ＳｉＢＡｌＯＮ 陶瓷前驱体的制备与裂解

以聚铝氧烷为铝源ꎬ聚硼硅氮烷兼作硼源和硅源ꎬ共混得到ＳｉＢＡｌＯＮ 陶瓷前驱体ꎬ经高温裂解得

到ＳｉＢＡｌＯＮ 陶瓷ꎮ 采用ＴＧＡ 和ＸＲＤ 对ＳｉＢＡｌＯＮ 前驱体的裂解行为及陶瓷产物晶相结构进行表征ꎮ 结果表

明ꎬＡｌ 的引入降低了陶瓷的结晶温度ꎬ当陶瓷中的Ａｌ 含量为１０ｗｔ％时ꎬ１ ３００℃ 处理后析出β－Ｓｉ３ Ｎ４ 晶体ꎬ１

５００℃时ꎬ陶瓷中的Ａｌ 和Ｏ 与无定型的Ｓｉ－Ｎ 结合生成出现Ｓｉ２Ｎ２Ｏ 和Ｓｉ３ Ａｌ３ Ｏ３＋１.５ｘ Ｎ５－ｘ结晶ꎬ１ ７００℃时Ａｌ 和Ｏ

与结晶的β－Ｓｉ３Ｎ４固溶生成β’ －ＳｉＡｌＯＮ 结晶ꎬ最终陶瓷产物晶相组成为Ｓｉ２ Ｎ２ Ｏ/ Ｓｉ３ Ａｌ３ Ｏ３＋１.５ｘ Ｎ５－ｘ / β’ －ＳｉＡｌＯＮꎮ

对陶瓷的介电性能进行研究表明ꎬ温度<１ ０００℃时ꎬ其介电常数和介电损耗较为稳定ꎬ分别约为３ 和<０.００４ꎮ

     

ＥＰ－ＰＩ 及ＢＭＩ－ＰＥＳ 的反应诱导相分离

研究了ＥＰ / ＰＩ 和ＢＭＩ/ ＰＥＳ 两种ＴＳ/ ＴＰ 共混体系的反应诱导相分离过程及形貌结构ꎮ 采用相差

显微镜原位研究了反应诱导相分离的过程ꎬ发现分相初期形成了均匀的相结构ꎻ随着相分离的发展ꎬ一定浓度

区域样品中的双连续结构经过演化发展ꎬ分相后期样品内部与边缘的形貌不一致ꎮ 通过对固化后样品断面的

ＳＥＭ 观察ꎬ发现在ＴＰ 浓度很低时形成海岛结构ꎬ当ＴＰ 浓度稍高ꎬ样品形成了核壳结构ꎬ在样品边缘和与基板

接触的上下等外侧形成了ＴＳ 的富集区ꎬ只有极少量的ＴＰ 分散颗粒存在ꎻ在样品的中间ꎬＴＳ 和ＴＰ 形成双连续

结构ꎬ其中ＴＰ 富集相具有细丝状的网络特征ꎮ 分析认为ꎬＥＰ 和ＢＭＩ 为热固性树脂ꎬ初始样品为小分子ꎬ在反

应开始时表现为流体ꎬ为快组分ꎻＰＩ 和ＰＥＳ 为典型的热塑性聚合物ꎬ它们的黏弹性特征随着相分离的发展越来

越显著ꎬ即Ｔｇ以下为玻璃态ꎬＴｇ以上表现出弹性、黏弹性特征ꎬ为慢组分ꎮ 在反应分相过程中ꎬ由于ＴＰ 富集相

缠结网络的松弛慢于相分离的速度ꎬ因此ＴＰ 富集相网络的整体收缩不可避免ꎬ在ＴＰ 与ＴＳ 动力学极不对称的

作用之下ꎬ初始均匀的双连续结构最终发展为核壳结构ꎮ

     

Ｔｉ－Ｓｉ－Ｂ４ Ｃ－Ｃ 系的燃烧反应机理

针对Ｔｉ－Ｓｉ－Ｂ４Ｃ－Ｃ 反应体系ꎬ在进行热力学分析的基础上ꎬ采用燃烧合成法制备了复相陶瓷粉

体ꎬ采用ＸＲＤ、ＳＥＭ 对反应产物的物相和组织结构进行表征ꎬ探讨了燃烧反应机理ꎮ 研究结果表明ꎬ所制备复

相陶瓷由Ｔｉ３ＳｉＣ２、ＴｉＢ２、ＴｉＣ 三相组成ꎬ其质量分数分别为４４.２％、２７.９％、２７.９％ꎮ ＴｉＢ２相以棱角分明的颗粒形

态存在ꎬＴｉＣ 相以不规则的球形颗粒存在ꎬ两种颗粒弥散分布于具有典型层状结构Ｔｉ３ＳｉＣ２基体中ꎮ Ｔｉ－Ｓｉ－Ｂ４ＣＣ

体系反应机理可以概括为Ｔｉ 与Ｃ 的燃烧反应、Ｔｉ－Ｓｉ 熔体的形成、Ｂ 的还原与Ｔｉ３ ＳｉＣ２ 的合成、ＴｉＢ２ 的生成与

长大四个基本过程ꎮ

     

纤维增强ＳｉＢＮ 陶瓷基复合材料的制备及性能

为了满足不同马赫数飞行器对透波材料提出的集透波、承载、防热、耐蚀、抗冲击于一体的性能

要求ꎬ本文开展了不同耐热区间纤维增强陶瓷基复合材料的研究ꎮ 采用ＰＩＰ 工艺分别制备了氧化铝、莫来石、

石英、氮化硅纤维增强ＳｉＢＮ 陶瓷基复合材料ꎬ并对其介电和力学性能进行了测试与评价ꎮ 结果发现莫来石纤

维增强ＳｉＢＮ 陶瓷基复合材料的介电常数和介电损耗分别为４.１~４.２ 和１.０×１０－２ ~９.７×１０－３ꎬ抗弯、拉伸、压缩

强度分别为９５.１２、３４.９５ 和８０.９２ ＭＰａꎬ具有最佳的综合性能ꎮ

     

用含硅芳炔树脂制备Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 复合材料

以含硅芳炔树脂为先驱体ꎬ采用先驱体浸渍法(ＰＩＰ) 制备了Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 复合材料ꎮ 首先通过炭化

Ｔ３００/ 含硅芳炔树脂(ＣＦＲＰ)制备了多孔Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 预制体ꎬ并探究了炭化工艺对所得多孔Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 预制体性能

的影响ꎬ制得的多孔Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 预制体弯曲强度为９８ ＭＰａꎻ然后以含硅芳炔树脂溶液为浸渍剂ꎬ浸渍多孔Ｃ/ ＣＳｉＣ

预制体ꎬ经过４ 次浸渍、固化、炭化后ꎬ得到致密的Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 复合材料ꎬ其弯曲强度提升到２０３ ＭＰａꎬ同时用

ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ 等手段表征了复合材料的微观结构ꎬ所得Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 复合材料主要成分为β－ＳｉＣ 及无定型碳ꎮ

     

Ｔ８００ 碳纤维增强复合材料精密切削加工机理

以正交切削试验为手段ꎬ研究Ｔ８００ ＣＦＲＰ 在小切削余量条件下的切削加工过程和表面形成规

律ꎬ深入探讨了ＣＦＲＰ 在精密切削加工中的切削取向、切削参数范围以及刀具刃口钝圆半径等几个关键问题ꎮ

试验结果表明:ＣＦＲＰ 在切削加工中表现出极为显著的各向异性ꎬ切削取向非常重要ꎬ０°和１３５°两个纤维方向

上获取了较小的切削力ꎬ０°和９０°两个纤维方向上形成了较为光滑、平整的表面质量ꎮ 在精密削ＣＦＲＰ 的场合ꎬ

为获得较小的切削力并得到较好的加工表面质量ꎬ０°纤维方向角是最佳切削方向ꎬ切削速度应达到２００ ｍ/ ｍｉｎ

以上ꎬ要选择较小的刀具刃口钝圆半径ꎬ切削厚度应大于刀具刃口钝圆半径。

     

高体积分数ＳｉＣｐ / Ａｌ 复合材料精密车削加工工艺技术

针对高体积分数铝基碳化硅材料车削加工过程中出现的刀具磨损严重、寿命低、切削难度大、零

件质量难以保证等问题ꎬ采用聚晶金刚石刀具(ＰＣＤ 刀具)对其进行精密车削工艺实验ꎬ并利用扫描电镜、粗糙

度仪、圆度仪等设备对已加工表面和刀具磨损形态进行观察分析研究ꎮ 研究表明:刀具材料、切削速度、切削深

度和进给量是影响高体积分数ＳｉＣｐ / Ａｌ 复合材料加工质量的主要因素ꎮ 当切削速度在２５~４０ ｍ/ ｍｉｎ、切削深

度在２５~３５ μｍ 和进给量为２５ μｍ/ ｒ 的ＰＣＤ 车刀时ꎬ切削效果最佳ꎬ可以有效地提高加工效率ꎬ改善工件表面

加工质量ꎬ得到表面粗糙度为０.５８ μｍ 和圆柱度为０.９１ μｍ 的加工表面。

     

聚醚酰亚胺对Ｔ７００/ 环氧复合材料的增韧技术

采用聚醚酰亚胺(ＰＥＩ)对Ｔ７００/ 环氧复合材料进行增韧改性ꎮ 实验结果表明ꎬＰＥＩ 改性后环氧树

脂复合材料的韧性得到显著提高ꎬ力学性能和Ｔｇ 都稍有下降ꎻ在强度满足要求的前提下ꎬＰＥＩ 含量在２０ｗｔ％

时ꎬ所得复合材料的韧性最好ꎬＧＩＣ达到５９３.６ Ｊ/ ｍ２ꎮ。

     

三种Ｔ７００ 级碳纤维及其复合材料性能比较

对ＭＴ７００、Ｔ７００－Ａ 及Ｔ７００－Ｂ 三种碳纤维拉伸性能、表面形貌、单向板力学性能及网格加筋圆筒

轴压稳定性进行逐级对比研究ꎮ 结果表明:ＭＴ７００ 碳纤维拉伸性能达到同级别进口碳纤维水平且具有高模量

特征ꎻＭＴ７００ 碳纤维表面均布沟槽的结构特点使得ＭＴ７００/６０３ 复合材料体系表现出良好的界面性能和拉伸－

压缩匹配性ꎬ单向板压缩强度、层剪强度及弯曲强度均明显高于Ｔ７００－Ａ/６０３ 和Ｔ７００－Ｂ/６０３ꎻＭＴ７００/６０３ 网格

加筋圆筒轴压破坏强度及模量分别达到８７０ ｋＮ 和１０８.２ ＧＰａꎬ相比于Ｔ７００－Ｂ/６０３ 分别提高１１.５％和３３.１％ꎮ

ＭＴ７００ 碳纤维更适用于制备航天领域结构复杂承力构件ꎮ

     

ＳＭＰ 复合壳结构力学性能的有限元分析

基于建立的三维ＳＭＰ 本构方程ꎬ采用有限元的方法对ＳＭＰ 壳结构的弯曲和展开性能进行了建

模和仿真ꎬ重点研究了该壳的高温加载ꎬ降温固形ꎬ低温卸载和升温恢复的形状记忆过程ꎬ并进一步分析了金属

壳片对ＳＭＰ 壳的增强效应ꎮ 通过本构方程和有限元方法有效地描述了三维复杂应力状态下ＳＭＰ 壳的形状记

忆行为ꎬ 模拟得出了壳的反向弯曲的弯矩大于正向弯曲的弯矩以及弯矩－转角曲线具有明显的非线性ꎬ得出金

属薄壳能够有效的提高壳结构的刚度和形状恢复力。

     

超高强度钢条带设计与制造技术

为了满足重型卫星发射要求,需要研制具有高承载能力的条带。以Φ937 mm接口包带装置为例,采用18Ni马氏体时效钢开展条带设计,条带制造过程中对热处理工艺、表面抛光工艺进行研究:条带的屈服强度达到1 723 MPa,使包带装置承载能力提高了一倍;条带表面粗糙度达到0.4,满足包带装置使用要求。通过静力试验及分离试验对产品进行了考核,结果表明18Ni马氏体时效钢条带满足设计要求。     

30CrMnSiNi2A 双头螺栓断裂失效分析

分离装置静力试验后发现连接两个舱体的双头螺栓中有7 件发生断裂,螺栓表面进行了达克罗

处理。通过失效分析及相关试验综合分析认为,分离装置上7 件螺栓的断裂性质均为延迟性脆性断裂,断裂机

理为氢脆。导致发生氢脆断裂的原因除螺栓材料及组织具有较高的氢脆敏感性外,主要与静力试验过程中长

时间包覆湿泥有关;另外,原材料氢含量控制及达克罗涂层工艺处理虽然有效避免了产品表面处理过程中带来

的氢脆隐患,但是若使用环境中存在水及腐蚀性介质Cl、S 时,产品在拉应力作用下仍可能发生氢脆延迟断裂

而导致严重后果。

     

SiCp / Al 复合材料低损伤磨削制孔工艺研究

采用研制的椎4 mm 金刚石磨料刀具,研究SiCp / Al 复合材料磨削制孔过程中工艺参数对轴向力和

孔质量的影响规律。结果表明:刀具转速高于6 000 r/ min、进给速度为5 mm/ min 时,可以获得较好的制孔质量。

     

芳纶纤维表面改性及在EPDM 中的分散性

分别采用超声波法和物理机械法对芳纶纤维进行表面改性,研究了两种处理方法对其表面形貌、

分散性以及EPDM 复合材料性能的影响。结果表明:超声法和机械法使芳纶纤维表面形成差别较大的形貌特

征;其中芳纶经机械处理后呈现良好的分散性,其复合材料的拉伸强度和烧蚀深度分别为11. 3 MPa 和1. 2 mm

(10 phr),优于超声波法处理的结果。

     

高温热管与高导热石墨烧蚀传热性能

利用石英灯辐射加热器和电弧风洞耦合加热模拟高超声速飞行器驻点高温区的加热环境,对一

种内部为高温热管和一种内部为高导热石墨的简单球柱形套装样件进行了加热试验。利用非接触红外测温装

置对样件表面的温度进行了测量,通过与内部为C/ C 材料制成的对比样件的试验结果分析,发现高温热管和

高导热石墨均能够有效地将样件驻点高温区热量传导到柱身低温区,其中高温热管样件驻点温度降低9. 5%,

柱身温度升高14. 6%;高导热石墨驻点温度降低14. 4%,柱身温度升高11. 4%,显示两种材料均具有良好的热

疏导效果。

     

多孔氮化硅高温氧化特性分析

采用TG-DSC、XRD、SEM、ICP 等分析手段,对某一典型多孔氮化硅样品进行4 个不同温度点的

静态和微动态连续氧化试验,最高氧化温度为1 400℃。结果表明:多孔氮化硅在0. 1 MPa 静态空气气氛下,

800℃之前,氧化反应非常微弱,800℃以上可见明显的氧化反应,1 000℃以上氧化反应加剧,增重速率加快,并

优先发生在表面与外部孔壁处,之后再发生在样品的内部孔隙处,氧化反应受界面处的化学动力学控制,以被

动氧化为主,主要生成物是SiO2,属吸热反应。当生成的SiO2 将氮化硅表面和孔壁处覆盖时,在其界面处,随

着温度的进一步升高或时间的延长,会生成Si2N2O,且需要注意防范样品可能出现脆性断裂情况。此外,同等

温度下,动态氧化气氛将加速氮化硅的氧化,特别是多孔和粉末状样品。

     

高温对单搭接接头强度的影响

对不同温度下单搭接接头进行拉伸试验,对比不同温度对接头强度的影响。结果表明,温度越

高,接头强度越低,同时,随着温度的升高,胶层的破坏模式也发生变化。通过有限元数值仿真,模拟不同温度

下胶层表面上等效应力的分布情况,得出温度越高,胶层热应力越大,接头强度越低等结论。

     

温度对原子氧试验中样品性能的影响

在不同的样品温度下,利用微波源原子氧对ITO/Teflon/Ag和硫化硅橡胶进行了辐照试验。结果表明:样品温度≯150℃时,原子氧作用造成ITO/Teflon/Ag的质量变化较小;样品温度≯100℃时,硅橡胶的质量损失随着样品温度的升高而增大。温度对ITO/Teflon/Ag的太阳吸收比影响不大,而随着温度的增加,硫化硅橡胶的太阳吸收比逐渐升高。不同样品温度原子氧试验后两种材料发射率变化不明显。     

压印接头典型失效形式及机理

选取1420铝锂合金(1420)和镀锌钢进行不同组合压印连接,对所得接头进行静态力学性能试验,并运用扫描电子显微镜对接头拉伸断口进行微观分析。结果表明:镀锌钢-1420接头的静拉伸强度和能量吸收值最大(3 119.3 N,4.757 J);1420-1420接头最小(2 243.4 N,0.598 J)。1420-1420接头为颈部断裂失效,镀锌钢-镀锌钢接头为混合失效,两种接头同时存在韧性断裂和脆性断裂两种特征;镀锌钢-1420接头为上板拉脱失效,接头断口为韧性断裂。     

Ni-Cr-W 基高温合金熔盐环境中的热腐蚀行为

利用扫描电镜、X 射线衍射分析、能谱分析等手段,从合金成分、热处理组织形貌、界面分布等方

面研究了Ni-20Cr-18W 基高温合金在900℃温度下25% NaCl+75% Na2SO4 混合熔融盐中的热腐蚀行为。结

果表明:Ni-20Cr-18W 基高温合金的腐蚀行为是酸碱熔融机理。腐蚀层呈平面向合金基体推进,无明显择优

腐蚀现象发生,主要腐蚀产物为疏松多孔的NiO 和Ni3S2 腐蚀产物,导致合金表面失去保护性氧化层,增加了

腐蚀速度。合金抗热腐蚀性能的降低是因高含量W 元素在SO4

2-作用下腐蚀加剧及第二相粒子与基体的相间

腐蚀导致。