N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法。该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾。然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺。缩合产物再经过硝化,合成N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1~143.8°C,收率为90.5%。用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNM R)、气谱-质谱(GC-M S)解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量。实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品。     

高性能混凝土微观结构及其高耐久性形成机理

运用X射线衍射分析(XRD)、差热-热重分析(DTA-TG)、扫描电子显微镜观察和X射线能谱分析(SEM-EDAX)及压汞法孔结构分析(MIP)研究了高性能混凝土的水化产物、显微结构和孔结构,在理论上探讨了高性能混凝土在严酷环境条件下的高耐久性机理.结果表明,高性能混凝土的水化产物是低C/S比的CSH凝胶、CH和C3AH6,其显微结构致密,孔结构以孔径小于10 nm的凝胶孔为主.合理的水化产物组成和致密的微观结构决定了高性能混凝土具有优异的耐久性.     

酚醛树脂热解产物高温燃烧详细化学反应机理简化

针对流动/酚醛树脂热解产物燃烧耦合数值模拟过程中使用详细化学反应机理带来的数值刚性问题,以保证计算精度要求,对酚醛树脂热解产物详细化学反应动力学模型进行简化研究。选取Chemkin-Pro中的良搅拌反应模型,对由53种组分325个基元反应组成的甲烷掺氢气详细化学反应动力学机理进行了敏感性分析和生产速率分析,得到包含15种组分15个基元反应的简化机理。结果表明:简化化学动力学模型能充分地再现详细基元反应模型的反应机理的主要特征,大幅缩短计算时间,进而用于高超声速条件下酚醛树脂热解产物引射及其对边界层扰动的计算流体动力学(Computational fluid dynamics,CFD)中。     

寄生电感对SiC MOSFET开关特性的影响

随着开关频率的增大,寄生电感对碳化硅(SiC)器件动态开关过程的影响程度也越来越大,无法充分发挥其高速开关下低开关损耗的性能优势。本文采用理论定性分析与实验定量研究相结合的方法,考虑相关寄生电感,对SiC MOSFET基本开关电路建立数学模型,确立影响开关特性的主要因素,然后通过SiC器件高速电路双脉冲测试平台,对各部分寄生电感对SiC器件开关性能的影响进行系统研究,揭示寄生电感对SiC MOSFET开关特性的影响规律。在此基础之上,根据SiC高速开关电路实际布局的限制,在布局紧凑程度或回路走线总长度相对不变的情况下,对各部分寄生电感的匹配关系进行研究,归纳出SiC器件开关过程受寄生参数影响的特性规律,从而指导SiC基高速开关电路的优化布局设计。     

用序列二次规划作复合材料结构的优化设计

本文介绍用序列二次规划进行金属与复合材料的薄壁混合结构,在给定拓朴、几何外形和材料组成条件下的最轻结构设计。以有限元素法为分析手段,元素为金属及复材的杆膜元,取板厚、杆截面尺寸及复材的各向铺层的层数为设计变量。这里主要介绍位移及工艺尺寸约束下的最轻重量设计,对于其他的复杂约束其基本原理和方法是类似的。 序列二次规划作结构设计的主要优点在其工程应用价值。它的重分析次数少,从本文的实例中可以看出它比最佳准则法解大型的命题时重分析次数约少40～50％;并且可以统一处理各种不同类型的约束,这对大型复材飞机结构的优化设计,无疑有着很大的经济效益。     

超声速冲击射流的PIV实验研究

冲击射流广泛应用于短距、垂直起降飞行器(STOVL)等航空航天领域,然而却伴随着流场与噪声等诸多方面的问题,笔者采用PIV(粒子图像测速)技术对超声速冲击射流的流场结构和涡结构进行了深入研究.实验发现在不同的冲击工况下,冲击射流流场结构呈对称和螺旋结构,其瞬时流场的主涡结构也有类似特征,脉动流场在瞬时流场主涡结构的基础上会附加与主涡旋转方向相反的次涡结构,在对称和螺旋两种模态下,由于涡结构的影响,冲击射流的近壁速度存在较强的脉动.     

淹没射流湍流场的 TR-PIV 测量及流场结构演变的 POB 分析

利用平面激光诱导荧光流动显示技术(LIF)和二维高速粒子图像测速技术(TR-PIV)对淹没射流和自由面相互作用湍流场进行了细致的测量,并利用本征正交分解方法(POD)对测得的流场进行分解,提取流场中含能大尺度结构并分析其与自由面相互作用特点。射流出口雷诺数 Re =5600,淹没深度 H/D =4。LIF 实验结果表明:自由液面的存在使得射流在向下游扩散发展中存在向上运动的趋势。时均流场也表明射流上半部分扩散速率更快,在相互作用区域,最大速度位置逐渐向自由液面靠近,类似自由射流的流向湍流度双峰值分布形式随流向距离增大而逐渐消失。POD 分解得到的空间模态表明:射流中有序的相干结构在上游逐渐发展,随后迅速向上发展并与自由液面发生相互作用,在下游,由于自由液面的限制,大尺度结构又开始向下发展。     

非水体系合成多种形貌氮化硅基纳米孔材料

分别以乙腈、氯仿和甲酰胺为溶剂,十八胺为模板剂,通过非氧化物溶胶-凝胶过程合成了多种形貌的氮化硅基纳米孔材料。利用X射线衍射(X-ray d iffraction,XRD)、透射电子显微镜(T ransm iss ion e lectronm icroscope,TEM)、N2吸附-脱附和电子能谱(Energy d ispers ive spectroscope,EDS)对样品进行了表征。XRD结果显示产物是层间距为4.7 nm和3.6 nm的层状相材料。TEM照片表明,在乙腈、氯仿和甲酰胺溶剂中分别得到花状、片状和核-环状形貌的氮化硅基材料。N2吸附-脱附分析表明,产物具有较高的比表面积和窄的孔径分布。EDS分析证明,产物含有S i,N,C,C l元素而不含有O元素。非水体系中表面活性剂自组装形成的介观相可以作为模板来指导具有特殊介观结构和形貌的纳米材料的合成。     

具有耦合度增强和宽带杂散抑制的新型双模滤波器(英文)

针对传统耦合结构的双模微带滤波器端口耦合度受限于加工精度及存在二次寄生通带等问题,提出了一种新型双模滤波器。该滤波器采用弯折偏移馈电型的耦合结构,结合阶跃阻抗双模谐振器,能够在提高端口耦合度的同时有效抑制谐波响应。在此基础上,针对级联双模滤波器的近边带杂散问题,通过分析杂散响应频点变化规律和模式电流分布,并利用该新型滤波器自身传输零点可控的特性,优化寄生谐振器的结构参数,有效抑制了近边带杂散响应。仿真和实验表明,与传统双模滤波器相比,该设计具有插入损耗低、过渡带陡峭、阻带宽的特性,在宽带通信中的杂散抑制方面具有较好的应用价值。     

聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚苯乙烯共聚物的合成与表征

采用原子转移自由基聚合方法(A tom transfer rad ica l po lym erization,ATRP),以α-溴丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜和联二吡啶为催化体系,合成了端基为卤原子的单分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMM A-X)预聚体。以此PMM A-X为大分子引发剂,在同样催化体系下,引发苯乙烯聚合,得到了分子量分布较窄的聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚苯乙烯(PMM A-b-PS t)嵌段共聚物,并用红外光谱(IR)、核磁共振谱(1H-NM R)、凝胶渗透色谱(GPC)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形态进行了初步表征。结果表明,嵌段共聚物中聚甲基丙烯酸甲酯的质量百分数为28%,数均分子量(M n)为4.76×104,多分散系数(PD I)为1.49。经TEM表征,发现该嵌段聚合物具有周期性层状相分离结构,层状取向周期达到了400 nm左右,在紫外-可见波长范围内。这一特征长周期为嵌段共聚物材料用作光波导等光学器件提供了结构基础。     

具有广泛性的层状结构的普适模型研究进展

从地理、生物、环境、材料、化学和物理等不同领域列举了普遍存在的自然界和人工制备的层状物质,说明了层状结构物质存在的广泛性,且发现高科技前沿领域中(如石墨烯、有机太阳能电池、航空复合材料和仿生材料等),为获得多功能于一体,越来越多新材料采用层状结构;同时也发现,层状结构虽种类繁多,但都客观存在层间界面上特定参数(如位移、声压和应力等)连续和各层依次递推影响的特点,故对于任何领域的任意多层层状结构,能否构建一个能体现该特点的普适的数学模型以研究其内在关联和综合整体性能,是个值得研究的重要基础性难题,本研究对此进行了初探,创建了该普适模型的基本构架。     

空—地通信数据链的技术特性及发展方向

新的通信、导航、监视和空中交通管理系统(CNS/ATM)即新航行系统的主要特点之一是,使用于数据链和网络技术进行日常航空通信。现在,通过航空移动卫星服务(AMSS)、高频数据链(HFDL)、VHF数据链(VDL)和S模式二次监视雷达(SSR)进行的空一地数据通信,已经被国际民航组织(ICAO)认可为在不同类型空域和使用场景进行通信的有效方式。这些数据链使用不同的传输技术,但与用户的接口界面都是以国际标准化组织(ISO-International Oganization for Standardization)开放式互联系统(OSI—Open System Interconnection)参考模式为共同的接口标准的。使用共同的用户接口标准的优点是:这些数据链能形成若干个子网,而且这些子网能够与机载航空电子系统或地面系统互联,当然后者也应该使用与前者相同的用户接口标准。制定这种互联网络的结构标准是航空无线电通信网络(ATN)的任务之一。     

三乙烯四胺交联壳聚糖的合成及其结构表征

本文以壳聚糖为原料,用苯甲醛对壳聚糖C2-NH2进行保护,与环氧氯丙烷反应制备C6-OH被环氧化的Schiff碱壳聚糖(CTSO),以三乙烯四胺为交联剂,通过开环交联制得Schiff碱型三乙烯四胺交联壳聚糖(CCTSS),在酸性条件下脱去保护基,制备了分子中含有大量氨基与亚胺基的三乙烯四胺交联壳聚糖。其中间产物的结构用红外光谱,X射线多晶粉末衍射及元素分析等进行了表征,并通过环境扫描电镜观察了原料以产物的表面形貌。     

基于快速平行因子分解的声矢量传感器阵二维DOA估计

将声矢量传感器阵列参数估计问题与平行因子(Parallel factor,PARAFAC)模型相结合,提出了一种基于快速PARAFAC分解的二维波达方向(Direction of arrival,DOA)估计算法。该算法首先将接收信号构建为PARAFAC模型,然后在数据域对参数矩阵进行初估计,最后利用PARAFAC分解获得信号二维DOA估计。该算法能够应用于任意结构的声矢量传感器阵列,同时能够得到和信源一一匹配的仰角和方位角估计。借助于参数矩阵的初始估计,所提算法收敛速度较快,其计算复杂度大大降低。该算法角度估计性能接近于PARAFAC算法,同时优于借助旋转不变性进行信号参数估计(Estimation of signal parameters via rotational invariance technique,ESPRIT)算法和传播算子(Propagator method,PM)算法。     

大学生互惠的结构与测量

大学生在人际交往的过程中会遵循互惠规范,即奖励他人的助人行为,惩罚他人的伤人行为。本研究在于探讨并验证大学生互惠的结构模型。通过方便取样的抽样方法,用《互惠规范量表》测量了335名(预研究)和735名(正式研究)大学生的互惠,运用结构方程模型的验证性因子分析方法对量表的结构效度进行检验。结果显示,由正向互惠和负向互惠构成的二维度互惠规范量表用于测量大学生互惠具有较好的结构效度和较高的内部一致性信度和重测信度。大学生互惠是由正向互惠和负向互惠构成的二维度结构。     

CdS纳米晶体的合成与表征

以四甲基二硫化秋兰姆(TMTD)为新型有机硫源,与醋酸镉在不同的反应温度、时间下合成出纳米CDS晶体,用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等手段研究了CDS纳米晶体的结构和形成.结果表明,反应温度、时间对CdS晶体的形貌和组成有影响,随温度升高,晶体形貌从粒子聚集体过渡到花形结构,同时讨论了纳米晶体的形成机理.     

甜蜜素不“甜蜜”

正甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂。和蔗糖、木糖醇不一样,甜蜜素进入体内后,不经过人体代谢,是一种非营养型的甜味剂。因此,在一些糖尿病人或肥胖者的饮食中,常常用甜蜜素来代替蔗糖。在单独使用时,它的甜度是蔗糖的30倍到40倍。如果和蔗糖配合使用,其甜度能达到蔗糖的80倍以上。我国从1986年开始生产甜蜜素,如今已是全球最大的甜蜜素生产、出口国家。     

含酰胺键的长支尾链甲壳型聚合物的合成与表征

与传统的乙烯基对苯二甲酸二酯类甲壳型液晶高分子不同,将中心桥键的酯键替换为酰胺键,并在侧基液晶基元两端引入异辛烷氧基,设计了一种含酰胺键及长支烷氧基尾链的新型甲壳型高分子。用红外红外光谱仪、核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱,确定了其结构和分子链。用热重分析(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)对其热性能进行了初步的研究。TGA表明,其分解温度为378.7℃。DSC数据中,玻璃化转变温度并不明显,POM也未发现液晶的双折射现象,是由于异辛烷氧基的引入导致甲壳效应降低,使聚合物无取向性。     

聚己内酯和大侧基侧链型液晶高分子的嵌段共聚物合成与表征

设计并合成了一系列柔性链段为聚己内酯(PCL),刚性链段为大侧基侧链型液晶高分子(SCLCPs)的刚柔嵌段液晶共聚物,单体和嵌段共聚物化学结构由~1H NMR确认。通过计算~1H NMR的峰面积可知,4种嵌段共聚物的分子量分别为1.46×10~5g·mol~(-1)、1.14×10~5g·mol~(-1)、3.25×10~4g·mol~(-1)、1.21×10~5g·mol~(-1)。从DSC曲线分析可知,柔性链段和刚性链段均有熔点和玻璃化转变,这些热转变的存在,说明了4种刚柔嵌段共聚物存在微相分离结构。     

波形钢腹板T型焊缝超声检测参数优化研究

波形钢腹板结构作为一种新型大跨度桥梁的重要钢结构构件,其应用范围及前景越来越广,至今对该新型结构的质量检测仍没有得到一种高效可靠的方法。针对波形钢腹板T型焊缝的检测需要,本研究是基于超声横波技术下的探索,主要是对超声检测探头参数进行了优化研究,在采用超声横波探伤,对探头楔块的检测入射角与检测频率对缺陷检测结果的准确性进行了实验研究。经过实验探索与数据分析,得出在类似的T型结构焊缝检测中,进行检测时宜选用2.5 MHz检测频率,K值为2的探头,其检出率最优。此次获得的探头最优参数,为后期探头研制奠定了基础。