高频热等离子体法合成纳米ZrC粉体及其表征

以炭黑和甲烷分别作为碳源,四氯化锆作为锆源,采用高频热等离子体法合成了超细ZrC粉体。分别采用XRD、高频红外燃烧、SEM、化学重量法对实验产物进行了表征,分析了超细ZrC粉体的物相、纯度、粒径与碳源及进气量之间的影响规律。研究表明:采用不同碳源所合成的ZrC粉体粒径均在100 nm以下,相比较炭黑为碳源,甲烷作为碳源合成的产品纯度高,氧含量低,产率大,因此,甲烷作为碳源更适于批量制备超细ZrC粉体。     

难熔金属化合物掺杂对先驱体转化2D C/SiC复合材料抗氧化性能影响

提出在2D C/SiC复合材料基体中掺杂难熔金属化合物ZrB2,TaC,ZrC,制备了2D C/SiC-ZrB2,2D C/SiC-ZrC和2D C/SiC-TaC新型复合材料,考察了难熔金属化合物的引入对材料力学性能、抗氧化性能和微观结构的影响.结果表明,ZrB2和TaC的引入,能明显提高2DC/SiC复合材料的抗氧化性能;ZrC的引入对2D C/SiC复合材料的抗氧化性能极其不利.这归结于高温下ZrB2和TaC有助于在复合材料表层氧化形成ZrO2,B2O3和Ta2O5保护膜,阻止了材料内部的进一步氧化,从而提高了复合材料的抗氧化性能.     

Cf / ZrB2 -SiC 复合材料的制备及抗热冲击性能

采用前驱体转化法制备Cf / ZrB2 -SiC 复合材料,对材料的热物理和热震性能进行了研究。采用 扫描电镜和X 射线衍射分析材料的微观结构及物相变化。结果表明:复合材料在1 700℃热震循环10 次材料 保持完整,表现出了良好的抗热震性能。通过微观结构分析,高温氧化后生成的多孔SiO2 氧化层能够吸收热 应力,缓解因热震带来的巨大温度差,ZrB2 组元的加入有效地提高了材料抗热震性。     

先驱体转化法制备2D C/SiC-ZrC复合材料中ZrC含量对材料结构性能影响研究

针对高超音速飞行器、可重复使用运载器和下一代火箭发动机等超高温使用环境的工况要求,提出在2D C/SiC复合材料中引入耐超高温ZrC填料.采用先驱体转化法制备了不同ZrC含量的2D C/SiC-ZrC新型复合材料,考察了ZrC含量对材料力学性能、抗烧蚀性能和组成结构的影响.结果表明,材料的弯曲强度和弯曲模量随着ZrC含量的增加有一定程度的下降,材料的抗烧蚀性能明显提高,其中ZrC含量最高(33.3vol%)的试样S-50弯曲强度和弯曲模量均最低,分别为192.1MPa和27.5GPa;经氧乙炔焰烧蚀考核60s后,表面温度达到2123℃,试样表现出最低的烧蚀率,线烧蚀率为0.004mm/s,质量烧蚀率为0.006g/s.     

C_f/SiC复合材料表面熔盐反应法锆金属化研究

利用熔盐热歧化反应在碳纤维增强碳化硅(Cf/siC)复合材料表面制备了锆金属化层.研究反应时间对金属化层形貌、物相、厚度的影响,分析SiC/Zr的界面反应机理.结果表明,锆金属化层优先在SiC区域生成,随着反应时间的延长,逐渐在C纤维区域生成,当反应时间达到3h时,金属化层覆盖完全;金属化层主要物相为Zr,Zr,O,ZrC和Zr2Si;金属化层的生成受固相中Zr,Si,C等元素扩散控制.     

2D C/SiC-ZrB2复合材料的烧蚀性能

用ZrB2微粉对2D C/SiC基体进行改性,研究了化学气相渗透结合浆料浸渍及先驱体浸渍裂解工艺制备2DC/SiC-ZrB2复合材料在氧-乙炔焰和1800℃甲烷风洞环境中的烧蚀行为.结果表明:在氧-乙炔环境中,2D C/SiC-ZrB2的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为6.1×10-2 mm/s和1.0×10 -2g/s,相对2D C/SiC复合材料而言,ZrB2微粉并没有提高C/SiC复合材料的抗烧蚀性能.在1800℃甲烷风洞环境中,涂层致密度起主要作用,涂层致密度相同时,复合材料的开气孔率越大,质量烧蚀率越大,ZrB2微粉的渗入对C/SiC复合材料的烧蚀性能影响不大.     

Cf／SiC复合材料与Nb合金的连接

利用熔盐反应法在Cf/SiC复合材料表面锆金属化的基础上,用TiCuZrNi非晶钎焊箔实现Cf/SiC复合材料与Nb合金钎焊连接.研究发现Cf/SiC复合材料表面Zr金属化层主要的物相为Zr、Zr3O、ZrC和Zr2Si;钎料对Zr金属化层的润湿性良好,钎料中活性元素Ti向Cf/SiC复合材料一侧明显扩散并发生化学反应,实现了钎料与Cf/SiC复合材料的良好键合,并且可以深入Cf/SiC复合材料孔隙形成"钉扎"效应;接头剪切强度达124 MPa,750℃热冲击5次后剪切强度达70 MPa;断裂部分发生在Cf/SiC复合材料与钎料界面处,部分位于Cf/SiC复合材料近缝区.     

ZrB2 改性C/ C-SiC 复合材料性能研究

采用碳纤维复合网胎针刺预制体,通过溶液浸渍工艺制备了碳纤维增强C/C-SiC和C/C-SiC-ZrB2陶瓷基复合材料,并对材料的力学、热物理和烧蚀性能进行了分析对比。结果表明:针刺C/C-SiC-ZrB2复合材料的面内弯曲强度、厚度方向的压缩强度、层间剪切强度分别为199、274和19.3 MPa,各性能均低于对应的针刺C/C-SiC复合材料。针刺C/C-SiC-ZrB2材料与针刺C/C-SiC材料相比,热导率得到大幅度提高,而线胀系数略微有所降低。2 500 K、600 s风洞试验后,针刺C/C-SiC-ZrB2复合材料表现出良好的抗氧化烧蚀性能,质量烧蚀率约0.4×10-4g/s。     

C/C-ZrC复合材料的制备及力学性能

采用基体改性技术将ZrC引入C/C复合材料中,制备了一种C/C-ZrC复合材料.借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等手段,对材料的微观结构进行了表征,采用三点弯曲试验研究了材料的力学性能,讨论了ZrC的添加对复合材料断裂行为的影响.结果表明:引入的ZrC相在材料中分布较连续,与C/C复合材料相比,ZrC的引进使得复合材料的弯由强度有所提高,但断裂模式由假塑性变为脆性断裂,其原因与材料中碳纤维与基体较强的界面结合有关.     

溶胶凝胶法制备稳定ZrC溶胶体系

以正丙醇锆为锆源、蔗糖为碳源制备ZrC溶胶体系,研究了溶剂中水含量对体系胶粒大小、凝胶时间、干凝胶碳热还原产物的物相及粒径大小的影响。同时也对加水之后形成干凝胶的碳热还原过程及碳锆摩尔比进行了详细探讨。结果表明:当C与Zr的摩尔比(记为C/Zrmol)为7、醋酸和水溶剂的体积比为5∶1时,制备出室温下可稳定存在的ZrC前驱体溶胶,Zeta电位约为18.7 m V。此干凝胶在1 700℃下经碳热还原后可得到平均粒径约为240 nm的ZrC粉末。     

ZrB2/C复合材料抗烧蚀性能及微观结构的研究

采用热压法制备ZrB2／C复合材料，利用氧乙炔火焰烧蚀法测试材料的质量烧蚀率和线烧蚀率，采用扫描电镜和X射线衍射分析材料的微观结构及物相变化。研究结果表明：和相同工艺制备的纯石墨材料相比，ZrB2的引入降低了炭材料的质量和线烧蚀率，ZrB2的加入量越大，烧蚀率降低幅度越大，ZrB2引入明显提高了炭材料的抗烧蚀性能；通过微观结构分析，探讨了ZrB2形态和含量对复合材料抗烧蚀性能影响的机理，研究结果展示了此材料作为高温烧蚀材料的良好应用前景。     

ZrB2 及其复合陶瓷的高温抗氧化性能

综述了ZrB_2及其复合陶瓷的高温氧化行为,认为ZrB_2陶瓷是一种优异的高温结构材料,其氧化失效是由于氧化产物B_2O_3保护层挥发失效而导致的;二元陶瓷ZrB_2-SiC由于SiC的加入,高温抗氧化性能大大提高,并对其在不同温度下的氧化物结构进行了阐述。在此基础上提出了进一步提高ZrB_2-SiC陶瓷抗氧化性能和服役温度的方法,并以添加TaC和LaB_6形成三元复相陶瓷为例进行了说明。     

ZrB2 -SiC 超高温陶瓷的定量分析

利用XRD对超高温陶瓷粉进行分析,从衍射谱图能得到各物相组成为ZrB2 SiC、ZrO2,并且采用全谱拟合法对各物相进行定量计算.结果显示,定量分析结果的绝对误差小于2％,全谱拟合分析方法能准确地对超高温陶瓷的物相进行定量分析.     

浆料浸渍结合反应熔渗法制备2D C/SiC-Zr B_2复合材料

利用XRD,SEM,EDS研究浆料浸渍结合反应熔渗法制备2D C/SiC-ZrB2复合材料的组成与结构,并测定了复合材料的弯曲强度.结果表明:采用单向加压依次渗入ZrB2微粉和酚醛树脂,能很好地将ZrB2微粉和树脂渗入到纤维束间,但熔融Si难以渗入到试样内部,复合材料的开气孔率和室温弯曲强度分别为18.3%和110MPa.采用ZrB2浆料真空浸渍,沉积碳基体后进行熔融渗Si,复合材料的开气孔率和室温弯曲强度分别为5.5%和230MPa.     

ZrC/C复合材料性能及微观结构的研究

通过向石墨材料中掺杂氧化锆，制备ZrC／C复合材料。较系统地研究了Zr的加入量对材料性能的影响。结果表明：随着掺Zr量的增加，力学性能不断提高，在掺Zr量为10％时，材料的弯曲强度达最大值，而在掺Zr量为7．5％时，热导率达到最高；进一步研究表明，微观结构影响着材料的力学、热导率等宏观性质。