乳液聚合法制备纳米Al2O3/PS核壳式复合粒子

针对纳米粒子易团聚的特点,本文采用乳液聚合方法制备纳米Al2O3／PS复合粒子来进行改性,考察了不同工艺参数对乳液聚合的影响,并运用TEM、FTIR对复合粒子进行了表征。研究发现：在反应温度为800℃,乳化剂为$DS和OP—10复合乳化剂,St和纳米Al2O3投料比为2：1,单体滴加速度为5滴／min条件下所制备出的复合粒子具有以纳米驰03为核,PS为壳的核壳式结构,其包覆层厚度大约为10～20nm。     

非水体系合成多种形貌氮化硅基纳米孔材料

分别以乙腈、氯仿和甲酰胺为溶剂,十八胺为模板剂,通过非氧化物溶胶-凝胶过程合成了多种形貌的氮化硅基纳米孔材料。利用X射线衍射(X-ray d iffraction,XRD)、透射电子显微镜(T ransm iss ion e lectronm icroscope,TEM)、N2吸附-脱附和电子能谱(Energy d ispers ive spectroscope,EDS)对样品进行了表征。XRD结果显示产物是层间距为4.7 nm和3.6 nm的层状相材料。TEM照片表明,在乙腈、氯仿和甲酰胺溶剂中分别得到花状、片状和核-环状形貌的氮化硅基材料。N2吸附-脱附分析表明,产物具有较高的比表面积和窄的孔径分布。EDS分析证明,产物含有S i,N,C,C l元素而不含有O元素。非水体系中表面活性剂自组装形成的介观相可以作为模板来指导具有特殊介观结构和形貌的纳米材料的合成。     

阳极氧化铝模板法制备CoPt纳米管

采用电化学直流沉积,首次在氧化铝模板中成功制备出直径为50 nm的CoPt纳米管高度有序阵列。利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)以及振动样品磁强计(VSM)对样品的结构和磁学特性进行测试。分析表明,CoPt纳米管是以面心立方(fcc)结构存在。当外加磁场与纳米线平行时,CoPt合金纳米管的矫顽力达450 Oe,这种大面积制备的CoPt纳米管希望在超高密度信息磁存储上得到应用。     

纳米CeO2/Zn复合粉末的高能球磨法制备与表征

采用高能球磨法制备了用于热浸镀锌的纳米C eO2/Zn复合粉末,并利用X射线衍射(X-ray d iffraction,XRD)、X射线光电子能谱(X-ray photoe lectron spectroscopy,XPS)、透射电镜(T ransm iss ion e lectron m i-croscopy,TEM)、扫描电镜(Scann ing e lectron m icroscopy,SEM)以及能谱分析(X-ray energy d ispers ive spec-trum,EDS)等方法,对复合粉末的显微结构、表面成分、晶粒大小、微观形貌以及元素分布进行了研究。结果表明,随着球磨时间的延长,纳米C eO2硬团聚体逐渐解聚,Zn晶粒不断细化,形成层片状复合粉末;球磨120 m in后纳米C eO2粒子分散良好,呈理想的单个均匀弥散分布状态包覆在Zn颗粒上形成近似球形的复合粒子,其粒径分布均匀。     

硫源种类对微波合成CZTS颗粒与薄膜性能的影响

研究不同硫源对微波液相合成的Cu２ＺｎＳｎＳ４（CZTS）纳米颗粒尺寸及形貌的影响。结果表明：当采用硫脲作为硫源时,所制备的CZTS纳米颗粒为平均尺寸500 nm的球状结构纳米颗粒;采用L 半胱氨酸作为硫源所制备的CZTS纳米颗粒为50 nm的空心球状纳米颗粒;而当使用硫代乙酰胺作为硫源制备CZTS纳米颗粒,其平均尺寸仅为3 nm。采用 平均尺寸为500 nm或50 nm的纳米颗粒制备墨水,将墨水旋涂到衬底上时,其致密性很差,明显存在许多孔洞。当采用平均尺寸为3 nm的纳米颗粒制作墨水,并将其制成薄膜时,薄膜致密性与均匀性都比较好。将最佳的预制薄膜进行硫化处理,其结晶性明显提高,并得到转化效率为2.1%的CZTS太阳电池。     

球形ZnS纳米粒子的制备和光学性质

用快速均匀沉淀法制备了平均粒径3nm左右的球形ZnS纳米粒子。并且讨论了成长时间，反应温度，体系pH值，反应物浓度和配比对ZnS纳米粒子尺寸的影响。通过XRD，BET，紫外可见吸收光谱表征了ZnS纳米粒子的尺寸、结构和表面态性质。通过红外吸收光谱证明了吸附在ZnS纳米颗粒上的乙酸基起到控制粒子长大和防止团聚的作用。研究了ZnS纳米晶粒的荧光光谱，证实其在425nm处的蓝色发光峰是来源于表面硫空位与锌空位之间的电子-空穴复合跃迁发光。     

氧化钛纳米管的水热法合成机理研究

采用水热合成方法制备出外径约8nm,壁厚为1nm的纳米管,以TEM,XRD和TG等分析手段对不同工艺条件下获得的产物进行了表征,对它们的热稳定性进行了测试。研究结果表明．纳米管是在NaOH水热处理过程中形成的,而不是在清洗过程中形成的。其形成机理可能是纳米氧化钛颗粒在强碱作用下形成的Na2TiO3片状物经过卷曲而成短纳米管,通过溶解一吸收机理,逐渐长成长纳米管。但清洗溶液的pH值对生成的纳米管的成分和结构有影响,通过控制清洗产物时的溶液的pH值和热处理温度,可以获得组成分别为Na2TiO3,H2TiO3和TiO2的纳米管,且纳米管具有较好的热稳定性,在400℃下热处理后,能保持其纳米管形貌,600℃时．纳米管间有烧结的迹象,至800℃时纳米管完全变为颗粒。     

纳米ZnO的制备及红外发射率研究

以草酸、醋酸锌和无水乙醇为原料，采用溶胶-凝胶方法合成了干凝胶前驱体，并以其热重-差熟分析(TG—DTA)为依据，在一定温度煅烧研磨获得纳米ZnO粉体，经X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明实验终产物为纤锌矿结构的纳米ZnO，平均粒径约20nm。XRD分析结果还表明纳米ZnO中存在一定的晶格畸变现象。利用IR-1红外发射率测量仪测量了纳米ZnO粉体及其经不同温度热处理后样品在8～14μm波段的平均发射率，初步探索了纳米材料作为隐身材料的应用前景。发射率测试结果表明纳米ZnO的发射率比微米ZnO的发射率大，并且随着热处理温度的增加，发射率单调下降并逐渐趋近于微米ZnO。文中结合XRD分析结果，对上述现象给出了一定的解释。     

Cu_2O改性ZnO纳米阵列表面的润湿性与紫外响应行为研究

在ITO基底上采用电化学沉积法制备了Cu_2O改性的ZnO纳米阵列,通过场发射电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和接触角测量仪等对其微纳结构和表面润湿行为进行了研究。实验结果显示,低表面能Cu_2O粒子的吸附增强了ZnO纳米阵列的超疏水性。很多材料表面对水滴有较高黏附力是因为材料表面微槽中密封的空气而产生的毛细管附着力,而ZnO纳米棒阵列表面对水滴的高黏附性是因为其表面的范德华力作用。改性后样品表面形成的ZnO-Cu_2O微纳分层结构减小了样品表面与水的接触面积。另外,加上Cu_2O自身的低表面自由能,共同导致范德华力减小从而使得表面对水滴的黏附小而具有很好的超疏水性。     

纳米硫化物半导体颜料的制备及其红外发射率研究

为了制备出在8～14μm红外波段具有较低红外发射率的颜料粉体，本文以醋酸镉Cd(AC)2．2H2O，醋酸锌Zn(AC)2．2H2O，硫化钠Na2S．2H2O为原料，采用化学均匀沉淀法在水浴中制备了平均粒径40nm左右的CdZnS固溶体纳米粒子。分析了实验反应过程中反应时间、反应温度和搅拌速度对CdZnS纳米粒子半径尺寸的影响。通过XRD，BET(ASAT2010)比表面仪和TEM表征，研究了粉体的粒度、结构和表面形貌等特征；通过IR-1红外发射率测量仪器测试了粉体在8～14μm波段的红外发射率。作者着重讨论了粉体粒径和8～14μm波段红外发射率之间的关系。并对此给出了一定的解释。     

三角和六角对称ZnO分支纳米结构及其光学特性研究

采用简单的热蒸发法可控制备三角和六角对称Zn O纳米结构。借助于X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品的微结构进行表征和分析。研究结果证实:三角和六角对称Zn O分支纳米结构的主干沿[0001]方向生长;三角对称Zn O的分枝沿[21 10]、[1210]和[1 120]晶向,而六角对称的分枝沿[0001]晶向;基于电镜表征和晶体表面能分析,提出了Zn O纳米结构的形成机制。利用紫外可见光吸收光谱(UV-vis)和光致发光谱(PL)研究了2种Zn O分支纳米结构的光学特性。位于3.23 e V(三角)和3.24 e V(六角)的PL发射峰为Zn O的带边发射,与Zn O体材料相比出现明显的红移。     

有机凝胶先驱体转化法制备尖晶石型铁氧体MnFe_2O_4纤维

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备出了纳米晶MnFe2O4铁氧体纤维.通过FTIR,TG-DTA,XRD,SEM和振动样品磁强计(VSM)对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌以及纤维的磁性能等进行了表征.结果表明,当柠檬酸与金属粒子的摩尔比CA:Fe3+:Co2+=4;2:1和pH值等于4.5时形成的凝胶具有良好的可纺性,在凝胶形成过程中金属离子可能以单齿形式配位于柠檬酸根阴离子,形成了线型分子结构.所制得的纤维表面光滑、致密,纤维直径在1～20μm,长径比较大.600℃焙烧2 h后得到的Mn铁氧体纤维的晶粒粒径在12 am左右.随机分布的MnFe2O8铁氧体纤维在常温下的比饱和磁化强度为6.59 A·m2·kg-1,矫顽力为4.3 kA·m-1.     

电沉积CeO2/Zn纳米复合涂层

将纳米氧化铈颗粒加入镀锌液中进行复电沉积制得纳米复合涂层。通过失重法，ICP，SEM和XRD方法探讨了纳米氧化铈颗粒对电沉积锌涂层的影响。结果表明，在同样的电沉积条件下，纳米复合涂层的耐蚀性明显提高，而微米复合涂层的耐蚀性只稍有改善；纳米复合涂层中氧化铈的含量高于微米复合涂层中的氧化铈含量。纳米氧化铈颗粒改变了锌涂层的表面组织形貌和晶体结构，从而提高了涂层的耐蚀性。     

热退火对溅射法Al-Sn共掺ZnO薄膜光电性能的影响

利用射频磁控溅射方法,采用AZO靶和Sn靶共溅射的方法在钠钙玻璃衬底上制备了Al与Sn共掺杂的ZnO (ATZO) 薄膜样品,再对样品进行300,350,370,400,500 ℃ 5种不同温度和1,2,4 h 3种不同时间的退火处理。采用X射线衍射仪(X-ray diffraction, XRD)和扫描电子显微镜(Scanning electron microscope, SEM)对其相结构及形貌进行了表征和分析。结果表明,所制备的ATZO薄膜都是六角纤锌矿结构,在（002）方向上表现出择优生长且表面都较为均匀。采用UV vis分光光度计测试薄膜样品的透过率,结果显 示370 ℃退火2 h的样品在400~760 nm处有87.09%的最高平均透过率,对应的光学带隙为3.40 eV;同时,此样品具有最低的电阻率为4.22×10-2 Ω·cm和最高的载流子浓度和迁移率,分别为6.44×1020 cm-3和4.30 cm2/(V·s)。     

β-氢氧化镍结构及其复合电极电催化性能研究

采用沉淀转化法制备纳米结构β-氢氧化镍,用X射线衍射(XRD)、比表面仪(BET)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)等进行结构和形貌表征。结果显示,所得β-氢氧化镍呈片状和棒状的混合纳米结构,片层厚度约为35 nm,棒长为50~80 nm,且比表面积约为68 m2/g。用线性电位扫描对β-氢氧化镍与二氧化锰复合电极的电催化性能进行研究,发现含有10%M nO2/10%N i(OH)2的催化材料,在-0.7 V(vs.SCE)的极化电位下可获得约87 mA/cm2的电流密度,与单一的M nO2催化材料(约68 mA/cm2)相比有更佳的催化活性。     

激光功率对激光熔覆Ni包WC涂层组织与性能的影响

采用IPG YLS-6000型 大功率光纤激光器在42CrMo合金表面制备Ni包WC涂层，研究激光功率对涂层组织及性能的影响。研究表明:随着激光功率的增大，涂层组织呈粗化趋势;且在激光功率的增大过程中，涂层中WC颗粒逐渐分解为Fe-C化合物，硬度逐渐减小;当激光功率为1 800 W时，显微硬度达到最大值1 050 HV;Ni包WC涂层显著提高了基材的耐磨性，在同等磨损条件下，涂层的磨损量仅为基体试件的1/5，但激光功率对涂层磨损量的影响不大。     

原位自生TiB_2/Al-7Si复合材料组织和性能

采用混合盐法制备了原位自生TiB2 颗粒增强Al-7Si复合材料.扫描电镜观察结果表明,制备的原位TiB2 颗粒分布均匀,其最大尺寸在900nm左右,平均尺寸在 400nm 左右.TiB2 颗粒对a-Al 和共晶si都具有显著的细化效果.其复合材料的力学性能和干摩擦磨损性能较其基体有明显的提高.     

CdS纳米晶体的合成与表征

以四甲基二硫化秋兰姆(TMTD)为新型有机硫源,与醋酸镉在不同的反应温度、时间下合成出纳米CDS晶体,用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等手段研究了CDS纳米晶体的结构和形成.结果表明,反应温度、时间对CdS晶体的形貌和组成有影响,随温度升高,晶体形貌从粒子聚集体过渡到花形结构,同时讨论了纳米晶体的形成机理.     

纳米CeO2/Galfan复合材料的制备工艺

在不同介质中分别用球磨和超声振动对纳米C eO2颗粒进行了预处理;用搅熔铸造工艺制备了质量分数约为1%的纳米C eO2/G a lfan复合材料,用XRD(X-ray d iffration)分析了其中的物相,用场发射扫描电镜(F ie ldem iss ion scann ing e lectron m icroscopy,FE-SEM)观察了纳米C eO2颗粒在基体中的分散情况,并测试了其显微硬度;用中性盐雾腐蚀试验来评价复合材料的耐蚀性,并用XRD检测了腐蚀产物。结果表明,经超声预处理的颗粒与熔体具有较好的润湿性,能单粒分散其中,且制备的复合材料的显微硬度值提高了近一倍。     

巯基丙酸修饰的水溶性CdS/ZnS量子点的制备及荧光性能

以巯基丙酸为修饰剂合成了水溶性CdS量子点和核壳CdS/ZnS量子点。研究了溶液酸度、反应温度、反应时间对核壳CdS/ZnS量子点荧光性能的影响,并用红外光谱、X-射线衍射对量子点进行表征。实验结果表明:CdS/ZnS核壳结构量子点的荧光强度是CdS量子点的2.27倍,同时最大发射波长发生蓝移,从包覆前的562 nm移动到540 nm。