耐腐蚀性过滤器用多孔陶瓷材料的制备(Ⅰ)多孔先驱体的合成及其陶瓷化

对泡沫状多孔聚碳硅烷(PCS)的合成反应条件进行了较为详细的研究,通过控制化学反应的温度、压力和反应时间制备出了熔点高达380℃、相对分子质量Mn>3 000、陶瓷产率达79%(质量分数),密度<0.6 g/cm3的多孔聚合物。对不同反应条件下所制得的多孔PCS的性能进行了表征,并利用IR、TG等手段对泡沫状多孔PCS的热解机理进行了初步探讨。     

新型SiOC 陶瓷前驱体的合成及性能

采用四甲基四乙烯基环四硅氧烷(TMTVS)与四甲基环四硅氧烷(TMS)通过阳离子开环聚合反应制备了含Si—H及Si—CH=CH2官能团的聚硅氧烷.用红外、核磁、凝胶渗透色谱及热重分析对该聚硅氧烷进行了表征,结果表明其结构与设计相吻合,其分子量、黏度及Si—H、Si—CH=CH2的比例可以通过改变原料比例来调节.这种新型聚硅氧烷用作SiOC陶瓷前驱体具有低黏度、高陶瓷产率等特点.     

耐腐蚀性过滤器用多孔陶瓷材料的制备（I）多孔先驱体的合成及其陶瓷化

对泡沫状多孔聚碳硅烷（PCS）的合成反应条件进行了较为详细的研究，通过控制化学反应的温度、压力和反应时间制备出了熔点高达380℃、相对分子质量Mn〉3000、陶瓷产率达79％（质量分数），密度〈0．6g／cm^3的多孔聚合物。对不同反应条件下所制得的多孔PCS的性能进行了表征，并利用IR、TG等手段对泡沫状多孔PCS的热解机理进行了初步探讨。     

二乙烯基苯/聚碳硅烷的配比与交联研究

以二乙烯基苯(DVB)为交联剂，通过改变其与先驱体聚碳硅烷(PCS)的配比，研究了PCS体系的交联性质。结果表明：DVB在该体系中具有交联剂和溶剂双重作用，降低DVB的配比，可以提高陶瓷产率，DVB的配比以0．4为宜；为减少体系中的DVB，添加了PCS的良性溶剂四氢呋喃，使陶瓷产率达到了76％。结构研究还发现，该体系交联反应主要以DVB自交联形式进行，DVB与PCS之间的硅氢化反应不明显。     

液态聚碳硅烷先驱体制备陶瓷基复合材料的工艺适应性研究

陶瓷先驱体是先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备陶瓷基复合材料的关键,先驱体工艺性能对复合材料制备工艺和材料性能有着决定性的影响。以一种新型液态聚碳硅烷先驱体(VHPCS)为研究对象,利用红外光谱分析差示扫描量热分析、热重分析、X-射线衍射分析等分析手段对VHPCS及其裂解产物的热稳定性进行表征。从PIP工艺角度出发,对VHPCS固化行为和裂解行为进行分析。结果表明,VHPCS中含有活性的Si-H和Si-CH=CH2基团,可在165℃开始固化反应。VHPCS在1000℃的N2气氛下的陶瓷产率为60%,其裂解产物在1000~1300℃内晶相稳定,是比较理想的陶瓷先驱体。     

聚硅乙炔改性硅硼碳氮前驱体的合成与性能研究

以聚硅乙炔(PMSA)为交联剂,改性硅硼碳氮(SiBCN)陶瓷前驱体,对前驱体的合成与裂解行为进行了详细研究.该前驱体陶瓷产率高(＞80wt％),并且陶瓷产物致密、抗氧化性能优良.采用FT-IR对改性前驱体的结构进行了表征,采用DSC、TGA、XRD、马弗炉煅烧等方法对改性前驱体固化行为及其裂解产物的高温稳定性能、抗氧...     

钛粉在裂解聚碳硅烷制备陶瓷材料中的应用

以聚碳硅烷为先驱体，Ti粉为活性填料，研究了Ti粉对聚碳硅烷裂解反应及先驱体转化法制备的块体复相陶瓷的性能的影响，并表征了其晶相组成，结果表明，Ti粉可促进PCS的裂解反 ，增加先驱体的陶瓷产率，能降低先驱体在裂解过程中的线性收缩率和气孔率，提高陶瓷材料性能。     

首周期裂解方式对先驱体转化制备C_f／SiC复合材料性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)为陶瓷先驱体,采用PIP工艺制备3D-B Cf/SiC复合材料,研究了首周期采用不同裂解方式对基体及材料性能的影响.研究结果表明,首周期采用真空裂解或加压(5MPa)裂解,先驱体的陶瓷产率不同,加压裂解的陶瓷产率最高,达到67.2%.裂解方式对产物的晶体结构没有明显的影响;首周期采用真空裂解制得的Cf/SiC复合材料性能最优,室温弯曲强度和断裂韧性达到404MPa和20.2MPa·m1/2,分别比采用加压裂解所得材料的性能提高40.7%和42.3%.     

硅氧氮陶瓷先驱体的合成及表征

以MeViSiCl2、MeHSiCl2和MeSiCl3为原料,采用先部分水解再氨解的方法制备了硅氧氮陶瓷先驱体.利用FT-IR、1H-NMR、29Si-NMR、GPC以及TGA对聚合物先驱体的结构和热性能进行了表征.结果表明:合成的硅氧氮烷在DCP固化2 h后具有77.7%的陶瓷产率.     

聚碳硅烷的环保高效型工业合成方法研究

以未经水洗、干燥处理的聚二甲基硅烷粗产物为原料,常压裂解合成聚碳硅烷(PCS),通过FTIR、GPC和TGA对PCS的结构和性能进行表征,测试结果与"Yajima法"制备的聚碳硅烷"PC-470"相近。与"Yajima法"相比较,PCS合成工艺简单、合成周期短、生产成本低、环境污染少,适宜于产业化放大生产。     

不同配比的二乙烯基苯/聚碳硅烷热交联对SiC陶瓷显微结构的影响

研究了不同配比的二乙烯基苯(DVB)／聚碳硅烷(PCS)热交联对陶瓷显微结构的影响。通过加热的方法调节体系粘度，满足了降低DVB配比条件下的交联工艺要求。结果表明：交联中适当地降低DVB配比，可增加交联产物的致密化程度，从而增加SiC陶瓷的致密化程度，有利于陶瓷显微结构的改善。     

RTM 用R801 树脂工艺及性能

对一种新型RTM用双马来酰亚胺树脂R801的固化反应特性、成型工艺及其制备的复合材料性能进行了研究,DSC曲线表明该树脂体系的固化温度为170～220℃;黏度随温度变化曲线表明在70～120℃,树脂黏度增长缓慢,具有不少于7 h的适用期;在90℃左右时,其初始黏度<100 mPa.s,工艺操作窗口时间≥10 h;该树脂制备的MT300碳纤维复合材料在300℃时的压缩、弯曲、层剪性能保持率均≥63%。     

RTM工艺用耐高温树脂研制

以某飞行器透波结构件对材料的要求为背景，研制了可用于RTM成形工艺的耐高温树脂SH。SH树脂100℃下8h后粘度仅200mPa.s，适于RTM工艺成形；该树脂耐热性良好，玻璃化转变温度Tg为269℃，430℃热失重仅为10％；石英纤维／SH树脂腹合材料300℃时的弯曲强度σb＝139MPa，弯曲模量Eb＝9．5GPa，可在300℃以上短时使用。     

Z-pin高效拉挤用双马来酰亚胺树脂改性

为了满足双马来酰亚胺树脂（BMI）应用于Z-pin高效拉挤的需求,要求其具有低黏度（500 $\mathrm{m}\mathrm{P}\mathrm{a}?\mathrm{s}$）、耐热（玻璃化转变温度大于200 ℃）、固化快以及韧性好等性能。使用TDE-85环氧树脂（EP）降低BMI黏度,并进一步加入改性剂提高树脂的耐热性和力学性能。分别采用黏度测试、差示扫描量热分析、热重分析、力学性能测试等方法研究树脂固化工艺、固化反应动力学、耐热性以及基本力学性能,筛选最佳树脂体系制备Z-pin并进行性能测试与分析。研究结果表明:TDE-85环氧树脂的加入可以有效降低树脂体系的黏度,满足高效拉挤工艺性需求。加入改性剂二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）提高了EP-BMI体系的韧性和耐热性,玻璃化转变温度为251 ℃,综合性能达到最优。浇铸体拉伸强度、冲击强度分别为66 MPa、21 kJ/m2,分别提高了38%、53%。Z-pin短梁剪强度为67 MPa,与基体结合强度为31.2 MPa。改性树脂体系充分满足Z-pin高效拉挤的工艺需求和性能要求,具有良好的工程应用价值。      

低电阻率Si—C—O纤维制备

采用将聚二甲基硅烷与聚氯乙烯共裂解合成制备了Si－C－O纤维先驱体聚合物，并对其进行了表征。表明反应体系中聚氯乙烯含量较高时，生成的先驱体聚合物既有聚碳硅烷的结构特征，又具有－CH＝CH－共轭结构特征的－（SiCH3H-CH2)n（CH＝CH）m－共聚物。先驱体聚合物经熔融纺丝及NO2不熔化处理，高温烧成制得低电阻率Si－C－O（电阻率小于10^0Ω.cm），而通过聚碳硅烷制得的SiC纤维电阻率为10^6Ω.cm。结果表明能够从聚二甲基硅烷与聚氯乙烯共裂解出发制备低电阻率Si－C－O纤维。     

氧化钇稳定氧化锆多孔陶瓷的制备与性能

以叔丁醇为溶剂,采用凝胶注模成型方法,制备出防/隔热的摩尔分数为8%Y_2O_3-ZrO_2(8YSZ)多孔陶瓷.在浆料中初始固相含量固定为10%体积分数的基础上,研究了烧结温度对8ySZ陶瓷材料的气孔率、开气孔率、孔径尺寸分布及显微结构的影响,分析了压缩强度、热导率与结构之间的关系.通过改变烧结温度,所制备的8YSZ多孔陶瓷的气孔率为65%～74%,孔隙分布均匀,平均孔径为0.68～1.82μm,压缩强度为7.92～13.15 MPa,室温热导率[最低可达0.053 W/(m·K)],比相应的致密陶瓷[～2.2 W/(m·K)]低一个数量级,且随着气孔率的增加而降低.     

端羟基聚丁二烯预聚物的流动特性研究

研究了ＨＴＰＢ预聚物的流动粘度。结果表明：粘度的对数值随温度变化关系中存在着一个临界温度（Ｔｃ）,低于该临界温度时粘度变化较大,而高于该临界温度时则粘度变化较慢。临界温度随ＨＴＰＢ预聚物相对分子质量增加而升高,随增塑剂ＤＥＨＳ含量的增加而下降。     

聚碳硅烷纤维不熔化处理的研究(Ⅰ)反应过程的增重及其动力学计算

利用TG－DTA和动力学计算方法对聚碳硅烷纤维在空气中的反应过程进行了研究,探讨了不熔化工艺条件对纤维增重及其不熔化程度的影响。结果表明,PCS纤维的氧化反应不是简单的一级反应,随着升温速率的加快,反应急剧放热,并引起进一步的化学反应,导致反应机理发生改变。升高温度或延长时间均有利于纤维的不熔化。