沥青及织物结构对C/C复合材料致密化的影响

选取四种不同软化点的浸渍剂沥青和四种不同结构织物，采用低压浸渍-常压碳化的致密化工艺，制备C／C复合材料。结果表明：浸渍剂种类和织物结构对致密化效果都有影响，并指明造成传统工艺致密化效率低下的主要原因是碳化时沥青的流淌。     

Cf/SiC复合材料先驱体转化法浸渍工艺条件优化

主要研究了先驱体转化法制备碳纤维三维编织物增强陶瓷基复合材料的浸渍工艺条件,探讨了不同温度,压力对PCS／DVB溶液法和PCS熔融法浸渍效率的影响,优化出最佳浸渍工艺参数。结果表明,温度对PCS／DVB溶液粘度影响较大,升高温度可急剧降低PCS／DVB溶液的粘度,有利于浸渍。PCS／DVB溶液法浸渍的最佳工艺参数为：50－60度,2MPa,PCS熔融法浸渍的最佳工艺参数为：300度,2MPa,采用PCS／DVB溶液法浸渍时的浸渍效率优于PCS熔融法,经四个浸渍裂解周期后溶液法制备的材料密度（1．53g/cm3-1.61g/cm3)明显优于先驱体熔融法（1．43g/cm3-1.52g/cm3)     

C/C-SiC复合材料致密度影响因素

利用先驱体转化法制备C/C-SiC复合材料,对试样进行微观结构分析和性能测试,研究渗硅温度、保温时间、真空度和裂解周期对C/C-SiC复合材料致密度的影响。结果表明:随着渗硅温度的升高,材料的致密度呈先加速升高后快速下降趋势;随着保温时间的延长,材料的致密度先快速升高,保持一段时间稳定后再缓慢降低;随着烧结真空度的提高,材料的致密度加速升高;随着裂解周期的增加,材料的致密度不断增大,但增速逐步降低。经过11周期的“浸渍-固化-裂解”过程后,所制备的C/C-SiC复合材料获得最大密度2.09 g/cm3、最小孔隙率7.6%,其综合力学性能最为优异:弯曲强度468 MPa、拉伸强度242 MPa、断裂韧度19.6 MPa?m1/2、维氏硬度17.2 GPa。     

热压辅助先驱体裂解制备的三维Cf／Si—O—C复合材料的微观结构与力学性能

采用聚硅氧烷(PSO)先驱体浸渍裂解工艺制备出碳纤维三维编织物增强Si—O—C复合材料(3D-B C_(?)/Si—O—C)。研究发现,第一周期采用热压辅助裂解可以显著提高材料的力学性能与致密度。第一周期经1600℃、10MPa的条件热压裂解处理5min后,材料的弯曲强度和断裂韧性从未处理前的246.2MPa和9.4MPa·m~(1/2)提高到502MPa和23.7MPa·m~(1/2)。该材料的弯曲强度在真空中可以保持到1400℃。探讨了工艺参数对材料结构与力学性能的影响。高温裂解弱化界面结合同时提高纤维就位强度以及加压提高材料致密度是热压辅助裂解能提高材料力学性能的主要原因。     

不同分子量固态与液态聚碳硅烷的黏度特性

采用GPC、流变仪等分析手段对不同分子量的固态PCS和液态PCS的黏度进行表征.分析了PCS分子量、软化点及黏度特性之间的关系.此外还用热重法对固态和液态PCS陶瓷产率进行表征.结果表明,LPCS在室温黏度较低,陶瓷产率较高(77％),而固态PCS熔体在＞200℃具有较低黏度(500 mPa·s),因此LPCS更适于用作PIP法制备陶瓷基复合材料浸渍前驱体.     

PIP 工艺对2D C/ SiC-ZrB2 复合材料结构和力学性能的影响

采用CVI结合SI及PIP工艺制备2D C/SiC-ZrB2复合材料.研究了PIP工艺中循环浸渍次数及热处理对复合材料结构和力学性能的影响.比较了多孔C/SiC浸渍浆料后用PIP结合CVI致密化和仅用CVI致密化的效果.结果表明:浸渍裂解后,热处理温度相同,热处理次数对复合材料的开孔率和弯曲强度影响不大.2D C/SiC-ZrB2复合材料的弯曲强度不随PIP次数的增多而增加,PIP处理二次后,复合材料的强度逐渐增加,PIP处理五次,强度达到最大值,制备的复合材料开孔率为8.0%、弯曲强度为423 MPa.SI后用PIP结合CVI致密化比仅用CVI致密化效果好.     

纤维表面PIP-SiC涂层对2D-SiC_f/SiC复合材料力学性能影响

采用低浓度先驱体溶液利用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺在SiC纤维表面制备了SiC涂层,研究了浸渍裂解次数对纤维涂层形貌的影响.研究表明,采用10%的PCS先驱体溶液经3次浸渍裂解后可在纤维表面制得连续致密的SiC涂层.采用经涂层处理的SiC纤维布经热模压成型-先驱体浸渍裂解工艺制备了2D-SiCf/SiC复合材料,其弯曲强度随制备涂层浸渍裂解次数的增加先增后降,经3次浸渍裂解制备涂层的复合材料强度最高,由未经涂层处理的163.5MPa增大到245.9MPa,强度提高近50%.研究证明,SiC纤维表面SiC涂层使纤维在材料致密化过程所受的损伤减小,同时改善了界面,使复合材料强度明显提高.     

聚二甲基硅烷高压合成聚碳硅烷的组成、结构及性能表征

以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料，在高压釜内反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体，并以软化点、元素分析、IR、GPC、NMR、TG-DTG-DTA、XRD等方法对其组成、结构及性能进行了表征，推测了PCS的大致结构模型。研究表明：PCS数均分子量约1590，实验式为SiC1．87H7．13O0．03，PCS分子包含Si-CH3、Si-CH2-Si、Si-H组成的SiC4、SiC3H等结构单元，由NMR知其C-H／Si-H值为8．84，SiC3H／SiC4为0．51。热分析表明，在N2气氛中1200℃裂解后，陶瓷收率为78．9％。XRD分析表明，在N2中1250℃裂解后转化为β-SiC，晶粒尺寸约3．75nm。     

碳纤维编织物中真空浸渍引入SiC微粉的工艺研究

采用真空浸渍法在碳纤维编织物中预先引入SiC微粉,以缩短先驱体浸渍裂解制备碳纤维三维编织物(3D BCf)增强SiC陶瓷基复合材料的制备周期,考察了微粉粒度、浆料SiC/无水乙醇(EtOH)质量比等参数对引入SiC微粉体积分数的影响。结果表明,当SiC微粉粒度为 0. 4μm,浆料SiC/EtOH质量比为 1∶1和 1∶2时真空浸渍效果较佳,在碳纤维编织物中引入SiC微粉的体积分数可达 10%左右,缩短了先驱体浸渍裂解制备Cf/SiC复合材料的致密化周期,在相同浸渍裂解周期下,可提高材料的力学性能。     

无纬碳布增强针刺毡C/C复合材料性能的研究

比较了几种不同工艺制备的针刺毡C/C复合材料。对针刺碳毡织物首先进行预增密处理,得到初始密度和碳纤维含量较高的坯料,然后用树脂浸渍法进一步致密化。研究表明,用该方法制备的C/C复合材料比未经预处理的试样,拉伸强度提高39%,压缩强度提高14%,层间剪切强度提高36%。通过SEM观察和常温力学性能的测试,分析表明工艺的改进是强度提高的主要原因。     

首周期裂解方式对先驱体转化制备C_f／SiC复合材料性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)为陶瓷先驱体,采用PIP工艺制备3D-B Cf/SiC复合材料,研究了首周期采用不同裂解方式对基体及材料性能的影响.研究结果表明,首周期采用真空裂解或加压(5MPa)裂解,先驱体的陶瓷产率不同,加压裂解的陶瓷产率最高,达到67.2%.裂解方式对产物的晶体结构没有明显的影响;首周期采用真空裂解制得的Cf/SiC复合材料性能最优,室温弯曲强度和断裂韧性达到404MPa和20.2MPa·m1/2,分别比采用加压裂解所得材料的性能提高40.7%和42.3%.     

航天用C/ C 复合材料及其应用制备工艺

以美国航天用C/C复合材料专利申请为蓝本,研究了当前C/C复合材料及其应用中存在的技术问题、采用的技术手段,剖析了提高C/C复合材料抗氧化、耐高温、致密化、防裂解等性能的重点工艺.为进一步推动C/C复合材料在航天领域的应用提供专利情报参考.     

2D C/SiC-ZrB2复合材料的烧蚀性能

用ZrB2微粉对2D C/SiC基体进行改性,研究了化学气相渗透结合浆料浸渍及先驱体浸渍裂解工艺制备2DC/SiC-ZrB2复合材料在氧-乙炔焰和1800℃甲烷风洞环境中的烧蚀行为.结果表明:在氧-乙炔环境中,2D C/SiC-ZrB2的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为6.1×10-2 mm/s和1.0×10 -2g/s,相对2D C/SiC复合材料而言,ZrB2微粉并没有提高C/SiC复合材料的抗烧蚀性能.在1800℃甲烷风洞环境中,涂层致密度起主要作用,涂层致密度相同时,复合材料的开气孔率越大,质量烧蚀率越大,ZrB2微粉的渗入对C/SiC复合材料的烧蚀性能影响不大.     

温度对溶剂热改性C/C复合材料显微结构和氧化性能的影响

以硼酸三正丁酯、乙酸、B2O3粉体为原料,无水乙醇为溶剂,采用一种新颖的溶胶/凝胶结合溶剂热法对C/C复合材料基体进行了抗氧化改性.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征.重点研究了溶剂热反应温度对改性后试样的物相组成、微观结构和氧化性能的影响.结果表明:经过溶剂热改性处理后,C/C复合材料表面缺陷被玻璃相B2O3组成的涂层所覆盖,材料内部一部分孔隙也被B2O3相填充,且随着溶剂热温度的上升,试样表面的微裂纹逐渐消失,B2O3涂层的致密度上升;C/C基体的抗氧化性能随着溶剂热改性温度(范围353～433 K)的升高而提高;经433 K溶剂热改性后的C/C复合材料在873 K的空气中氧化16 h后的质量损失仅为4.09％.     

沥青浸渍炭化C/ C 复合材料密度及孔隙分布

以径棒法编织成型预制体,采用沥青浸渍炭化工艺制备了C/ C 复合材料(1. 50 g/ cm3 ),采用CT

检测了试件的密度分布特征,并采用光学显微镜和压汞法分析了试件的孔隙分布特征。结果表明,在沥青浸渍

炭化的工艺条件下,试件外端密度最高,由外端到中心沿径向密度递减;以坯体中心为参照点,同一圆周方向密

度均匀分布;坯体开孔率沿径向由外端到中心递增;坯体大孔和中孔孔容积比率沿径向从外端到中心递增,而

微孔孔容积比率则从外端到中心递减。

     

石墨填料对浸渗热解-熔融浸渗方法制备的C/SiC复合材料结构和性能的影响

采用石墨树脂浆料浸渍三维针刺碳毡增强体,热解后得到C/C多孔体,并采用反应熔体浸渗法制备C/SiC复合材料。研究了石墨填料对C/C多孔体的结构以及C/SiC复合材料力学性能的影响。结果表明,石墨树脂浆料浸渍时树脂填充束间小孔形成结构致密的亚结构单元,而石墨可以有效填充胎网层等大孔隙,一次浸渍热解后碳产率有效提高。所得C/SiC复合材料包括C、SiC和Si三相,由于亚结构单元的存在,熔融Si并未渗入纤维束内部,束内碳纤维未受损伤。片层石墨的存在使碳基体/石墨和纤维结合强度提高、纤维脱粘拔出阻力增大,从而使材料强度提高;而且石墨可以使裂纹在扩展时发生偏转,从而避免了复合材料脆性断裂,使其呈现出类似金属的伪塑性断裂行为。制备出的C/SiC复合材料的弯曲断裂强度为118 MPa,最大应变可达1.0%。     

碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的性能与微结构

利用前驱体浸渍、裂解方法制备了两种超高温陶瓷基复合材料,并对材料的力学性能进行了评价.采用SEM、EDS表征手段分析了材料复合过程中的微观结构特征,获得了工艺过程中碳纤维、基体、界面特征及其变化规律.结果表明,材料致密化周期减少,热处理时间缩短,对纤维的损伤减轻,能充分提高碳纤维的强度利用率,从而提高材料的力学性能.     

硅溶胶强化辅助制备C纤维增韧氧化铝结合莫来石陶瓷基复合材料

通过氧化铝先驱体溶液循环浸渍热解结合硅溶胶浸渗强化的方法制备了三维C纤维预制体增韧的氧化铝结合莫来石陶瓷基复合材料 ,研究了氧化铝浸渗工艺对试样增重率、气孔率以及热处理温度对试样内气孔尺寸和分布的影响 ,分析了复合材料物相、微结构以及复合材料的力学性能。结果表明 ,硝酸铝饱和溶液浸渗纤维预制体并热解后试样的增重率和开气孔率呈类似抛物线曲线 ;由于硝酸铝分解生成氧化铝的煅烧温度不同 ,氧化铝晶态及物理特性不同 ,试样内气孔尺寸和分布差别较大 ;选择经过 115 0℃预处理的试样进行硅溶胶浸渗 ,然后 14 0 0℃处理 2h ,氧化硅与氧化铝完全反应生成莫来石 ,获得了较为致密的复合材料 ,室温三点弯曲强度和断裂应变分别为 180MPa和 2 .2 %。     

浸渍工艺对先驱体转化制备Cf/SiC复合材料结构与性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)为先驱体制备了3D-B Cf/SiC复合材料,研究了不同浸渍工艺对材料力学性能的影响.结果表明采用加热加压浸渍可以大大提高先驱体的浸渍效率,提高所制备材料的密度,从而明显提高Cf/SiC复合材料的力学性能.选用加热加压浸渍条件所制备的材料密度达到1.944g/cm3,室温弯曲强度达到662MPa,在1650℃(真空)和1800℃(真空)下测试,材料的弯曲强度分别为647MPa和609MPa.     

PIP法制备C/ZrC-SiC复合材料工艺与性能研究

为了提高超高温陶瓷基复合材料的力学性能和耐烧蚀性能,本文采用前驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了C/ZrC-SiC复合材料,研究了锆硅一体化陶瓷前驱体(ZS)的固化-裂解工艺对C/ZrC-SiC复合材料性能的影响。结果表明:前驱体的裂解温度对复合材料的力学性能影响较大。较高的裂解温度会损坏碳纤维,导致力学性能降低;较低的裂解温度会使碳热还原反应不充分,基体氧含量较高,结构疏松,导致力学性能下降;制备的C/ZrC-SiC复合材料通过了2 850 K的电弧风洞试验考核后线烧蚀率为8.75×10~(-4)mm/s,呈现出优异的耐烧蚀性能。