ZrO2陶瓷热障涂层显微结构及隔热性能研究

用电子束物理气相沉积法(EB-PVD)在DZ125高温合金上制备Y2O3部分稳定化的ZrO2(YSZ)陶瓷热障涂层,并用扫描电镜(SEM)观察涂层显微结构.采用激光脉冲法对EB-PVD热障涂层的热扩散系数进行测试.为防止热扩散系数测试时激光穿透ZrO2陶瓷层,在试样表面制备不同材料的遮挡层.结果表明,EB-PVD热障涂层呈明显的柱状晶结构,柱状晶垂直于涂层/基体界面.基体的热扩散系数随温度的升高而急剧增加,陶瓷热障涂层的热扩散系数随温度的升高呈下降趋势,但变化幅度不大.室温下陶瓷层的热扩散系数小于基体的1/3,1200℃时约为基体的1/67.试样的激光遮挡层很好解决了激光脉冲法测试涂层热扩散系数时的不稳定性和激光穿透问题.在满足遮挡要求的条件下,遮挡层材料种类对热扩散系数测试无明显影响.     

高温氧化对EB-PVD热障涂层内部应力场分布影响的数值模拟

针对电子束物理气相沉积(EB-PVD)热障涂层(TBCs)复杂结构的特点,选用Walker黏塑性本构模型实现对其高温力学行为的准确描述.选择具有叶片曲率特征的圆管试样,并借鉴实际发动机载荷特征进行数值分析.重点考虑EB-PVD热障涂层界面的形状以及热生长氧化层(TGO)厚度变化对应力场的影响.计算结果表明,直线型界面对EB-PVD热障涂层结构的应力场改变不大,而余弦界面对EB-PVD热障涂层的应力场改变的幅度可达2倍之多;热生长氧化层的出现导致陶瓷层界面处的应力绝对值增加;无论是循环至最高温度1 050℃还是冷却到100℃时,界面波谷始终受径向压应力,此处不易形成损伤,而波峰处的应力比较大,且其应力状态是损伤容易形成的部位,可以认为是陶瓷层失效与破坏的危险点.     

EB-PVD方法制备热障涂层热循环性能研究

采用电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术在不同基体预热温度条件下制备NiCoCrAlY粘结层和氧化钇部分稳定的氧化锆面层。对样品进行了热循环试验。观察热循环过程中热障涂层显微结构的变化并分析了连续恒温氧化与热循环氧化间的差异,提出了EB-PVD热障涂层热循环的失效机理。     

双陶瓷层热障涂层3.5％Y2O3-La2(Zr0.7Ce0.3)2O7/YSZ研究

采用EB-PVD沉积了3.5％Y2O3-La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(3.5Y-LZ7C3)/YSZ双陶瓷热障涂层,分析了涂层的成分、相结构、组织形貌和热循环氧化性能.研究表明:La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(LZ7C3)材料中掺杂Y2O3能有效地降低涂层中La2O3/ZrO2/CeO2的成分偏差;双陶瓷涂层在1050℃下氧化增重动力学为M=0.1219t1/3,相比抛物线型YSZ涂层的氧化增重曲线,较大减缓了氧化速度;沉积态双陶瓷涂层表面结构(即3.5Y-LZ7C3涂层结构)为烧绿石结构,经过热循环后逐渐分解,出现了萤石结构以及La2O3的衍射峰;在1050℃双陶瓷层热循环氧化寿命达768h.     

钛合金基体EB-PVD热障涂层的制备与初步研究

在TC11钛合金上制备两种以NiCoCrAlY为粘结层,8wt%Y2O3-ZrO2(YSZ)为陶瓷层的热障涂层,粘结层制备技术分别为电子束物理气相沉积(EB-PVD)和超音速火焰喷涂(HVOF),陶瓷层由EB-PVD同炉沉积.两种热障涂层的微结构、显微硬度及热循环测试表明,EB-PVD制备的粘结层均匀致密,上层YSZ组织细密,硬度较高,而HVOF获得的粘结层疏松不均,上层YSZ晶粒粗大,硬度较低;前者有较好的抗热冲击性能,裂纹较分散,防护性能较好,而后者易开裂剥落,裂纹密集,防护性能较差.     

梯度热障涂层的设计

 采用电子束物理气相沉积方法 (EB PVD)制备了梯度热障涂层,其结构设计为NiCoCrAlY粘结层 /Al₂O₃ YSZ过渡层 /YSZ陶瓷层。YSZ陶瓷层的结构为柱状晶结构,Al₂O₃ YSZ梯度过渡层为梯度微孔结构。采用有限元方法对梯度热障涂层进行热应力分析,优化了Al₂O₃ YSZ梯度过渡层的组成。计算结果表明,梯度涂层的内应力显著降低,而且界面及其附近应力和应变变化较平缓。过渡层厚度的增加有利于降低涂层内应力和缓和涂层界面处的应力集中。     

Nb/Nb5Si3微叠层材料及其制备技术

Nb/Nb5Si3合金是未来最具潜力的超高温结构材料,实现该材料的结构微叠层化是一种新颖的材料设计思路和制备方法.Nb/Nb5Si3微叠层材料是将Nb和Nb5Si3按一定的层间距及层厚比以ABABAB型交互重叠结构形成的多层材料,其几种典型的制备技术包括热压、等离子喷涂、磁控溅射和电子束物理气相沉积(EB-PVD).其中EB-PVD是一种最适合工程应用的Nb/Nb5Si3微叠层材料制备方法,结构和功能复合、纳米化叠层、高韧化工艺是EB-PVD技术制备Nb/Nb5Si3微叠层材料的发展方向.     

粘结层表面预处理对EB-PVD热障涂层循环氧化的影响

研究了在Ni3Al基高温合金基底上采用阴极电弧镀方法制备NiCoCrAlYHf粘结层、电子束物理气相沉积(EB PVD)方法制备Y2O3 ZrO2陶瓷层的热障涂层(TBCs)在1150～30℃之间的热循环氧化行为。通过对热循环过程中热障涂层界面韧性的测试和氧化行为的研究,分析了粘结层表面预处理工艺(喷丸和吹砂)对热障涂层使用寿命的影响。由于喷丸和吹砂会降低热障涂层的界面韧性,同时又促进了热生长氧化物(TGO)的生长,这些预处理工艺不利于提高热障涂层的寿命。     

电子束物理气相沉积热障涂层寿命预测模型

为了准确预测热障涂层（TBCs）的剥落寿命，把涂层使用过程中所存在的潜在危险减到最低，建立精确的热障涂层寿命预测模型具有十分重要意义。本文介绍了一种电子束物理气相沉积（EB-PVD）技术制备的热障涂层的寿命预测模型。该模型是通过对EB-PVD热障涂层陶瓷的物理和力学性能、结合强度的测定，热生长氧化层（TGO）生长动力学的研究以及热循环剥落寿命数据的定量研究而建立的一个TBCs系统的非线性寿命预测模型。从涂层实际寿命与模型预测寿命对比发现，该模型预测的涂层寿命与涂层的实际寿命相吻合。     

电子束物理气相沉积La2Zr2O7热障涂层研究

为克服传统热障涂层材料YSZ耐温性能和隔热性能的不足,以ZrO2和La2O3为原料,采用无压烧结法合成了烧绿石结构化合物La2Zr2O7,用电子束物理气相沉积(EB-PVD)法在高温合金基体上制备了La2Zr2O7涂层,分析了涂层的成分,并对其显微结构、热物理性能与传统YSZ热障涂层进行了对比研究.结果表明,La2Zr2O7涂层成分处于P结构范围内,呈典型的柱状晶结构,柱状晶头部呈明显的金字塔形状.与传统YSZ柱状晶相比,La2Zr2O7涂层的柱状晶紊乱度更大,尺寸更加细小,并且柱状晶上的树枝状亚晶更多.在25～1200℃范围内,La2Zr2O7涂层的热导率最大为0.985W/(m·K),最小为0.796 W/(m·K),大大低于同条件下的YSZ涂层.低本征热导率、小柱状晶直径、大紊乱度、密度轻及高孔隙率是造成La2.Zr2O7涂层低热导率的主要因素.     

涡轮叶片热障涂层三维成像研究进展

热障涂层是涡轮叶片高温防护关键技术,具有典型的层状结构特征,且热障涂层服役过程中高温氧化产生热生长氧化物结构,迫切需要利用三维成像方法无损探知热障涂层内部结构。由于计算机断层成像技术能提供三维立体图像,准确再现物体内部三维结构,是热障涂层层状结构最佳分析手段之一,在热障涂层喷涂质量评价和高温氧化监测方面具有很好的前景。重点介绍了国内外在热障涂层微米CT成像、同步辐射CT成像、聚焦离子束–扫描电镜(FIB–SEM)三维成像及热应力有限元仿真方面的进展。最后指出了热障涂层无损检测可能的发展方向。     

Dy对EB-PVDβ-NiAl涂层高温瞬态氧化行为的影响(英文)

β-NiAl是一种有前景的应用于1150°C以上的抗氧化涂层材料。本文利用电子束物理气相沉积(EB-PVD)方法制备了0~0.5at%Dy含量的β-NiAl涂层,研究了涂层的瞬态氧化行为。1200°C时,在0.05at%Dy掺杂的涂层中只观察到了稳态α-Al2O3相,而在0.5at%Dy掺杂的涂层中,1h氧化过程中,发生了θ-Al2O3到α-Al2O3的相变。1100°C时,在最初的15min所有涂层均发生了θ-α相变。0.05at%Dy掺杂的涂层在45min的时候相变已经完成,这比0.5at%Dy掺杂涂层要早得多。过量Dy的掺杂能够延缓θ-α相变。未掺杂和过量掺杂涂层在20h氧化之后仍存在针状相θ-Al2O3,而0.05at%Dy掺杂的涂层中则为经典的颗粒状α-Al2O3形貌。     

两种MCrAlY涂层/DD6合金的循环氧化和互扩散行为

在DD6单晶高温合金基体上,利用电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术制备Ni Co Cr Al Y涂层,采用低压等离子喷涂(LPPS)技术制备Ni Co Cr Al YHf Si涂层,通过扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、电子探针显微分析(EPMA)等手段研究了在1100℃下的热循环氧化和互扩散行为。结果表明,涂层显著提高了DD6基体的抗氧化能力,经100h的循环氧化后,涂层表面氧化层主要成分仍为α-Al2O3,依然发挥着较好的抗氧化保护作用。这两种涂层与基体之间形成了互扩散区(IDZ)和二次反应区(SRZ),IDZ和SRZ的厚度均随着循环氧化时间延长而增大;SRZ中析出的棒状与颗粒状的拓扑密堆相(TCP)含有W、Re、Mo等高熔点元素,其质量分数分别高达37.51%、14.22%和10.61%,TCP含量随着氧化时间而增多。活性元素Si、Hf对涂层中富Cr相和TGO的增长速率均有一定的抑制作用。     

盐雾腐蚀对热障涂层高温循环氧化性能的影响

利用电子束物理气相沉积法在Ni基高温合金表面制备了(ZrO₂＋MCrAlY)双层结构热障涂层。研究了常温盐雾腐蚀对其循环氧化行为的影响。试验结果表明涂层经过常温盐雾腐蚀后,陶瓷层的裂纹发生扩展,氧化锆晶体挤压、变形,同时由于常温盐雾环境的作用导致涂层在高温氧化过程中粘结层氧化严重,生成的热生长氧化层产生较大的体积膨胀效应,导致应力集中,降低了涂层的高温循环氧化性能,缩短了涂层的寿命。     

氧化时间对MB8镁合金微弧氧化膜的影响

研究氧化时间对MB8镁合金氧化膜致密度、厚度和耐蚀性的影响,分析不同氧化时间膜层表面微观形貌、成分和结构的变化.结果表明,随微弧氧化时间的延长,氧化膜变厚变粗糙,氧化时间为10min时,膜层腐蚀速率最低.微弧氧化初期膜层主要由立方结构的MgO构成,随氧化时间的延长,斜方晶体结构的Mg2(SiO4)和单斜晶体结构的Mg(PO3)2在膜层中的含量逐渐增加.     

电弧离子镀Al扩散障结构及抗高温氧化性能研究

采用电弧离子镀技术(AIP)在HY3(NiCrAlYSi)涂层与镍基高温合金(K5合金)之间沉积一层Al薄膜经过马弗炉870℃加热1h形成Al2O3作为扩散障层,研究了Al2O3对HY3(NiCrAlYSi)涂层与基体的元素互扩散的阻碍作用和对涂层氧化动力曲线的影响。对于添加扩散障层前后的试样,进行循环抗氧化试验来评价其抗高温氧化性能,并用扫描电镜(SEM)分析氧化前后试样微观形貌和成分,用X-射线衍射仪分析涂层的相结构。试验结果表明:Al2O3有效阻止基体与涂层之间的元素互扩散,提高了HY3(NiCrAlYSi)涂层和K5合金的抗高温氧化性能。     

核壳结构纳米铝粉热学行为

为了研究不同表面包覆物对纳米铝粉热学行为的影响,采用激光-感应复合加热法制备了三种不同表面包覆的核/壳结构纳米铝粉(氧化铝钝化、碳包覆及增塑剂DOS包覆)。采用高分辨透射电镜(HRTEM)对制备的纳米粉末结构进行表征,并采用差示扫描量热及热重分析(DSC-TG)对不同物质包覆纳米铝粉的热学性能进行研究。结果表明,这些纳米粒子均呈现出明显的核壳结构,且包覆层厚度约3.5nm。这三种不同表面包覆纳米铝粉在400℃至铝熔点(660℃)之间均发生了氧化,但非氧化物包覆纳米铝粉(碳包覆与增塑剂DOS包覆)的氧化开始温度及峰温比氧化铝钝化纳米铝粉提前了约30℃左右,而且氧化放热热焓和氧化质量增重均高于氧化铝钝化纳米铝粉,表明这两种非氧化物表面包覆对纳米铝粉的热学行为有积极的影响。最后对不同物质包覆纳米铝粉的破壳氧化机制进行了探讨。     

5A05铝合金黑色氧化膜的结构及耐蚀性能

用两步化学氧化法在铝合金表面获得了黑色氧化膜。利用全浸渍腐蚀试验及电化学极化曲线评价了膜的耐蚀性能,利用扫描电子显微镜观察膜的表面形貌,采用能量散射谱(EDS)测定膜的成分。结果表明:铝合金的黑色氧化膜具有网块状结构,膜层主要由O、Al、Mn、Co、Cr五种元素所组成,未经封闭的铝合金氧化膜的耐蚀性能很差,而经重铬酸钾封闭后,耐蚀性大为提高。     

大气等离子喷涂热障涂层高温氧化行为研究

采用等离子喷涂工艺在GH4099合金基体上制备了热障涂层,并进行了1050℃恒温氧化试验,综合利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱分析仪等检测手段,分析了涂层的显微结构及高温氧化行为。结果表明：等离子喷涂（APS）热障涂层在高温氧化过程中,黏结层被氧化生成热生长氧化物（TGO）。但长时间氧化后,在与TGO毗邻的金属黏结层中产生了范围较窄但浓度变化较大的贫Al带,TGO层出现保护性Al2O3向非保护性混合氧化物转变的现象,导致致密Al2O3层的连续性被破坏,TGO厚度快速增加。     

工艺参数对2A12铝合金微弧氧化陶瓷层生长的影响

研究了正／负向电流密度、频率和正／负向占空比对铝合金微弧氧化陶瓷层生长的影响,采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）,分析了不同氧化时间陶瓷层表面和截面形貌、成分和相组成,讨论了陶瓷层的生长过程。研究表明,正／负向电流密度相同时,随电流密度的增加膜层厚度增大;而当正向电流密度相同时,负向电流密度增加有利于膜层的生长;成膜速率随脉冲频率和负向占空比增加,均呈现先增大后减小的趋势;陶瓷层总厚度随氧化时间接近于线性增长,致密层占总膜层的比例先快速增加,其后略微下降。SEM结果显示,随氧化时间延长,样品表面膜厚度趋于均匀,界面处氧化膜变得比较平坦。陶瓷层主要由α—Al2O3和γ-Al2O3相组成,随氧化时间的延长,γ-Al2O3相在陶瓷层中的相对含量逐渐减少。而α-Al2O3相的含量逐渐提高。