AP/二茂铁衍生物混合体系的热感度研究

通过局部热感度试验和DSC-TG联用仪,研究了高氯酸铵(AP)和一种二茂铁衍生物(EMT)混合体系的热感度.结果表明,减小AP粒度或增加EMT含量,能缩小AP高低温分解峰之间的差距,提高AP低温分解量,混合物的局部热感度增加.AP存在下,EMT的侧链容易发生断裂,断裂后的二茂铁或二茂铁离子活性体对AP分解起催化作用.此...     

环糊精包结分离制备高纯度辛基二茂铁同分异构体

以辛基二茂铁工业品与本实验室前期分离得到的三种一元辛基二茂铁混合制剂(C8-Fc)为原料,以β-环糊精包结硅胶得到包结分离柱Immo-CD-1,确定了包结分离制备高纯度辛基二茂铁同分异构体的原料;在此基础上,利用正交实验的方法,确定了包结分离的主要影响因素与最佳条件,发现水分含量对于分离效果的影响最为显著,经Immo-CD-1柱分离得到纯度为97.2%的(4-辛基)-二茂铁、纯度大于96%的(3-辛基)-二茂铁以及(2-辛基)-二茂铁和(3-辛基)-二茂铁的混合物;利用类似的方法,以羟丙基-β-环糊精为主体材料制备包结分离柱Immo-CD-2,并对上述所得到的(2-辛基)-二茂铁和(3-辛基)-二茂铁混合物进行包结分离,经优化分离后,得到纯度大于95%的(2-辛基)-二茂铁。     

几种双核二茂铁衍生物挥发迁移性能的比较

本文比较了几种有代表性的双核二茂铁衍生物与单核二茂铁衍生物的挥发迁移性能与迁移对燃速的影响.结果表明迁移较之挥发是一种主要的影响.双核二茂铁衍生物比单核的迁移慢,在包复层中的共容增塑量低,但它迁移至包复层中的实际铁含量比单核的高.当推进剂中铁含量相同时,双核二茂铁衍生物的燃速催化效能比单核的高.从迁移性能与燃速催化效能来看,双核二茂铁衍生物中以DPFB为好.     

几种二茂铁衍生物挥发迁移性能的比较

本文比较了几种二茂铁衍生物燃速催化剂(SD、RF、AF、FBB)的挥发迁移性能及其变化规律。结果表明挥发迁移大小次序为SD>RF>AF>FBB,并给出在比较实验条件下挥发迁移的表达式。     

高含量卡托辛合成的理论与实验研究

2，2'-双（乙基二茂铁）丙烷（卡托辛）是一种综合性能优良的高效液体燃速催化剂，主要包含4种乙基取代位置不同、物理和化学性质均很相近的卡托辛同分异构体和不同取代基的双二茂铁丙烷，其中卡托辛同分异构体与其他双二茂铁丙烷很难分离。首先，采用密度泛函理论（DFT）方法模拟确定了4种同分异构体的结构，分别获得4种同分异构体的1H-NMR和13C-NMR理论谱图。其次，计算研究了合成过程中温度对产物中4种同分异构体含量的影响。最后，在理论合成条件的指导下，以高纯度乙基二茂铁和丙酮为原料、浓硫酸为催化剂，合成了卡托辛粗品。结果表明:利用惰性气体辅助蒸汽蒸馏法得到纯度大于99.0%的卡托辛同分异构体，收率高于94.0%，并通过核磁共振法确定了其结构。      

新型二茂铁类燃速催化剂评议会

航天部科研生产司于1985年12月15日至18日在湖北省襄樊市召开了新型二茂铁类燃速催化剂评议会.参加会议的有航天部、中国科学院、兵器部等十三个单位二十一名代表.会上交流的研究报告共八篇,其内容包括RF、T_(27)-2和FBB三种新型二茂铁类燃速催化剂的扩大试制及其在丁羟推进剂中的使用性能等.     

二茂铁功能化SBA-15的制备及其对AP／HTPB固体复合推进剂燃烧催化作用研究

二茂铁(Fc)及其衍生物是AP/HTPB固体复合推进剂的有效燃速催化剂,但在推进剂中的迁移始终是其应用的最大障碍。将二茂铁通过缩合反应接枝到介孔材料SBA-15的表面,制备了一种低迁移催化剂Fc-SBA-15。X射线衍射和N2吸附-脱附实验表明,Fc均匀致密地固定在了SBA-15的内外表面,Fc的负载没有对SBA-15的介孔结构造成破坏。改进的迁移性实验表明,制备的Fc-SBA-15复合材料是一种低迁移的催化剂。Fc-SBA-15对AP的热分解与AP/HTPB推进剂的燃烧具有较好的催化效果,添加2%的Fc-SBA-15使AP的高温热分解峰温度降低64℃,使AP/HTPB固体复合推进剂的燃速提高43%,压强指数下降30%。     

工业品正辛基二茂铁组成及其高效提纯工艺研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对工业级正辛基二茂铁原料组成进行分析,相对纯度仅为90.00%,其中的杂质主要为二茂铁的同系物与同分异构体。在此基础上,以正辛基二茂铁的收率及气相色谱法分析提纯产物中正辛基二茂铁的相对含量为指标,对减压蒸馏、柱层析及重结晶等几种分离工艺进行初探,最后采用混合溶剂进行低温、多次重结晶对工业级正辛基二茂铁进行有效提纯;对重结晶的溶剂混合比、重结晶的温度、时间、次数进行了优化:混合溶剂乙酸乙酯、甲醇、正己烷的体积比依次为2∶2∶5,结晶温度零下50℃,结晶时间4 h,结晶次数6次,得到纯度、收率较高的正辛基二茂铁。用气相色谱法和核磁共振定量法分析表明最终产物中正辛基二茂铁的相对纯度大于99.50%,回收率为73.0%。     

Synthesis of Iron-containing Carbon Microparticles from Deoiled Asphalt and Ferrocene

The deoiled asphalt as the carbon source and the ferrocene as the metal source and the catalyst precursor were chosen to synthesize iron-containing carbon microparticles through co-carbonization at the temperature of about 450℃ for 3 h. The resulting products were treated at 2 000 ℃ for 2 h. All samples were examined by high resolution transmission electron microscopy （HRTEM） and X-ray diffraction （XRD）. The results show that the iron particles in the heat-treated material are completely coated by carbon. In addition to the fully filled carbon microparticles as well as hollow carbon ones, also form carbon fibers with hollow centers. The formation mechanism of the as-prepared products was discussed briefly.     

过渡金属络合物作为复合固体推进剂的燃速催化剂的探讨

本文综述了国外有关过渡金属复盐类、四吡啶络铜(Ⅱ)类、有机螯合物类(金属酞菁螯合物、金属β-二酮螯合物和金属水杨叉亚胺螯合物)及π-络合物等在复合固体推进剂中作为燃速催化剂的使用情况。并简单介绍了我们合成的某些上述类型络合物对过氯酸铵热分解催化活性的研究的部分结果,初步探讨了这类化合物作为燃速催化剂的发展前途。