SiO2气凝胶制备及疏水改性研究

采用六甲基二硅氮烷(HMDZ)和六甲基二硅氧烷(HMDSO)为表面改性剂,对正硅酸乙酯(TEOS)经溶胶-凝胶过程制备的凝胶进行表面改性,大幅度简化了洗涤过程,常压干燥制备了疏水SiO2气凝胶,并研究了表面改性剂对SiO2气凝胶结构和性能的影响.结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶有良好的疏水性能,吸附水量低于3%,与水的接触角大于130°;疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为150～225 kg/m3、750～900 m2/g和88%～93%,其颗粒尺寸为1～100 nm.     

纳米孔ZrO_2气凝胶的制备研究

以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2.5H2O)为原料,采用水热法和超临界干燥技术制备了ZrO2气凝胶.利用SEM和BET等测试手段对所得气凝胶的结构和孔特征进行表征,分析了孔隙分布情况和孔结构.结果表明:气凝胶具有典型的纳米孔隙结构,孔径5＜Dp＜60nm,比表面积达916.5m2/g,孔分布均匀.对ZrO2凝胶过程进行了探讨.     

水热-凝胶法ZrO2 气凝胶的制备与表征

以硝酸氧锆为锆源,尿素为凝胶促进剂,通过水热凝胶法结合超临界乙醇干燥,可成功制备出具
有良好纳米三维网络结构的ZrO2 气凝胶。采用透射电镜(TEM)、比表面积及孔隙度分析仪(BET),X 射线衍
射仪等测试手段对其结构进行了表征与测试。结果表明,ZrO2 气凝胶主要由无定型和四方晶相组成,其比表
面积为445 m2 / g,孔径主要分布在5 ~7 nm 和30 ~40 nm 两处。     

掺杂SiO2气凝胶结构及其热学特性研究

以正硅酸四乙酯为硅源,钛白粉为红外遮光剂,通过溶胶－凝胶及超临界干燥过程制备了钛白粉掺杂ＳｉＯ２ 气凝胶。用透射电镜、扫描电镜以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并用动态热线法对其热学特性进行了测试。结果表明： 钛白粉能较均匀的分散在ＳｉＯ２ 气凝胶中;掺杂ＳｉＯ２ 气凝胶的孔洞大小分布在５～７０ｎｍ ,峰值在２０ｎｍ 附近,组成ＳｉＯ２ 网络的胶体颗粒为５～１０ｎｍ ;随着钛白粉掺杂量的增加,掺杂ＳｉＯ２ 气凝胶的孔径分布峰高变矮,同时出现孔径为几纳米的微孔;热学测试结果显示钛白粉掺杂量为２０ｗ ｔ％ 的ＳｉＯ２ 气凝胶在常压、８３１Ｋ 时的热导率为０．０３５ｗ ｍ － １Ｋ－ １。     

硅酸钙复合纳米孔超级绝热板材的研制

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶先驱体,而后采用真空浸渍工艺将SiO2气凝胶先驱体与硬硅钙石复合,最后经超临界干燥技术制备出了硅酸钙复合纳米孔超级绝热板材。研究了硬硅钙石密度、浸渍真空度、气凝胶原料配比对硅酸钙板材增重率的影响。结果表明,增重率随硬硅钙石密度的减小而增大,但随浸渍真空度和气凝胶原料配比中正硅酸乙酯的增加而增大。对制得的超级绝热板材进行了X射线衍射、扫描电镜、孔径分布等测试;结果表明,这种材料具有纳米孔结构特征(平均孔径为9.1 nm,孔径小于50 nm的孔超过80%,其他都在80 nm以内),常温常压下热导率为25 mW/(m.K),匀温灼烧试验(1 273 K)的线性收缩率仅为1%,并且无贯穿裂纹。因此有望用作航天飞机的隔热瓦,具有潜在的航天应用前景。     

PICA-X的制备及其炭化前后性能研究

采用不同浓度热塑性酚醛树脂溶液浸渍莫来石纤维毡,经过溶胶-凝胶反应和常压干燥后,制备出酚醛浸渍陶瓷烧蚀体(PICA-X,0.45~0.50 g/cm~3),后研究了其炭化前后微观形貌、力学、隔热及抗氧化性能。结果表明:PICA-X具有莫来石纤维增强酚醛气凝胶复合结构,其弯曲强度为26.7~34.0 MPa,热导率为36~40 m W/(m·K)。经过1 000℃炭化后,C-PICA-X的弯曲强度为13.9~14.5 MPa,热导率为41~45m W/(m·K);PICA-X炭化前后均表现出较好的抗氧化性能。     

纳米隔热材料的热导率变化规律

为认识和掌握纳米隔热材料的热导率变化规律,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、炭黑为遮光剂、石英纤维为增强体,采用溶胶-凝胶工艺结合超临界干燥技术制备了纳米隔热材料,并采用热导率测试仪、N_2吸附-脱附、SEM、激光粒度仪对材料进行了表征。测试结果表明:未添加炭黑的材料常压热导率随表观密度的变化以203 kg/m~3为分界点,分界点之前随表观密度的增大线性降低,分界点之后则随表观密度的增大线性升高,并且后一阶段较前一阶段变化快。孔隙率相同时,常压热导率随炭黑含量的增加先降低后稍有升高,极限真空热导率逐渐降低,而常压条件下的气相热导率增大。在半对数坐标系中,气相热导率随环境气压的下降而降低,并且依据降低速率可以划分为三个阶段,101.325～30 kPa之间下降最快,且变化值约为6 mW/(m·K);30～0.1 kPa之间下降较快,且变化值约为2 mW/(m·K);0.1～0.01 kPa之间下降最慢,且基本可以忽略不计。材料常压热导率最低值为16.62 mW/(m·K),添加5wt%的炭黑后可以进一步降低至14.50 mW/(m·K)。     

莫来石纤维增强疏水SiO2气凝胶的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料.用FT-IR、SEM、TG-DSC对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:经常压干燥制备的莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料,微观上具有典型的气凝胶结构特征,宏观上保持其功能材料的完整性.     

SiO2 气凝胶常压干燥工艺与隔热应用进展

综述了SiO2气凝胶常压制备技术及其复合隔热材料的最新研究进展。着重介绍了提高凝胶网络基架强度、添加干燥控制化学添加剂、表面改性、降低毛细管力等几种SiO2气凝胶常压干燥工艺,并回顾了几种SiO2气凝胶复合隔热材料的应用现状。     

飞机壁板复杂载荷试验技术

针对火星表面低温大气环境下多层隔热组件隔热性能大幅衰减、不能满足火星车保温需求的难题,提出了一种新型、高效、轻质纳米气凝胶隔热装置设计方法,采用在真空和火星大气环境下导热率极低的纳米气凝胶为隔热材料,通过基于低导热复合材料的盒盖式局部支撑封装、气凝胶与结构间填充缓冲泡沫进行多余物过滤、铺设反射屏进行辐射漏热隔离、开设排气孔等设计方法,解决了力学性能增强、多余物控制、辐射漏热隔离、快速泄复压等工程应用难题,成功完成纳米气凝胶在祝融号火星车的工程应用。地面试验测试结果表明,1 400 Pa、二氧化碳气氛、25℃时纳米气凝胶隔热装置总导热系数低至0.008 0 W/(m·K),有力保障了祝融号火星车舱内设备在零加热功率补偿条件下在轨温度仍处于允许范围内。火星车纳米气凝胶隔热装置总质量为5.95 kg,仅占火星车总质量的2.5%。     

热处理对块状氧化铝气凝胶微观结构的影响

以AlCl_3·6H_2O为前驱体,无水乙醇和去离子水的混合溶液为溶剂,环氧丙烷为凝胶网络诱导荆,通过溶胶-凝胶技术制备得到溶胶,再经超临界干燥制备出块状氧化铝气凝胶.采用SEM、TEM、XRD、BET等手段,对氧化铝气凝胶在不同热处理温度下的微观结构进行了对比和分析.结果表明,氧化铝气凝胶的主要成分为多晶勃姆石相,微观结构由许多叶片状纤维堆积形成,经500和1 000℃热处理后成块性未受到明显的影响,比表面积各为429和174 m~2/g.在20～1000℃内,氧化铝气凝胶发生了由多晶态勃姆石相→γ-Al_2O_3→δ-Al_2O_3的相转变.     

SiO_2-C复合气凝胶的制备及其结构

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源,以3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅源,一步溶胶一凝胶法简单快捷地合成了SiO_2-RF复合气凝胶,高温碳化后得到SiO_2-C复合气凝胶,并用扫描电镜、比表面分析仪对所得样品的结构进行了研究,并讨论了不同投料比对气凝胶结构的影响.结果表明碳化前,投料比APTES/R=1时,所得气凝胶具有最大的比表面积(S_(BET)=606.1 m~2/g),碳化后,由于体积收缩和酚醛热解产生新孔隙双重因素的影响,投料比AFTES/R=1/2时样品的比表面积达到最大(S_(BET)=704.2 m~2/g).     

航空煤油RP-3结焦产物的物性

在环境温度为800K和900K条件下,获取RP-3航空煤油结焦产物,通过试验获得表观形貌及物性,拟合了结焦产物的比热容和导热系数随温度变化的经验关系式。结果表明:航空煤油结焦产物的微观结构为球状颗粒堆积且表面存在可见孔隙,表观密度约为1 049kg/m~3,真密度约为1 498kg/m~3,孔隙率约为29.9%,环境温度为800K下生成的油焦真密度较900K下生成的小;通过闪光法测得油焦比热容约为1.1~2.2J/(g·K),导热系数约为0.19~0.28W/(m·K),比热容和导热系数均随着温度的升高而增加,环境温度为800K下生成的油焦比热容和导热系数较在900K条件下生成的略大。     

酚醛树脂基纳米多孔材料的制备及结构调控

酚醛树脂基纳米多孔材料（Phenolic Resin-based Nanoporous Materials，PNM）是满足新一代航天飞行器轻质、高效隔热需求的新型热防护材料，传统制备方法中需使用超临界干燥技术，制备周期长、成本高。本研究通过两步法，即先合成线性酚醛树脂，再进行溶胶-凝胶的方法，实现了常压干燥PNM的制备。系统研究了固化剂含量、固化温度和固化时间对材料结构的影响和调控作用，分析了影响材料收缩率和热稳定性的因素。结果表明，PNM的微观纳米结构的变化会影响材料干燥后的收缩率，制备大颗粒、大孔径的微观结构更有利于降低材料的收缩率。而PNM的热稳定性主要受交联反应过程形成的化学结构的影响，通过优化固化剂的含量可提高PNM的热稳定性。当固化剂含量为10%，固化温度提高至150℃，固化时间延长至48 h的条件下，获得的PNM有最高的热稳定性（900℃下的残碳率为54.2%）、最发达的孔结构（比表面积为264.0 m²/g、孔容为2.67 cm³/g、平均孔径为40.0 nm）和最小的收缩率（0%）。此PNM制备方法简单、性能优异，在未来航天飞行器上有广阔的应用前景。     

溶胶共凝法制备准连续密度梯度SiO2气凝胶

针对气凝胶在航空航天领域的应用需求,为了进一步拓展单一密度气凝胶的应用范围,对密度梯度SiO2气胶的制备进行了研究.采用自建密度梯度制备成型装置,以正硅酸乙酯为有机硅源,经溶胶共凝工艺,结合CO2超临干燥技术,获得密度范围在60~160 mg/cm3的准连续密度梯度SiO2气凝胶.采用光学显微镜、扫描电子显微镜、X线相...     

氧化锆气凝胶的制备方法研究进展

ZrO2气凝胶以其独特性质受到人们的广泛关注,对ZrO2气凝胶的结构、性质和制备方法进行了综述,制备方法包括有机锆盐原料法(锆醇盐水解法)和无机盐原料法(滴加环氧丙烷法、无机分散溶胶-凝胶法等)。其中,滴加环氧丙烷法是制备高性能ZrO2气凝胶非常有发展潜力的方法之一。     

柔性SiO2 气凝胶的制备

以甲基三乙氧基硅烷为前驱体,通过溶胶-凝胶法和超临界干燥制备块状柔性SiO2气凝胶.研究了前驱体浓度对材料化学组成、微观结构及柔韧性、热稳定性的影响.结果表明,甲基的存在降低了分子网络的交联密度,赋予了材料柔韧性.随着前驱体浓度降低,微观结构中颗粒堆积紧密程度下降,材料的柔韧性增强;同时分子中硅羟基增多,热稳定性提高.