超高温陶瓷改性C/SiC复合材料的制备及其性能

以碳纤维为增强体,聚碳硅烷和聚烷基铪为前驱体,采用前驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备C/Si C-HfC复合材料,将其与同种工艺所得C/SiC复合材料进行对比评价分析。发现C/SiC-HfC复合材料具有较低密度和较好的高温力学性能,且在1 650℃静态氧化实验中,含有HfC的基体对纤维具有更佳保护效果。C/SiC-HfC密度约为1.92 g/cm~3,常温弯曲强度为345 MPa,1 800℃高温无氧环境弯曲强度可达424 MPa。C/SiC-HfC复合材料表现出更加优异高温力学性能是由于HfC组分的添加抑制了SiC晶粒的生长,降低了基体内部较大裂纹产生的概率。在1 650℃空气环境下,含有HfC的基体对纤维具有更佳保护作用,主要是由于HfC组分的添加使材料表面的SiC及时氧化成SiO_2,SiO_2在纤维和基体表面形成包覆层,防止了材料内部的进一步氧化。     

ZrC/SiC多组元改性C/C复合材料的制备及性能研究

以炭毡作为纤维增强体,采用化学气相渗透工艺研制出低密度的C/C复合材料,进而以低密度炭/炭复合材料为预制体,采用聚碳硅烷和有机锆前驱体作为复相陶瓷前驱体,采用先驱体浸渍裂解工艺成功制备出ZrC/SiC多组元改性C/C复合材料试样。借助万能电子试验机和扫描电镜进行材料的力学性能和微观结构分析。结果表明:包含ZrC颗粒的SiC相双组元弥散分布在C/C复合材料基体中,且随着前驱体中有机锆含量的增加,力学性能出现先升后降的趋势,当有机锆前驱体质量分数为25%时,改性C/C复合材料弯曲强度和弯曲模量较优,分别为240.61MPa和17.25GPa。     

浸渍工艺对先驱体转化制备Cf/SiC复合材料结构与性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)为先驱体制备了3D-B Cf/SiC复合材料,研究了不同浸渍工艺对材料力学性能的影响.结果表明采用加热加压浸渍可以大大提高先驱体的浸渍效率,提高所制备材料的密度,从而明显提高Cf/SiC复合材料的力学性能.选用加热加压浸渍条件所制备的材料密度达到1.944g/cm3,室温弯曲强度达到662MPa,在1650℃(真空)和1800℃(真空)下测试,材料的弯曲强度分别为647MPa和609MPa.     

微量Al 掺杂对2D C/ SiC 性能的影响

以二维编织碳纤维碳布为预制体,采用聚铝碳硅烷(PACS)为聚合物前驱体,应用化学气相渗透(CVI)结合聚合物浸渗-裂解(PIP)工艺制备微量Al掺杂2D C/SiC复合材料。研究微量Al掺杂对C/SiC微观结构、力学、热膨胀和氧-乙炔焰烧蚀性能的影响。结果表明:掺杂微量Al未改变C/SiC的微观结构和热膨胀性能,也未降低其韧性和强度;但微量Al掺杂提高了C/SiC的抗烧蚀性能,含微量Al的SiC氧化形成微量Al熔于SiO2的固熔体,微量Al提高了SiO2的黏度和致密度,减小SiO2挥发,较未掺杂Al的C/SiC相比,线烧蚀率降低了26%。     

石墨填料对浸渗热解-熔融浸渗方法制备的C/SiC复合材料结构和性能的影响

采用石墨树脂浆料浸渍三维针刺碳毡增强体,热解后得到C/C多孔体,并采用反应熔体浸渗法制备C/SiC复合材料。研究了石墨填料对C/C多孔体的结构以及C/SiC复合材料力学性能的影响。结果表明,石墨树脂浆料浸渍时树脂填充束间小孔形成结构致密的亚结构单元,而石墨可以有效填充胎网层等大孔隙,一次浸渍热解后碳产率有效提高。所得C/SiC复合材料包括C、SiC和Si三相,由于亚结构单元的存在,熔融Si并未渗入纤维束内部,束内碳纤维未受损伤。片层石墨的存在使碳基体/石墨和纤维结合强度提高、纤维脱粘拔出阻力增大,从而使材料强度提高;而且石墨可以使裂纹在扩展时发生偏转,从而避免了复合材料脆性断裂,使其呈现出类似金属的伪塑性断裂行为。制备出的C/SiC复合材料的弯曲断裂强度为118 MPa,最大应变可达1.0%。     

添加剂对聚碳硅烷热解制备的SiC/SiC复合材料性能的影响

本文就用添加剂来改善用聚碳硅烷热解制备的SiC/SiC复合材料的性能,及添加剂对SiC/SiC复合材料性能的影响进行了初步的探讨,对用热解法制备SiC/SiC复合材料的烧成增强机制和显微结构与强度之间的关系也作了研究。     

B4C改性SiC/SiC复合材料自愈合机理研究

采用预浸料–熔渗工艺制备了B₄C改性SiC/SiC复合材料(SiC/SiC–B₄C复合材料),研究了SiC–B₄C改性基体在700℃、1000℃、1200℃、1350℃下氧化50 h的本征氧化行为及自愈合规律,有效观察到了基体的自愈合行为,同时考察了SiC/SiC–B₄C复合材料的抗氧化性能,通过材料重量变化和强度保持率衡量其在氧化环境中的损伤程度,揭示了氧化行为。研究结果表明,氧化初期B₄C开始发生氧化反应,此时的液态自愈合相主要成分为B₂O₃。随着温度的升高,氧化生成的SiO₂将与B₂O₃结合生成硅硼玻璃相,当温度进一步升高至1350℃时,由于硅硼玻璃分解加剧,导致自愈合效果减弱。此外,高温导致的硅硼玻璃黏度下降也将有利于氧化介质扩散。SiC/SiC–B₄C复合材料在1200℃氧化50 h后仍保持较好的力学性能,说明B₄C...     

裂解温度对先驱体转化制备2D-Cf／SiC材料结构与性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)、二乙烯基苯(DVB)和SiC微粉为原料制备了2D-Cf/SiC材料,考察了首次裂解温度对材料结构与性能的影响.结果表明,首次裂解温度的提高有助于弱化界面结合,形成良好的界面结构,从而提高材料的力学性能.当裂解温度从1000℃提高到1600℃时,材料的弯曲强度由200.7MPa提高到319.2MPa,剪切强度由16.8MPa提高到29.8MPa,断裂韧度由7.4 MPa·m1/2提高到15.0 MPa·m1/2.     

以一种新型先驱体制备SiC/SiC复合材料高温弯曲性能研究

以新型先驱体LPVCS(含乙烯基液态聚碳硅烷)为原料,以经CVD裂解碳(PyC)界面改性的KD-1型SiC纤维作为增强相,采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备三维编织SiC/SiC复合材料,并对其室温及1300℃弯曲性能测试表征。试验结果表明,采用LPVCS为先驱体制备SiC/SiC复合材料,降低了材料制备周期,且9个周期后材料密度达到2.14g/cm3,开孔率为10.8%。在1300℃空气环境中,SiC/SiC复合材料弯曲强度达到470.2MPa,断裂韧性达到20.7MPa·m1/2。采用扫描电镜对SiC/SiC复合材料1300℃下断口形貌进行观察,SiC纤维存在一定拔出;断口表面存在较为严重的氧化现象,这是导致材料弯曲强度降低的主要原因。     

环境温度对二维编织SiC/SiC复合材料拉伸性能的影响研究

为了研究环境温度对陶瓷基复合材料拉伸性能的影响，在室温和800℃，1 000℃，1 200℃惰性气体保护环境下开展了二维编织SiC/SiC复合材料的拉伸试验。采用数字图像相关技术采集了高温环境下试件的变形数据。通过光学显微镜和扫描电子显微镜拍摄了试件的断口形貌。结果表明：800～1 200℃内，二维编织SiC/SiC复合材料的拉伸应力-应变响应同样具有明显的双线性特征，初始线性段的弹性模量与室温测试结果相近，高温环境下第二线性段弹性模量低于室温环境；800～1 200℃惰性气体环境下材料拉伸强度较室温环境低20%左右；温度主要影响材料中纤维与基体的结合状态和SiC纤维的强度。一方面，温度越高断口纤维拔出情况越严重；另一方面，温度越高SiC纤维强度越低，二维编织SiC/SiC复合材料强度也有所下降。     

SiC/SiC复合材料的力学性能

采用低压化学气相沉积(LPCVD)法制备了具有热解碳界面层的2.5维SiC/SiC复合材料.研究了残余孔洞及热解碳界面层厚度对材料力学性能的影响.结果表明:材料弯曲强度受纤维束之间大孔的影响很小,主要与纤维间的小孔有关,随小孔尺寸和数量的减小而增大.当气孔率低于27%时,小孔的数量和尺寸均变化不大,材料强度提高有限.90nm厚热解碳界面层的存在使材料由破坏性断裂变为非破坏性断裂,强度由174MPa增加到305MPa.进一步增加界面层厚度,纤维受到损伤,材料的力学性能下降.界面层为180nm和310nm厚时SiC/SiC的强度分别为274MPa和265MPa,纤维拔出数量少,材料近似破坏性断裂.     

前驱体浸渍裂解过程中SiC/SiC复合材料微观工艺应力模拟研究

前驱体浸渍裂解工艺（PIP）是SiC/SiC复合材料的一种近净成形制备方法，但前驱体裂解过程中产生的应力阻碍了该工艺的产业化应用。本文构建了一种化学-力学耦合模型来研究前驱体裂解过程中应力的产生和演化机理。首先以反应动力学模型描述了前驱体的裂解过程；其次基于三相球模型建立了一个解析模型计算基体的均匀化力学性质；最后结合上述模型构建了有限元模型，在微观尺度模拟计算了代表性体积单胞（RVC）内的工艺应力演变。结果表明：基体在贫基体的界面处承受显著的环向拉伸应力；对于由纯前驱体组成的基体，基体内的工艺应力主要是由裂解过程引起的化学收缩导致的，受温度引起的热膨胀影响较小；随着PIP循环次数的增加，化学收缩和热膨胀的角色发生互换。     

C／SiC复合材料与CVDSiC涂层的结合性能研究

采用先驱体转化法(PIP方法)制备C/SiC陶瓷基复合材料,通过调整多孔预制件的体积密度制备出不同组分比的C/SiC复合材料。结果显示,C/SiC复合材料的热膨胀系数随着复合材料中SiC含量的增加而增加,其与CVDSiC涂层之间的热匹配也相应增加,通过CVI方法制备梯度过渡层,在C/SiC复合材料表面制备出致密度较高的CVDSiC涂层。     

石墨表面CVD SiC涂层微观结构研究

研究CH3SiCl3-H2-Ar体系中在石墨表面化学气相沉积SiC涂层工艺,并对涂层形貌进行SEM分析。考察沉积温度、气体比例、气体流量以及稀释气体含量对化学气相沉积SiC涂层的显微结构的影响。结果表明,在温度1100℃,H2∶MTS=5∶3,气体流量8L/min,稀释气体1L/min时,制备的涂层致密光滑。其中涂层的形貌对温度最敏感,当沉积温度达到1100℃时,CVD SiC涂层表面致密且光滑。     

纤维表面PIP-SiC涂层对2D-SiC_f/SiC复合材料力学性能影响

采用低浓度先驱体溶液利用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺在SiC纤维表面制备了SiC涂层,研究了浸渍裂解次数对纤维涂层形貌的影响.研究表明,采用10%的PCS先驱体溶液经3次浸渍裂解后可在纤维表面制得连续致密的SiC涂层.采用经涂层处理的SiC纤维布经热模压成型-先驱体浸渍裂解工艺制备了2D-SiCf/SiC复合材料,其弯曲强度随制备涂层浸渍裂解次数的增加先增后降,经3次浸渍裂解制备涂层的复合材料强度最高,由未经涂层处理的163.5MPa增大到245.9MPa,强度提高近50%.研究证明,SiC纤维表面SiC涂层使纤维在材料致密化过程所受的损伤减小,同时改善了界面,使复合材料强度明显提高.     

SiC/SiC复合材料氧化退化研究进展

从SiC/SiC复合材料氧化行为、氧化环境下的失效机理与力学性能三个方面,对SiC/SiC复合材料氧化退化的研究进展进行了综述。文中总结了影响材料氧化行为的重要因素,包括温度、氧分压、水蒸汽以及界面层厚度等。详细分析了材料在不同温度范围内的失效机制,即氧化脆化是SiC/SiC复合材料在中温范围内的重要失效机制,材料在高温下的失效主要是由纤维强度退化、蠕变及界面氧化引起的。总结出:界面氧化消耗、纤维性能退化是引起材料力学性能退化的关键因素,指出了目前研究中存在的问题和发展方向。     

SiC含量对Ti_3SiC_2/SiC复合材料性能的影响

采用反应热压烧结法制备了Ti3SiC2/SiC复合材料,针对SiC含量对该复合材料致密化程度、力学性能以及应力.应变行为的影响进行了研究.结果表明:(1)随着SiC含最的增加,试样难于致密,试样需要在更高的温度才能达到较高的致密度;(2)随SiC含量的增加,Ti3SiC2/SiC复合材料弯曲强度和断裂韧性提高,但SiC含量达到50%时,由于复合材料含有较多的孔洞,使强度和断裂韧性降低;(3)Ti3SiC2/SiC复合材料在常温下表现为非脆性断裂.     

SiC/SiC复合材料氧化退化研究进展

针对高速推进系统温度测量传感器的设计方法、测量误差等核心问题,综述了现阶段高速推进系统接触式和非接触式温度测量的方法。其中,重点综述了辐射与红外测量、可调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)、相干反斯托克斯拉曼散射(CARS)及温度敏感涂料(TSP)等非接触温度测量技术在高速推进系统应用的研究进展和发展趋势,并分析了上述温度测量技术存在的问题。     

SiC 抗氧化机制电弧加热试验

介绍了在电弧加热器上进行的SiC的抗氧化机制研究试验,根据SiC的主动、被动氧化机制,调试出相应试验条件并进行了模型试验.结果表明,SiC在一定的氧分压环境中,表面温度低于转捩温度时,会在表面形成SiO2薄膜,阻止氧向防热层内部扩散,降低了碳同氧的反应程度,阻止了基体碳的烧蚀;当表面温度高于转捩温度时材料发生主动氧化,材料表面发生烧蚀.     

Cf/SiC的制备及连接性、抗氧化性研究

论述了Cf/SiC常用的制备工艺和钽、铌及其合金在SiC陶瓷、Cf/SiC连接方面的应用,铱在C/C、石墨抗氧化方面的应用。指出了难熔金属在陶瓷基复合材料上应用存在的问题,提出了解决的方法,展望了难熔金属在陶瓷基复合材料上应用的发展方向。