CVD-Si3N4陶瓷及其复合材料氧化行为研究进展

概述了CVD—Si3N4陶瓷及其复合材料在干燥氧气下的氧化行为。Si3N4陶瓷在高温下氧化时，除生成SiO2保护膜外，还生成一薄层比SiO2膜更优异的氧气扩散阻挡层(Si—O—N化合物层)，该层具有优异的抗氧化性能。介绍了两种氧化机制模型，同时分析了温度、杂质等对CVD—Si3N4陶瓷氧化行为的影响。     

Si3N4陶瓷二次部分瞬间液相连接模型

在Si3N4陶瓷PTLP连接的基础上,提出了Si3N4陶瓷二次PTLP连接中间层设计的一般规律为Ti Cu X(X为Ni,Pt,Au,Pd等),X与Cu在固相和液相均是完全互溶的;分析了陶瓷二次PTLP连接过程并建立了连接模型,阐述了利用该模型选择连接参数的方法。     

硅氮烷环体的催化聚合及热解制备Si3 N4 材料

采用甲基氢二氯硅烷的氨解产物硅氮烷环体(MHSZ)为原料,以四丁基氟化铵为催化剂,制备了高分子量的硅氮烷聚合物(PHSZ),结合红外、核磁、凝胶色谱仪和热重分析了反应时间对合成的PHSZ结构、组成、分子量和陶瓷产率的影响。考察了低温氨气,高温N2气氛处理工艺对热解产物结构和组成的影响。结果表明,随着反应时间的延长,PHSZ高聚物的分子量提高,热失重降低;采用该热解方式PHSZ可转化为含碳量仅为0.5wt%的Si3N4材料,热解样品在1 600℃时完全结晶,晶相主要是α-Si3N4。     

新型高耐热性SiC,Si3N4纤维的研究进展

综合叙述了国外近年来在高耐热性ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４纤维方面的研究进展。通过改进不熔化处理方法，可以降低纤维中的氧含量，并显著提高的性能；而在纤维制造过程中的先驱体合成或不熔化处理等阶段引入导无素，如硼，已制得高强高模，耐高温的ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４陶瓷纤维。     

浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷结构和性能的影响

以琼脂糖作为凝胶物质,采用凝胶注模工艺制备了多孔氮化硅陶瓷,通过改变浆料的固相含量,制备了不同性能的多孔氮化硅陶瓷.结果表明,随着浆料的固相含量从35vol％增加到45vol％,材料的气孔率从57.6％减小至40.8％,弯曲强度从96 MPa增加到178 MPa;大量的长棒状β-Si3N4晶粒从孔壁上生长出来,将气孔填充,其生长方式为溶解-沉淀-析出与气-液-固两种生长机制协同作用的结果.长棒状的氮化硅晶须和恰当的界面结合强度是多孔氮化硅陶瓷具有较高强度的主要原因.     

熔融沉积成型制备致密氮化硅陶瓷

创新地采用基于螺杆挤出和颗粒喂料的熔融沉积模型制备了致密氮化硅陶瓷。研究了喂料的打印性能、脱脂工艺,以及典型的打印缺陷的存在形式。结果表明,氮化硅颗粒喂料具有优异的打印性能,适合打印无支撑的小倾角、薄壁和复杂曲面的部件。本文研究开发的有机黏结剂体系结合溶剂+热两步脱脂工艺在厚截面部件制备中有突出优势,可以实现9 mm厚度的坯体安全脱脂。研究发现FDM的典型工艺缺陷有层间裂隙和路径间孔隙两种。结合气压烧结,制备了抗弯强度(774.5±70) MPa、密度3.25 g/cm³的致密氮化硅陶瓷,并成功制备了形状复杂和维形良好的氮化硅陶瓷零件。     

铜互连扩散阻挡层工艺优化

针对金属线间击穿电压小、可靠性差的问题，对铜扩散阻挡层（包括钽阻挡层厚度和氮化硅阻挡层薄膜质量）进行研究优化。使用自对准双重图形（SADP）方法能够使金属互连线的特征尺寸缩小，使得互连线扩散阻挡层的厚度期望降低。通过制备不同厚度的钽阻挡层对金属互连体系电阻和击穿电压做详细对比分析，发现硬质的钽金属对化学机械研磨（CMP）产生影响，导致互连体系电阻和击穿电压随着钽阻挡层厚度减小而增加，过薄的阻挡层会导致阻挡性能降低、整体晶圆均一性变差；铜线界面上存在的氧元素极大地降低了氮化硅的黏附性，影响阻挡层性能。在氨气预处理阶段通入不同流量的氨气，在预沉积阶段改变预沉积时间，增加过渡阶段，通过实验分析氮化硅的黏附性，结果证明:氨气流量的增加、预沉积时间的减少、过渡阶段的增加能提高氮化硅的黏附性，改善了薄膜阻挡能力。      

金属基高功率CO2激光沉积超硬Si3N4膜层性能研究

本文采用高功率ＣＯ２激光在金属基材汽相沉积出厚度－３０μｍ标准化学计量配比、平均硬度达２２００ＨＫ的ａ－Ｓｉ３Ｎ４膜层，与基材有良好的结合界面，实验分析表明所沉积膜具有超硬和良好的耐磨抗蚀等性能。