂层厚度差一定时,最大温差和最大对比度与涂层公称厚度呈非线性关系,它们随着涂层公称厚度的增加而减小。利用计算所得的可检信息参数与厚度特征参数的关系可以反向估计陶瓷层厚度差和厚度。这些研究结果为热障涂层厚度及厚度不均的红外热无损检测及表征提供了基本理论依据。