原位生成Si2N2O与β-Si3N4晶种协同增韧Si3N4复相陶瓷研究

采用原位生成Si2N2O与添加β-Si3N4晶种的方法协同增韧,利用凝胶注模成型、无压烧结制备了Si3N4复相陶瓷材料,研究了协同增韧对材料力学性能和显微结构的影响.结果表明:通过添加5%(质量分数)的SiO2原位生成Si2N2O使材料的弯曲强度和断裂韧度有明显提高,分别达到359.8 MPa和4.67 MPa·m1/2,通过添加5%质量分数的β-Si3N4晶种,得到的Si3N4复相陶瓷材料中柱状β-Si3N4相生长完好、均匀分布,与板状Si2N2O结合良好.综合以上两种增韧机制使材料的力学性能进一步提高,弯曲强度为486.7 MPa,断裂韧度达到6.38 MPa·m1/2.     

三维网络碳化硅多孔陶瓷的制备

以中间相沥青添加55%(质量分数,下同)的Si粉混合物为原料,制备了含Si的炭泡沫模板。在高温反应烧结炉中,氩气气氛下1500℃保温1～6h,结合反应烧结工艺制备了碳化硅多孔陶瓷。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)对碳化硅多孔陶瓷的微观形貌、物相组成进行了观察,并对熔融Si与C的反应机理进行了探讨。结果表明:碳化硅多孔陶瓷的微观结构与炭泡沫模板的微观结构一致,烧结温度1500℃下,随着保温时间的延长,多孔陶瓷的弯曲强度先增大后减小,而孔隙率先减小后增大;在保温4h的条件下制备的碳化硅多孔陶瓷主要由β-SiC相组成,最大弯曲强度为26.2MPa,对应的孔隙率为45%。内部熔融的Si与外部熔融的Si同时与C反应生成SiC,最后两者结合在一起形成致密的SiC多孔陶瓷。     

微波烧结制备MoSi2 及SiC/ MoSi2 纳米复合陶瓷

采用微波烧结法制备了MoSi2和10vol%SiC/MoSi2纳米复合陶瓷。通过SiC预加热体的混合式加热法和合理的保温结构设计,实现了MoSi2低温阶段的快速升温,提高了温度均匀性。密度和力学性能测试结果表明,1 450℃保温60 min烧结工艺下,MoSi2试样的相对密度达到93.4%,断裂韧度4.5 MPa.m1/2,维氏硬度为10.53 GPa,弯曲强度为186 MPa。10vol%SiC/MoSi2试样尽管相对密度下降为90.3%,但各项力学性能均优于MoSi2试样。相比1 650℃热压烧结,微波烧结温度降低了200℃,MoSi2和SiC/MoSi2试样致密性有所下降,但力学性能有较大提高,尤其是MoSi2试样。断口扫描分析表明,微波烧结试样相对热压烧结试样基体晶粒更细,孔隙细小且分布均匀;SiC/MoSi2试样微波烧结的晶粒细化效果不如MoSi2明显。     

3Y-ZrO2／Al2O3细晶复相陶瓷涡轮盘的超塑挤压

以高纯氧化铝(Al2O3)和氧化锆(3Y-ZrO2)粉末为原料,在1450℃下通过真空热压烧结制备3Y-ZrO2/Al2O3细晶复相陶瓷致密块料,随后在1500~1650℃温度范围内进行涡轮盘模拟件的超塑挤压。结果显示,3Y-ZrO2/Al2O3陶瓷在1600℃具有最佳挤压性能,最大单位挤压力小于25MPa,最大压头速率达到0.14mm.min-1,成形件质量良好,无明显缺陷。与变形前相比,尽管材料晶粒明显粗化,但是致密度有很大提高,断口SEM显示主要以穿晶断裂方式为主,所以成形件的弯曲强度、断裂韧度和维氏硬度并没有出现大的变化,甚至盘片部位还有所提高,分别由变形前的573MPa,7.1MPa.m1/2和17.7GPa提高到617MPa,8.1 MPa.m1/2和18.8GPa。     

SPS烧结温度对ZrB_2-SiC复合陶瓷性能的影响

以放电等离子烧结法(spark plasma sintering,SPS)分别在1700℃和1900℃烧结制备Zr B2-20%Si C(ZS)复合陶瓷(分别简称为ZS1700和ZS1900),通过分析两种陶瓷的SEM、EDS、硬度、断裂韧度、高温弯曲强度、氧化增重和氧化截面等,研究烧结温度对ZS复合陶瓷微观结构、力学性能和抗氧化性能的影响。结果表明:烧结温度由1700℃提升至1900℃,ZS陶瓷晶粒长大,致密度由98%提高至99.8%,硬度由12.6 GPa提高至14.7 GPa;1600℃弯曲强度由101 MPa提高至286 MPa,1800℃弯曲强度由138 MPa提高至302 MPa,高温弯曲强度显著提高;与ZS1700相比,ZS1900在1500℃空气中的氧化深度小,基体中氧渗入量较少,抗氧化性能有一定提升。     

放电等离子烧结Al2O3-ZrO2纳米复相陶瓷及其力学性能

采用醇 水溶液加热法制备两相分散良好的纳米复合粉体,通过放电等离子超快速烧结制备Al2O3 ZrO2纳米复相陶瓷。研究了纳米第二相ZrO2对复相陶瓷致密化、烧结行为、力学性能以及微观结构的影响。从烧结激活能的观点解释了纳米第二相阻止基体Al2O3致密化的原因。放电等离子烧结得到了典型的晶间/晶内混合型纳米陶瓷,其弯曲强度高达1070MPa,断裂韧性达10.42MPa·m1/2。微观组织分析表明其中大量的内晶纳米颗粒阻止位错运动,使得基体氧化铝晶粒内形成复杂的位错组态,其主要特点为穿晶断裂和多重界面。     

高致密反应烧结SiC_f/SiC复合材料的微观结构与性能

SiC_f/SiC陶瓷基复合材料是航空发动机热结构部件的关键材料。基于国产KD-II碳化硅纤维,利用反应熔渗工艺制备了高致密的SiC_f/SiC复合材料,研究了其微观结构、常温/高温力学性能、热物理性能和高温长时氧化稳定性。反应熔渗制备的SiC_f/SiC显气孔率仅为1.6%,室温弯曲强度为(521±89)MPa,1200℃高温弯曲强度为(576±22)MPa,呈非脆性断裂特征,具有优异的高温力学稳定性。厚度方向常温热导率高达41.7W/(m·K),1300℃热导率为18.9W/(m·K)。SiC_f/SiC复合材料经1200℃氧化1000h仍保持非脆性断裂特征,弯曲强度为(360±54)MPa,仅下降19%,仍保持非脆性断裂特征。反应烧结制备的SiC_f/SiC复合材料具备优异的耐高温抗氧化性能,有望满足航空发动机热端部件对SiC_f/SiC陶瓷基复合材料的应用需求。     

2D-Cf/SiC复合材料及构件的无压成型工艺

采用无压成型工艺制备了2D-Cf/SiC及复杂构件。结果表明:复合材料弯曲强度达到328MPa,断裂韧度达到14.9MPa·m1/2,层间剪切强度达到35.9MPa,同时材料也具有很好的高温抗氧化性能。利用本工艺制备了某型号发动机的尾喷管,并成功通过了应用部门的试车考核。     

PIP工艺制备SiC晶须增强SiCf/SiC复合材料的性能

以不同界面层厚度的SiC纤维为增强相,采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备SiC_f(PyC)/SiC复合材料,并在复合材料基体中引入SiC晶须,对其性能进行研究。结果表明:热解碳(PyC)界面层厚度约为230 nm时,SiC纤维拔出明显,SiC_f/SiC复合材料拉伸强度、弯曲强度和断裂韧度分别达到192.3 MPa、446.9 MPa和11.4 MPa?m^1/2;在SiC_f/SiC复合材料基体中引入SiC晶须后,晶须的拔出、桥连及裂纹偏转等增韧机制增加了裂纹在基体中传递时的能量消耗,使复合材料的断裂韧度和弯曲强度分别提高了22.9%和9.1%。     

裂解温度对先驱体转化制备2D-Cf／SiC材料结构与性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)、二乙烯基苯(DVB)和SiC微粉为原料制备了2D-Cf/SiC材料,考察了首次裂解温度对材料结构与性能的影响.结果表明,首次裂解温度的提高有助于弱化界面结合,形成良好的界面结构,从而提高材料的力学性能.当裂解温度从1000℃提高到1600℃时,材料的弯曲强度由200.7MPa提高到319.2MPa,剪切强度由16.8MPa提高到29.8MPa,断裂韧度由7.4 MPa·m1/2提高到15.0 MPa·m1/2.     

烧结温度对氧化铝基陶瓷型壳显微组织及力学行为的影响

采用选择性激光烧结(selective laser sintering,SLS)快速制备高温合金叶片用氧化铝基陶瓷型壳初坯,并结合高温烧结(high-temperature sintering)进一步提高陶瓷型壳的力学性能。研究不同烧结温度(1450～1600℃)对氧化铝基陶瓷型壳的抗弯强度的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析型壳的物相组成、断口微观形貌。结果表明:采用选择性激光烧结+高温烧结技术可快速高效地制备力学性能满足要求的陶瓷型壳,随着烧结温度从1450℃升高到1600℃,型壳的室温平均抗弯强度增大,并在1600℃时达到38.03 MPa;型壳的主要强化相为柱状莫来石相,且随烧结温度升高,型壳中莫来石相含量增加,石英相含量降低,方石英相含量先增加后有所降低;裂纹扩展形式从缓慢扩展转变为迅速扩展并引发瞬断,断口由撕裂状演变为平齐小断面,断裂方式由主要沿晶断裂向穿晶断裂转变,裂纹倾向于向晶内莫来石扩展。     

纤维热处理对C/C-SiC复合材料断裂韧度的影响

对未处理和不同温度(600℃,900℃,1200℃和1500℃)热处理的纤维增强树脂基复合材料(CFRP)进行裂解,获得不同微裂纹和孔隙分布的C/C预制体,用液硅熔渗法(LSI)制备C/C-SiC复合材料。采用单边切口梁法(SENB)测试C/C-SiC复合材料的断裂韧度,分析纤维热处理温度对C/C-SiC复合材料微观形貌和断裂韧度的影响机理。结果表明:对碳纤维进行热处理能够有效改变C/C预制体的裂纹和孔隙分布,通过液Si熔渗可以制备不同微观组织结构的C/C-SiC复合材料,经热处理纤维增强的C/C-SiC复合材料中SiC基体增多,包裹在C纤维表面且分布较为均匀,同时C/C-SiC复合材料的断裂韧度提高,经1200℃热处理的碳纤维增强的C/C-SiC复合材料断裂韧度达到7.9MPa·m1/2,与未处理的相比,断裂韧度提高了53%。     

热压烧结ZrC-TaC陶瓷的组织结构与力学性能

碳化锆超高温陶瓷在航空航天、核工艺、电子等领域有广阔的应用前景。为了改善ZrC陶瓷的烧结及力学性能,以ZrO_2粉和TaO_2粉为原料,采用碳热还原法制备TaC与ZrC固溶体粉末,热压烧结工艺制备ZrC-TaC陶瓷,探索烧结温度和TaC含量对陶瓷固溶体的固溶行为、致密化行为、组织结构和力学性能的影响规律。结果表明:当烧结温度从2000℃升高到2050℃时,TaC在ZrC中的固溶度提高;当TaC含量从5%升高到15%时,陶瓷的致密度、维氏硬度和弹性模量单调下降,抗弯强度没有明显规律,断裂韧度随着TaC含量的增加逐渐减小。     

ZrN-Nb复合材料的致密化及力学性能

选择Nb作为添加剂,在1500~2000℃热压烧结制备了ZrN-Nb复合材料。研究烧结温度和添加剂对ZrN-Nb复合材料的组织结构及力学性能的影响规律。Nb的添加提高了复合材料致密度,1600℃烧结的ZrN-5%(原子分数)Nb复合材料,其致密度达到98.5%。通过XRD和晶格常数的测量发现,当烧结温度改变时,材料的结构也随之改变,这可能是由于ZrN-Nb复合材料形成了(Zr,Nb)N固溶体,提高了物质扩散速率进而促进烧结致密化,同时在非化学计量的(Zr,Nb)N1-x的形成中,释放出少量的氮可减少试样中闭气孔的形成,这也有利于ZrN-Nb复合材料形成高致密度。加入Nb后材料的致密度提高,其维氏硬度、弹性模量、断裂韧性和抗弯强度都有不同程度的提升。1600℃烧结的ZrN-Nb复合材料的弹性模量、抗弯强度、断裂韧度和维氏硬度依次达到了238 GPa,463.3 MPa,7.0 MPa·m1/2和10.7 GPa。     

(SiC)Cf / Si3 N4 复合陶瓷的制备及性能

采用CVD法制备了SiC涂层包覆短碳纤维,并通过凝胶注模成型工艺制备了(SiC)C_f/Si_3N_4复合陶瓷,探讨了烧结温度对复合陶瓷中(SiC)C_f形貌的影响。同时研究了(SiC)C_f的含量对复合陶瓷力学以及介电性能的影响,当(SiC)C_f含量达到10wt%时,样品的抗弯强度比纯Si_3N_4陶瓷降低了112 MPa,但断裂韧性显著提高,增加了11.5 MPa·m~(1/2),介电常数实部和虚部达到最大,介电实部约为15~18,虚部约为6~8;反射衰减随(SiC)C_f的含量和厚度的增加而向低频移动。     

Si3N4-SiC复相陶瓷及其碳纤维复合材料研究进展

介绍了不同工艺制备的Si3N4,SiC的性能,研究了Si3N4-SiC复相陶瓷及其碳纤维复合材料研究发展现状,认为Si3N4-SiC复相陶瓷能够克服单一－Si3N4,SiC陶瓷断裂韧性低,烧结过程中晶粒长大造成强度下降等缺点,同时也弥补了SiC陶瓷强度较低的遗憾;而碳纤维的加入可以大大改善材料的韧性,认为结合Si3N4-SiC复相陶瓷的高强度和碳纤维复合材料的高韧性,可以制备出性能优良的Cf/SiC-Si3N4陶瓷基复合材料,并就此方面的;研究进展进行了综述。     

SiC晶须增韧SiC mini复合材料的制备与性能分析

采用CVI工艺制备了SiC晶须增韧SiC(SiCW/SiC)mini复合材料,研究了其微观结构和力学性能.实验结果表明:SiC晶须的体积分数达到45%～50%,SiCW/SiC mini复合材料的维氏显微硬度平均值为19.04GPa,断裂韧度平均值达到6.51MPa·m1/2.微观结构观察证实SiC晶须的引入在mini复合材料中产生了晶须桥联、晶须拔出、晶须断裂和裂纹偏转等增韧机制,为后续SiCW/SiC复合材料的制备奠定了基础.     

浆料-烧结法制备ZrB2-SiC-B4C涂层及性能研究

通过浆料刷涂-烧结法在Cf/SiC复合材料表面制备了ZrB2-SiC-B4C超高温陶瓷涂层,研究了浆料中粉末填料、稀释剂的质量分数及高温烧结温度对涂层形貌、成分和相组成的影响。结果表明:当粉末填料与树脂质量比为1∶1、稀释剂与树脂质量比为1∶2、高温烧结温度为1 500℃时,在Cf/SiC表面可形成致密、结合力强的ZrB2-SiC-B4C涂层。涂层内部相组织均匀,Ra1μm,孔隙率约为4. 2%,平均拉伸剪切强度约为5. 4MPa。1 500℃等温氧化30 h后,有涂层Cf/SiC复合材料的失重率约为10. 7%,涂层表面形成了完整的含有ZrO2-SiO2的复合氧化膜,为基体提供了有效的氧化防护。这说明Cf/SiC复合材料表面涂覆ZrB2-SiC-B4C涂层有望满足高温燃流环境的使用要求。     

单颗金刚石磨粒划擦多晶烧结碳化硅陶瓷试验研究

为了研究多晶烧结碳化硅陶瓷材料去除机理,利用自行搭建的单颗金刚石磨粒划擦试验平台划擦无压固相烧结碳化硅陶瓷,在线观察单颗金刚石磨粒划擦多晶烧结碳化硅陶瓷成屑过程,同时采集和分析切削力,然后用光学显微镜观察划痕形貌。试验结果表明,烧结碳化硅陶瓷切屑形态有带状和崩碎状2种,成屑过程可分为带状切屑形成阶段、带状切屑堆积阶段以及切屑崩碎阶段;当切削速度v=0.01mm/s时,切向和法向切削力在t=16s时出现显著的拐点,而v=0.04mm/s时,仅仅法向力出现拐点(t=12.5s),由于在拐点之后切屑呈崩碎状,法向力发生显著的波动;在塑性去除阶段,划痕表面仍存在微小鱼鳞状裂纹,在脆性去除阶段,随着未变形切厚增加,断裂凹坑由间断区域转变成连续区域,直至断裂面扩展至非划痕区域。     

Al_2O_3-ZrO_2-MgAl_2O_4三元纳米复相陶瓷的微观组织和力学性能

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2-MgAl2O4纳米复合粉体.利用真空热压烧结技术制备了Al2O3-30mol%ZrO2-30mol%MgAl2O4(AZ30S30)三元纳米复相陶瓷.微观组织研究表明:所得纳米复相陶瓷是一种典型的"晶间/晶内"复合型纳米结构,基体氧化铝和第二相均为等轴状,氧化铝晶间散布着氧化锆和尖晶石第二相晶粒,同时有大量的球形氧化锆小颗粒分散在基体氧化铝晶粒内.对不同晶粒尺度复相陶瓷的断裂韧性测试及纳米压痕实验表明:微米级复相陶瓷的最大硬度为22GPa,而纳米复相陶瓷具有更好的力学性能,其硬度随着晶粒尺寸的减小而增加,最大可达35GPa.微米级复相陶瓷的断裂韧性为8.9MPa·m1/2,而纳米复相陶瓷的断裂韧性为10.04MPa·m1/2,其增韧机理主要为ZrO2相变复合增韧、"内晶"型纳米颗粒韧化以及细晶韧化.