C/ C 复合材料SiC/ SiO2 涂层的制备及其抗氧化性能

为提高C/C复合材料的抗氧化性能,采用包埋法和低压化学气相法制备了SiC/SiO2涂层.借助XRD、SEM和EDS等测试手段分析了复合涂层的微观结构,并研究了其在l273、1773 K静态空气中的抗氧化性能.结果表明,包埋法制备的SiC涂层具有一定的浓度梯度.低压化学气相法制备的非晶Si02外涂层则有效地封堵了SiC内涂层的的裂纹和孔洞,并解决了SiC涂层在中温区(1073～1473 K)无法形成完整SiO2膜的问题.在l 273、1 773 K静态空气中经10h氧化后,涂层试样的质量损失率分别仅有4.97和0.36 mg/cm2,表现出良好的抗氧化性能.     

C/C 复合材料的高温抗氧化防护研究进展

C/ C 复合材料在高温有氧环境中易氧化的缺点一定程度上影响了它在航空航天领域的应用与推
广,抗氧化涂层技术是提高其高温长时间抗氧化性能最直接有效的方法。本文综述了近年来国内外C/ C 复合
材料高温抗氧化涂层在玻璃、贵金属、陶瓷等涂层体系方面的最新研究成果;在分析介绍C/ C 高温抗氧化涂层
传统制备工艺优缺点及应用情况的基础上,进一步总结了高温抗氧化涂层制备技术最新研究进展;并对已开发
的抗氧化涂层体系适用环境及应用现状进行了深入的评述。最后针对C/ C 复合材料1 800℃以上的超高温抗
氧化防护问题,指出了目前研究中存在的问题及未来应重点努力发展的方向。     

C/C—SiC复合材料的制备与性能

采用化学气相渗透（CVI）法和液相浸渍有机物先驱体混合工艺制备了C／C－SiC复合材料，并对复合材料力学性能、抗烧蚀性能和抗氧化性能进行表征。结果表明：制备的C／C－SiC复合材料在基本保证C／C复合材料力学性能的基础上，抗氧化和抗烧蚀性能得以大幅度提高，提出了制备兼具C／C复合材料与陶瓷材料的技术途径。     

抗氧化处理对3D C/C复合材料性能的影响

研究了采用化学气相反应法制备的SiC抗氧化涂层对3D整体编织C／C复合材料的密度、力学性能以及微观结构的影响。结果表明，3D C／C复合材料经抗氧化处理后，其密度、开孔率以及力学性能均有不同程度的提高。由SEM微观结构可以看出，其力学性能提高是由于气态Si渗入到材料基体内部，并与内部的C反应生成SiC，在一定程度上弥合了材料中的缺陷所致。     

C/C复合材料抗氧化研究进展

结合国内外近年的研究报道，分别对抗氧化涂层技术以及基体改性技术进行了介绍。重点阐述抗氧化涂层的基本要求、各涂层体系及制备方法。提出了对于C／C复合材料高温氧化保护研究方向的一些看法，阐明了其发展趋势及前景。     

CVD-SiC 涂层的C/ C-SiC 复合材料的抗烧蚀性能

采用CVD法,1 050℃在三维针刺C/C-SiC复合材料表面制备SiC涂层,研究稀释气体与载气流量比分别为4∶1和2∶1制备条件下涂层的晶体结构、表面和断面的微观形貌,对比了涂层前后C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能.结果表明:稀释气体流量降低其制备的SiC涂层更加平整致密,与基体结合程度更好,沉积产物均为单一的β-SiC结晶相.在600 s的氧化烧蚀下,两种流量比条件下制备CVD-SiC涂层的C/C-SiC复合材料的线烧蚀率比未涂层的分别降低34％和50％,质量烧蚀率分别降低70％和75％,抗氧化烧蚀性能明显提高.     

3D针刺C/SiC复合材料螺栓的低成本制备及力学性能

以三维针刺碳毡作为预制体,通过化学气相渗透(CVI)工艺,制备了密度约为1.50～1.60 g/cm3的半成品C/SiC复合材料板材,然后采用专用磨具在半成品复合材料板上按照指定的取样方式切割出螺杆与头部毛坯,并分别对螺杆和头部攻丝,将两者装配在一起形成半成品螺栓,对半成品螺栓CVI致密化并在其表面制备SiC抗氧化涂层,制备出低成本的3D针刺C/SiC复合材料螺栓.提出了C/SiC复合材料螺栓力学性能的测试方法,通过自行设计的夹具,对所制备螺栓的力学性能进行了测试表征,并利用扫描电子显微镜(SEM),对C/SiC复合材料螺栓的拉伸断口形貌进行了观测.结果表明,所制备的螺栓具有较好的抗拉和抗剪能力,室温下螺栓的抗拉强度和剪切强度分别为151.7 MPa和85.6 MPa.     

C/C复合材料1 800℃抗氧化涂层探索研究

提出并制备了可以应用于1 800℃的抗氧化涂层体系,固渗法制备SiC内层,料浆涂刷法制备高温氧化物釉层和硼硅化物釉层.经扫描电镜分析涂层形貌及电子能谱分析其组成,发现C/C复合材料基材结构完整,没有发生次表面氧化.试验结果表明氧乙炔焰烧蚀20 s后,失重为0.06%;1 800℃自然对流氧化试验条件下,氧化物釉层30 min的平均失重速率为0.06g/(m2·s);硼硅化物釉层60min的平均失重速率为0.2g/(m2·s).说明涂层体系在1 800℃具有良好的抗氧化能力.     

不同制备工艺对MoSi2涂层抗氧化性能的影响

为解决MoSi2和SiC线膨胀系数差异,在带有SiC外涂层的C/C复合材料表面采用等离子喷涂、电弧沉积和固渗等工艺制备MoSi2涂层。涂层表面形貌分析发现,等离子喷涂MoSi2涂层多孔不致密,电弧沉积MoSi2涂层易开裂剥落;而固渗MoSi2涂层致密均匀,且界面结合力好。氧化试验也表明,固渗MoSi2涂层性能较好。     

Mo-Si涂层C/SiC复合材料的氧化性能

采用刷涂法在C/SiC复合材料表面制备Mo-Si抗氧化涂层,研究涂层的微观结构、氧化性能和热震性能.结果表明,涂层中存在微裂纹等缺陷,物相组成为MoSi2、SiO2、SiC和Si.1 400℃氧化时,微裂纹等缺陷迅速愈合.单层Mo-Si涂层试样经5 h氧化后,失重率高速5.90%,贯穿裂纹是涂层失效的主要原因.三层Mo-Si涂层试样经140h氧化后,失重率仅为1.37%,失重速率为3.80×10-5g/(cm2·h).在1 400℃(←→)100℃的热震过程中,涂层保持完整,热震50次的失重率为0.34%.经25次和50次热震后,涂层试样的弯曲强度保持率分别为90.30%和74.56%.三层涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能,这与涂层的制备工艺和结构密切相关.     

C／SiC复合材料与CVDSiC涂层的结合性能研究

采用先驱体转化法(PIP方法)制备C/SiC陶瓷基复合材料,通过调整多孔预制件的体积密度制备出不同组分比的C/SiC复合材料。结果显示,C/SiC复合材料的热膨胀系数随着复合材料中SiC含量的增加而增加,其与CVDSiC涂层之间的热匹配也相应增加,通过CVI方法制备梯度过渡层,在C/SiC复合材料表面制备出致密度较高的CVDSiC涂层。     

SiC纤维CVD涂层工艺研究

对SiC纤维的CVD涂层工艺进行研究.实验发现采用BCl3,H2及CH4作为反应气体,采用与SiC纤维生产工艺相匹配的走丝速度并控制一定的工艺参数,在1350℃左右可得到厚度2～3mm且表面致密的B4C涂层,纤维涂层后性能基本保持不变.仅采用BCl3及CH4作为CVD涂层工艺反应气体,在1180～1250℃即可沉积出表面光滑致密,厚度2～3mm的富碳B4C涂层,涂层后纤维性能可提高10%左右,且涂层与纤维结合强度很高,优于B4C涂层与SiC纤维的结合强度.实验还发现SiC纤维涂覆B4C及富碳B4C涂层后,能有效阻隔界面反应,可大幅提高SiC/Ti基复合材料的性能.     

我国碳纤维增强SiC基复合材料抗烧蚀改性进展研究

碳纤维增强SiC基复合材料(C/SiC)因具有耐高温、抗氧化、高比强和高比模等优点,被认为是代替高温合金作为热结构材料最有潜力的备选材料之一。由于碳纤维抗氧化性能差以及SiC基体在超高温烧蚀环境下氧化产物易挥发等问题,需要对C/SiC复合材料进行抗烧蚀改性。目前,针对C/SiC复合材料抗烧蚀改性的途径主要有优化碳纤维预制体结构和增加复合材料的致密度、采用超高温陶瓷改性SiC基体以及在复合材料表面制备抗烧蚀涂层。综述了国内关于C/SiC复合材料抗烧蚀改性的研究工作,同时提出了抗烧蚀改性制备工艺过程中面临的关键问题,为C/SiC复合材料抗烧蚀改性研究提供了思路。     

SiC内层厚度对SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能影响的研究

为了提高石墨材料的抗氧化性,在石墨表面制备SiC/Si-MoSi2抗氧化涂层.首先采用液硅渗透在石墨材料表面制备SiC内涂层,然后采用料浆刷涂法制备Si-MoSi2外层.详细研究了SiC内层厚度对所制备的SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能的影响.结果表明,SiC内层厚度对涂层的氧化防护能力有很大影响;在本实验条件下,当SiC内层厚度为240μm左右时,所制备的涂层在1 400℃的高温下对碳基体具有长时间的氧化防护性能.并从微观结构上分析和解释SiC内层厚度对所制备涂层的抗氧化性能的影响.     

活性添加剂B、Cr对C/C-SiC复合材料性能的影响

在采用“化学气相沉积和液相浸渍有机物先驱体”混合工艺制备C／C－SiC复合材料的基础上，在陶瓷先驱体中分别添加B，Cr填料，制备多组元材料，并分析添加剂B，Cr对C／C－SiC复合材料性能的影响。研究结果表明，添加剂Cr能提高复合材料的弯曲强度约40％，但抗氧化性能和抗烧蚀性能却有所下降；添加剂B不仅能提高复合材料的弯曲强度，且在500℃－1000℃范围内改善了复合材料的抗氧化性能，其抗烧蚀性能也明显提高。     

沉积温度及走丝速度对SiC纤维拉伸强度和B4C涂层厚度、表面形貌的影响

采用CVD工艺在W芯SiC纤维表面涂覆B4C涂层,通过扫描电镜和纤维拉伸测试研究沉积温度和走丝速度对W芯SiC纤维拉伸强度和B4C涂层厚度、表面形貌的影响规律。结果表明,在1100℃以下不能获得B4C涂层。在一定的涂层参数下,可以获得与W芯SiC纤维的拉伸强度最接近(达3339MPa)的带B4C涂层的SiC纤维。且在其他涂层参数不变的情况下,为优化工艺参数,应符合沉积温度>1210℃时,走丝速度>0.055m/s;或沉积温度<1210℃时,走丝速度<0.055m/s。沉积温度影响SiC纤维的拉伸强度和B4C涂层厚度、表面形貌,走丝速度影响SiC纤维的拉伸强度和B4C涂层厚度。     

超高温抗氧化碳陶复合材料研究进展

综述了国内外近年来陶瓷涂层抗氧化改性C/ C 复合材料和陶瓷基体抗氧化C/ C 复合材料研究

与应用的新进展, 主要包括1 800℃以下、1 800 ~2 200℃和2 200℃以上不同使用温度范围的抗氧化陶瓷涂层

以及SiC 陶瓷和超高温陶瓷基体改性复合材料。指出了目前高超声速飞行器2 200℃以上超高温抗氧化热防

护材料研究中存在的问题,提出了今后研究的方向。

     

碳纤维表面化学气相沉积C＋SiC对抗氧化性能及强力的影响

本文通过自行研制化学气相沉积炉,在碳纤维表面沉积 C SiC 涂层,研究了未处理的碳纤维和有 C SiC 涂层的碳纤维抗氧化性能与单丝强力位的差异。实验结果表明:在碳纤维表面沉积 C SiC 涂层后,这种涂层的碳纤维的抗氧化性能与单丝强力值都大大优于未处理的碳纤维,同时,实验数据进一步验证了适度氧化可提高碳纤维的强度。     

SiC热防护涂层制备工艺研究

基于热力学理论分析和化学气相沉积工艺特点,设计了CVD-SiC工艺流程,进而在石墨基体上制备了SiC涂层。对涂层进行了SEM及XRD分析,考察了反应温度和体系压力对涂层形貌和结构的影响。研究表明,较低的体系压力有利于在较低的温度下制备高纯度的SiC涂层,在优化工艺条件下(n(H2)/n(MTS)=10,p=10kPa,t=1100℃)制备的SiC涂层结构致密,表面呈球形颗粒状,沿(111)面择优取向生长。     

CSCVI法制备C布增韧SiC基复合材料及其微观结构

为了提高CVI法制备C/SiC复合材料的致密化速度 ,提出了连续同步CVI(CSCVI)法制备C布增韧SiC基复合材料的技术路线 ,制备了C/SiC复合材料 ,并观察了其微观结构。实验结果表明 ,在CSCVI工艺中 ,SiC基体沉积速度越快 ,材料的致密化程度越大且致密效果越好。同时 ,SiC基体沉积速度只由沉积温度与MTS(CH3 SiCl3 )流量控制 ,使工艺的可操作性增强 ,工艺参数可在较大范围内变动