中间相沥青基泡沫炭的制备及性能

以日本三菱气体化学公司生产的AR中间相沥青为原料,放入合适的不锈钢模具中,在高压釜中加热、加压。利用中间相沥青在热分解过程中产生的轻组分挥发形成泡沫,在450℃制得了泡沫炭生料,再经炭化和石墨化处理后获得了由孔壁和韧带组成的三维网状结构的石墨泡沫炭。主要研究了升温速率和压力对泡沫炭孔结构的影响,考察了材料的导热性能。结果表明,升温速率以1℃/m in时泡沫炭孔的连通性比较好,压力越大孔径越小;经炭化后泡沫炭孔径略有收缩,孔壁结晶取向度比较完善;2 400℃石墨化后孔壁的结晶取向度得到了加强,形成了高度取向的石墨化结构,密度为0.3 g/cm3,热导率达到了32 W/(m.K)。     

PICA-X的制备及其炭化前后性能研究

采用不同浓度热塑性酚醛树脂溶液浸渍莫来石纤维毡,经过溶胶-凝胶反应和常压干燥后,制备出酚醛浸渍陶瓷烧蚀体(PICA-X,0.45~0.50 g/cm~3),后研究了其炭化前后微观形貌、力学、隔热及抗氧化性能。结果表明:PICA-X具有莫来石纤维增强酚醛气凝胶复合结构,其弯曲强度为26.7~34.0 MPa,热导率为36~40 m W/(m·K)。经过1 000℃炭化后,C-PICA-X的弯曲强度为13.9~14.5 MPa,热导率为41~45m W/(m·K);PICA-X炭化前后均表现出较好的抗氧化性能。     

纺丝温度对新型高导热碳材料性能的影响

利用中间相沥青纤维的自粘结性和沥青大分子沿纤维轴高度择优取向的特点,通过热压方法制备高导热块体碳材料。在纺丝和氧化条件不变的情况下,主要考察了中间相沥青的熔融纺丝温度对纤维性能和目标材料性能的影响。结果显示:(1)熔融纺丝温度越高,中间相沥青纤维的直径越大;(2)在合适的纺丝温度下所得的纤维经氧化后热压制得材料具有较高的弯曲强度、密度、热导率以及较低的电阻率。选取纺丝温度为308℃,所纺中间相纤维直径为20μm,氧化后经热压所得材料的密度、弯曲强度、热导率和电阻率分别为2.02 g/cm3、128.7 MPa、597 W/(m.K)和1.25μΩ.m。     

酚醛树脂基泡沫碳材料的烧蚀与隔热性能

为考察纳米孔径的酚醛树脂基泡沫碳材料的烧蚀与隔热性能,以酚醛树脂为碳源,环戊烷为发泡剂,吐温80为表面活性剂,对甲苯磺酸为固化剂,采用发泡固化碳化工艺制备了低密度泡沫碳材料。所制备的泡沫碳材料密度为0. 3 g/cm^3,压缩强度达到了11. 7 MPa。采用LFA457激光导热仪考察了泡沫碳材料在不同温度下(25、200、400、600℃)的导热性能,25℃下热导率为0. 141 W/(m·K),600℃下热导率为0. 344 W/(m·K);通过氧乙炔试验(30 s/60 s)对泡沫碳材料与C/C复合材料在同样的气流条件下隔热性能进行了比较,在材料正面烧蚀峰值温度泡沫碳材料比C/C复合材料高出约400℃的情况下,背面峰值温度比C/C复合材料仍低出150℃;通过氧乙炔试验考察泡沫碳材料的抗烧蚀性能,氧乙炔烧蚀60 s的线烧蚀率为0. 031 mm/s。试验结果证明低密度的泡沫碳材料同时具备优异的隔热与高温抗烧蚀性能。     

中间相碳微球模压高密高强碳/石墨材料的SEM研究

用中间相碳微球(MCMB)做原料，冷模压成型后再经过热处理后得到高密高强模压碳/石墨材料，考察了不同热处理温度对制品的力学性能的影响以及微观结构的变化。实验结果表明，与常规方法制备的碳/石墨材料相比，经过热处理的MCMB模压制品具有更高的力学性能。1300℃热处理后MCMB模压制品的压缩强度可以达到240．8MPa，弯曲强度达到86．1MPa。微观结构分析表明，经过900℃热处理后的制品具有极为密实的结构，虽然在更高的温度热处理后，制品表面存在着一些小孔和微裂纹，但相对于常规碳/石墨材料而言，它们是非常微小的。另外，从高倍数SEM分析表明，MCMB是比较容易石墨化的碳材料原料。     

微球型炭泡沫复合材料力学性能的研究

为表征微球含量对碳泡沫复合材料的影响,以自制热固性酚醛树脂与不同体积分数的酚醛空心微球配比混合,采用模压成型法,制备酚醛泡沫材料;再将其在Ar气保护下高温碳化处理,得到微球型碳泡沫复合材料;研究碳泡沫复合材料的微观结构及空心微球的体积分数对碳泡沫的压缩性能、断裂韧性的影响。结果表明：随着空心微球含量的增加,复合材料的压缩断裂特征由梯度式脆性断裂模式向假塑性断裂模式转变,其断裂韧性也得到了明显改善;空心微球含量为80v01．％的碳泡沫韧性最佳;适当提高空心微球含量,可改善碳泡沫的比压缩强度,空心微球含量为70v01．％的碳泡沫的比压缩强度可达43．32MPa·cm3·g-1。     

黏胶丝基碳布增强C/C复合材料研究

采用黏胶丝基碳布进行了二维层板C/C复合材料研究。和PAN基碳布进行对比,分别从碳纤维微观结构、表面形貌、碳布物理性能、树脂基复合材料炭化过程残余热应力模拟、C/C复合材料力学和热物理性能表征等方面进行了对比分析和研究。结果表明,2 200℃处理的黏胶丝基碳纤维是非石墨化结构;纤维横断面呈腰子形,碳布纬向纱弯曲。黏胶丝基碳纤维的密度仅1．39 g/cm~3;拉伸模量很低,约50 GPa。炭化过程研究表明,黏胶丝基碳纤维轴向具有持续的正的线膨胀行为,在炭化初期与酚醛树脂的膨胀行为相一致;黏胶丝基碳布增强树脂基材料在800℃的面内自由热应变是PAN基材料的1/8;模拟的炭化过程热应力是PAN基材料的1/60。黏胶丝基C/C层板材料的层剪强度高于PAN基C/C复合材料,达到16．2 MPa;其拉伸强度为46．6 MPa,弯曲强度高达95．5 MPa,拉伸模量与弯曲模量基本一致,约10 GPa。黏胶丝基C/C复合材料在800℃的热导率是6．48 W/(m·K),与PAN基C/C复合材料非常接近;在800℃的线膨胀系数是2．18×10~(-6)/ K,远高于PAN基C/C复合材料的-0．387×10~(-6)/K。总之,黏胶丝基碳纤维由于其表粗糙度大、碳布纬向纱弯曲、极低的拉伸模量、正的轴向线膨胀系数,因而C/C复合材料层剪强度高,成型工艺中热应力低,较PAN基碳纤维更适合于研制不分层的二维C/C复合材料。     

碳化温度对C/C复合材料微观结构及热性能的影响

采用CVI PIC工艺制备了四种碳毡增强碳基复合材料(C/C), 其中对三种样品A、B、C在2 500℃进行了一次石墨化处理,样品D未进行石墨化处理。为与900℃碳化对比,研究了1 500℃碳化对复合材料微观结构及热性能的影响。结果表明:碳化温度由900℃提高到1 500℃后,样品A的开孔率下降11. 6% ~13. 5%, 1 000℃的xy向线膨胀系数由1. 75×10-6 /K增大到2. 17×10-6 /K; xy向和z向的800℃热导率分别由65. 07W/(m·K)、45. 98W/(m·K)增大到75. 44W/(m·K)、54. 86W/(m·K);xy向和z向的比热容分别由1. 70kJ/(kg·K)、1. 43kJ/(kg·K)增大到1. 79kJ/(kg·K)、2. 19kJ/(kg·K)。样品B和样品C也表现出基本相同的趋势;随着碳化温度由900℃提高到1 500℃,样品D中微晶尺寸由2nm增大到4nm。     

一种含硅芳炔树脂泡沫的制备及性能

以含硅芳炔树脂为基体,偶氮二甲酰胺(AC)为发泡剂,脲素为助发泡剂,通过树脂在固化的同时进行发泡,制备出工艺简单、结构基本可控的泡沫材料。研究结果表明,当泡沫材料密度约为0.578 g/cm~3时,泡孔直径约300μm,压缩强度为6.32 MPa,热导率为0.112 W/(m·K),介电常数为1.7左右。     

酚醛浸渍碳烧蚀体(PICA)的制备、结构及性能

采用热塑性酚醛树脂溶液浸渍碳毡,经过溶胶-凝胶反应和常压干燥后,制备出一系列不同密度的酚醛浸渍烧蚀体(PICA)(0.27~0.47 g/cm3)材料,并系统研究了不同密度的PICA碳化前后微观形貌、力学性能及隔热性能的变化规律。结果表明:PICA具有典型的碳纤维增强酚醛气凝胶复合结构。不同密度的PICA均具有优异的力学性能和隔热性能,且弯曲强度为2.2~16.5 MPa,热导率为56~62 m W/(m·K)。在密度为0.40 g/cm3时,PICA弯曲强度最大,热导率最低。进一步通过1 000℃高温处理之后,相应的C-PICA材料仍然表现出轻质、高强、低热导率的特征。     

胶含量对CF/BF复合材料性能的影响

制备了碳纤维/玄武岩纤维(CF/BF)增强酚醛树脂复合材料,研究了复合材料层合板不同胶含量对其层间剪切强度、热传导和耐烧蚀性能的影响。结果表明:CF/BF复合材料,在胶的体积分数为35%时,复合材料经纬向层间剪切强度达到最大值21和20 MPa;在胶的体积分数为39.5%处,热导率和线烧蚀率出现最低值0.366 W/(m.K)和87μm/s。CF/BF混杂纤维复合材料性能符合混杂纤维复合材料性能混杂效应规律。     

适于低温应用的玻璃纤维/聚醚酰亚胺复合材料

采用不同含量玻璃纤维/聚醚酰亚胺制备高性能复合材料,对其超低温(-253℃)线胀系数进行深入研究,并对其常温下的热导率、力学性能进行比较.结果表明,玻璃纤雏质量分数为30%时,复合材料的综合性能优异,其典型性能如下:低温线胀系数纵向为2.16×10~(-5)/K,横向为3.03×10~(-5)/K,热导率为0.31W/(m·K),拉伸强度为158 Mpa,弯曲强度为264 Mpa,无缺口冲击强度为4.24 J/cm~2.     

超高温刚性隔热材料的制备及性能

针对新型航天飞行器高温隔热(约1 500℃)的迫切需求,开展了超高温刚性隔热材料的制备和性能研究。采用陶瓷纤维和无机粘结剂,经过湿法抽滤成型、高温热处理等工艺制备了刚性隔热材料。对材料的微观结构、热物理和力学性能进行了表征、测试。结果表明:纤维有效粘结在一起;通过改变纤维和粘结剂的比例,可以调节材料性能;热导率、力学性能与密度近似呈直线关系。材料在1 500℃经1 h处理后线收缩率<2%,密度为0.3～0.5 g/cm3,热导率为0.06～0.09 W/(m.K),压缩强度为0.6～1.2 MPa。     

氧化钇稳定氧化锆多孔陶瓷的制备与性能

以叔丁醇为溶剂,采用凝胶注模成型方法,制备出防/隔热的摩尔分数为8%Y_2O_3-ZrO_2(8YSZ)多孔陶瓷.在浆料中初始固相含量固定为10%体积分数的基础上,研究了烧结温度对8ySZ陶瓷材料的气孔率、开气孔率、孔径尺寸分布及显微结构的影响,分析了压缩强度、热导率与结构之间的关系.通过改变烧结温度,所制备的8YSZ多孔陶瓷的气孔率为65%～74%,孔隙分布均匀,平均孔径为0.68～1.82μm,压缩强度为7.92～13.15 MPa,室温热导率[最低可达0.053 W/(m·K)],比相应的致密陶瓷[～2.2 W/(m·K)]低一个数量级,且随着气孔率的增加而降低.     

芳纶短纤和浆粕增强聚氨酯泡沫的结构和性能研究

采用芳纶短纤(AF)和芳纶浆粕(AP)对聚氨酯泡沫进行增强,制备了两种增强聚氨酯泡沫,考察了其的泡孔结构、压缩强度以及热稳定性能。结果表明:随着芳纶纤维和浆粕填充量增加,聚氨酯泡沫的密度和压缩强度呈先增加后减小的变化趋势;当AF和AP的填充量为6wt%时,聚氨酯泡沫底部的压缩强度最大,分别为0.394和0.353 MPa,此时发泡过程中黏弹性增加,表面张力减小导致泡孔孔径明显变小且均匀性提高,纤维分布在泡棱上通过与树脂形成良好的结合起到增强效果;AF和AP的加入有助于提高聚氨酯泡沫的热稳定性,AF增强聚氨酯泡沫具有更好的热稳定性。     

柔性氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备和性能

以正硅酸乙酯为原料,高硅氧纤维为增强体,采用氨水催化一步法制备了柔性的纤维增强氧化硅气凝胶隔热复合材料。当pH=7时,气凝胶的比表面积最大;水含量增大,比表面积降低;乙醇含量增大,比表面积增大,EtOH/TEOS(摩尔比)大于10以上,比表面积增加不明显,趋于稳定。以比表面积较大的气凝胶作为基体的柔性复合材料常温热导率为0.031 W/(m.K)[纯高硅氧纤维毡为0.044 W/(m.K)]。该柔性隔热材料安装方便,特别适用于大面积、不规则形状的包覆隔热。     

锆英石对纳米SiO2多孔绝热材料绝热性能的影响

降低红外辐射传热是解决纳米SiO2多孔绝热材料高温绝热性能差的关键。本文探讨了锆英石作为红外遮光剂对纳米SiO2多孔绝热材料绝热性能的影响。结果表明:微米级锆英石的引入,可大幅降低红外辐射传热,显著提高材料高温绝热性能,当掺加35%锆英石时,可将材料500℃时热导率从0.119W/(m·K)降低至0.053W/(m·K)。同时对锆英石的红外遮光机理进行了探讨和分析。     

轻质耐高温隔热材料及成型技术

针对型号更高的热环境要求,开展新型轻质耐高温隔热材料研究。采用耐高温酚醛树脂作为基体树脂,添加纤维、功能性填料,通过预混料片材进行低压固化成型,对所制备的隔热材料试片进行密度、热性能以及力学性能等的测试。结果表明:该材料体系密度为0.6~0.9 g/cm^3,初始分解温度大于450℃,拉伸强度大于12MPa,200℃拉伸强度大于10 MPa,热导率低于0.25 W/(m·K),并可根据实际应用需求,实现对材料各方面性能的调控。所制备的隔热材料试片通过某型号风洞考核验证,采用该材料体系制备的大尺寸异形结构舱体通过力热联合试验考核,满足总体设计要求。     

航空煤油RP-3结焦产物的物性

在环境温度为800K和900K条件下,获取RP-3航空煤油结焦产物,通过试验获得表观形貌及物性,拟合了结焦产物的比热容和导热系数随温度变化的经验关系式。结果表明:航空煤油结焦产物的微观结构为球状颗粒堆积且表面存在可见孔隙,表观密度约为1 049kg/m~3,真密度约为1 498kg/m~3,孔隙率约为29.9%,环境温度为800K下生成的油焦真密度较900K下生成的小;通过闪光法测得油焦比热容约为1.1~2.2J/(g·K),导热系数约为0.19~0.28W/(m·K),比热容和导热系数均随着温度的升高而增加,环境温度为800K下生成的油焦比热容和导热系数较在900K条件下生成的略大。