正丁醇等温CVI工艺制备C/C复合材料

以正丁醇为前躯体,N2为载气和稀释气,以2D炭毡为预制体,在负压和沉积温度为1 150℃的实验条件下,采用等温化学气相渗透(ICVI)工艺制备出C/C复合材料制品,讨论了沉积时间与密度的变化规律以及预制体内部密度分布规律。利用三点弯曲测定了材料的弯曲强度,采用偏光显微镜、扫描电镜观察了材料的组织结构和断口形貌。结果表明,试样的组织结构以具有靠近纤维部分为中织构热解炭组织,外部为高织构热解炭组织特征,断裂方式为假塑性断裂,并且具有优异的力学性能。研究表明丁醇中氧元素的存在并未在高温下对炭纤维产生腐蚀破坏作用,正丁醇可以作为前躯体中的一种组分用于CVI工艺热解制备高性能C/C复合材料。     

试样几何形状和尺寸对C/C复合材料拉伸强度的影响

为了确定C/C复合材料的高温拉伸试样的尺寸和形状,对7种C/C复合材料拉伸试样的室温拉伸强度进行研究。结果表明,为悬挂引伸计传感器而加工的凸台的形状对材料的拉伸强度有明显影响。方形、三角形凸台试样的几何应力集中因子分别为2.41和1.01。拉伸强度与凸台形状密切相关,拉伸强度随着标距宽度和长度的增加呈下降趋势,符合尺寸效应规律,标距长度在30~40 mm变化时,拉伸强度基本不变。     

硅钼含量对C／C复合材料SiC-MoSi2涂层结构和高温抗氧化性能的影响

采用两步包埋法在C/C复合材料表面制备SiC-MoSi2抗氧化复合涂层,通过恒温氧化实验以及X射线衍射分析、扫描电镜观察,研究了包埋粉料中硅钼含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响。结果表明,随着包埋粉料中硅钼比的减小,涂层的厚度和致密性先增加后减小,硅钼质量比为6∶1时所制备的复合涂层具有较大的厚度和较为致密的结构,且MoSi2含量相对较高,体现出优良的抗氧化和抗热震性能,在1 500℃氧化87.3 h和经过9次1 500℃室温急冷急热后,带有该涂层的C/C试样失重仅为3.22%。穿透性裂纹的形成是长时间氧化后涂层失效的主要原因。     

微结构对轴编C/C复合材料界面力学性能的影响

通过实验研究了轴编C/C复合材料纤维束/基体的界面剪切强度和试样厚度的关系,形成了轴编C/C复合材料的界面表征方法；通过扫描电镜分析了具有不同界面性能的微结构特征,并确立了微结构特征和界面剪切性能的相关性;通过拉伸实验获得了不同界面强度下该材料的拉伸性能.研究表明,轴编C/C复合材料界面剪切强度测试试样厚度以4倍纤维束...     

穿刺结构参数对C/C复合材料拉伸性能的影响

采用不同间距、不同根数的纤维束穿刺成型炭纤维预制体,经进一步化学气相沉积、沥青浸渍-高压炭化致密制备穿刺C/C复合材料。拉伸性能测试结果表明,穿刺间距2.1mm、穿刺束纤维根数为12K的C/C复合材料获得高的拉伸强度,Z向拉伸强度131.4MPa,XY向拉伸强度111.3MPa;随着穿刺间距减小、穿刺丝束纤维根数增加,Z向纤维含量增加,Z向拉伸强度明显提高。穿刺C/C复合材料1800℃真空条件下的拉伸强度与室温相当,拉伸模量低于室温,延伸率高于室温;常温拉伸断口较平整,且纤维/基体间的裂纹明显,而高温拉伸断口参差不齐,纤维及基体断面粗糙,呈现出假塑性断裂特征。     

轴棒法编织三维四向C/C复合材料压缩及弯曲性能

通过对轴棒法编织三维四向C/C复合材料进行压缩、弯曲实验,观测了材料在不同载荷下的应力-应变曲线以及压缩性能和弯曲性能数据,采用扫描电镜对断面形貌进行分析,并研究了材料的破坏机理.结果表明,轴棒法编织三维四向C/C复合材料具有良好的力学性能,编织结构对复合材料性能有较大影响,材料的轴向压缩强度大于径向,但轴向弯曲性能低...     

二甲苯热解制备C/C复合材料的组织结构及力学行为研究

采用薄膜沸腾化学气相渗透技术,950～1 150℃下热解二甲苯对二维针刺炭毡致密化,30～35 h内制备出平均密度达1.72～1.74 g/cm3的C/C复合材料.采用排水法测量材料的密度,三点弯曲法测试材料的力学性能,偏光显微镜、扫描电子显微镜研究热解炭基体的组织结构和弯曲试样的断口形貌.结果表明,沉积温度为950℃时,热解炭在材料的轴向及径向呈现出从粗糙层(RL)向光滑层(SL)结构转变的趋势;在1 050℃和1 150℃条件下沉积的热解炭均为RL结构,且沉积温度为1 050℃时材料的密度分布较为均匀;当沉积温度由950℃升高至1 150℃时,C/C复合材料的弯曲强度从158.9 MPa降低到133.6 MPa,断裂方式也由脆性断裂转变为假塑性断裂.     

2D C/C复合材料超高温压缩性能试验研究

基于C/C复合材料良好导电特性,采用试样直接通电加热技术,对2D C/C复合材料在室温~2 400℃范围的压缩性能进行了试验研究,发展了C/C复合材料超高温力学性能试验方法,得到了2D C/C材料压缩强度、模量随温度的变化规律及其破坏模式。结果表明,2D C/C材料在一定温度范围内表现为线弹性、脆性破坏,压缩强度与模量随温度升高而增加,其中强度较模量增幅显著,强度在2 400℃左右达到最大;纤维束层间界面性能在2D C/C复合材料中起着重要作用,层间界面性能的改变直接影响着材料的力学性能及其破坏模式。     

高温处理对PCS裂解SiC基体的微晶形态及C/C-SiC材料性能的影响

采用聚碳硅烷(PCS)作为先驱体,通过浸渍裂解法制备C/C-SiC材料,分别经过1 400、1 500、1 600℃高温处理,研究了不同处理温度对SiC基体的微晶形态及C/C-SiC材料力学性能和抗氧化性能的影响。结果表明,3种处理温度下,SiC的晶型主要为β-SiC。温度升高,晶粒尺寸增大,1 500℃以后生长速度减缓;SiC微晶优先沿着(111)晶面生长,(220)和(311)晶面的生长取向逐渐增加。处理温度升高,C/C-SiC材料的弯曲强度和剪切强度不断下降。1 400℃处理后,C/C-SiC材料的断裂方式呈现出非常明显的韧性断裂。C/C-SiC材料在1 500℃静态空气中的氧化失重率随高温处理温度的升高而逐渐增大,氧化程度越来越严重,断面典型区域的氧化形貌由"尖笋状"成为"梭形"。     

超低温对T700碳纤维/环氧复合材料弯曲性能的影响

研究正交铺层的碳纤维增强环氧树脂基复合材料（CFRP）在超低温的环境下的弯曲性能和损伤破坏形式。对复合材料试样进行不同时间的液氧浸泡处理和不同次数的常温/液氧温度热循环处理来模拟液氧燃料贮箱使用工况,通过配有超低温试验装置的力学试验机研究CFRP在不同超低温条件处理前后的低温弯曲强度和弯曲模量的变化规律;采用扫描电子显微镜（SEM）对破坏前后试样的微观形貌进行分析。结果表明,经过液氧浸泡及常温/液氧温度热循环处理的CFRP的超低温弯曲强度和模量变化趋势基本一致,均随时间和循环次数的增加先下降后上升,这种变化规律与其超低温环境下材料的微观结构变化密切相关。结合CFRP破坏前后的宏观和微观结构特性以及微裂纹的扩展规律,揭示了正交铺层CFRP超低温弯曲性能变化的 机理。     

带有SiC涂层的C/C复合材料的氧化行为

采用包埋法在C/C复合材料表面制备了SiC高温防氧化涂层。利用SEM和XRD等方法对涂层的微观形貌和晶相组成进行了观察与分析,并对带涂层试样在室温~1 500℃范围内的氧化行为进行了研究。结果表明,涂层主要由β-SiC和少量的游离Si组成,涂层表面有裂纹存在,涂层与C/C复合材料基体结合良好,呈现犬牙状结合。在室温~1 500℃之间,带SiC涂层C/C复合材料的氧化行为可分为4个阶段,涂层在高温区具有较好的防氧化性能。     

热解炭含量对C/C复合材料性能的影响

研究了不同热解炭含量对C／C复合材料性能的影响。对采用CVD工艺致密到不同密度,具有不同热解炭含量的2D炭布针刺体试样,利用沥青高压浸渍炭化工艺增密至相同的最终密度,然后对其进行力学、热学性能及等离子烧蚀试验。试验结果表明,热解炭含量高的C／C试样具有较好的力学、烧蚀及导热性能。     

炭布叠层穿刺C/C复合材料螺栓连接件微观组织和力学性能

以炭布叠层穿刺结构作为预制体,通过热梯度化学气相沉积(TCVI)工艺,制备了C/C复合材料,并沿不同纤维增强方向加工出C/C复合材料螺栓。考虑到机械加工对C/C复合材料性能的损伤,提出了C/C复合材料螺栓力学性能的测试方法,通过自行设计的模具,对所制备连接件的力学性能进行了测试表征,并利用偏光显微镜(PLM)和扫描电子显微镜(SEM),对C/C复合材料螺栓的微观组织结构及断口形貌进行了分析。结果表明,所制备的螺栓具有较好的抗拉和抗剪能力,沿平行于炭布X-Y面方向(xy向)加工的C/C复合材料连接件具有较高的力学性能,螺柱的抗拉强度和剪切强度分别为52.3 MPa和49.8 MPa,圆柱销剪切强度为52.2 MPa。     

快速制备不同预制体C／C复合材料摩擦学性能研究

分别以短纤维模压毡和炭布叠层为预制体,采用快速CVI工艺制备C/C复合材料,测试了2种不同材料的干态静摩擦性能和干态动摩擦性能,分析了预制体结构及试验条件对其摩擦性能的影响,并探讨了该材料的摩擦磨损机理.结果表明,静摩擦系数随刹车比压增加而减小;快速制备C/C复合材料的磨损率非常低,具有良好的磨损性能,提高垂直取向(垂直于摩擦面)纤维的含量有利于减少磨屑量,降低磨损率.短纤维模压毡预制体制备的C/C复合材料的磨损率低于炭布叠层预制体.     

改性先驱体制备C/SiC复合材料性能研究

采用交联剂对聚碳硅烷(PCS)先驱体进行改性,以改性先驱体配置溶液制备了C/SiC复合材料。在制备过程中,由于改性先驱体较高的陶瓷产率,缩短了复合材料基体致密化周期,气孔率降低到7.2%,密度提升到2.01 g/m~3。在改善试样显微结构的同时,改性先驱体能够明显提升C/SiC复合材料力学性能,弯曲强度提高到459.4 MPa,断裂韧性提升到13.6MPa·m~(1/2),相比单组分PCS先驱体分别提高了51.9%和32.0%。烧蚀性能考核表明,试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为8.3×10~(-3) mm/s和4.3×10~(-3) g/s,相比单组分PCS制备的试样分别降低了85.7%和73.1%。通过对试样内部显微结构和考核后形貌进行分析,结果表明试样力学和烧蚀性能的提升主要得益于致密化的基体以及基体对纤维很好的保护作用。     

C/C复合材料等温CVI工艺T-S模糊系统研究

等温CVI是目前制备高性能碳／碳(C／C)复合材料的重要技术,其主要不足之处是周期长,成本高,建立CVI工艺参数与沉积速率或均匀性之间的关系模型,进而来指导工艺的设计与优化,是达到降低C／C复合材料开发成本的重要途径。本文提出基于模糊推理系统理论,建立等温CVI工艺基于实验的T—S模糊系统模型,来挖掘和表达实验中所积累的无法用公式来描述的经验,根据该模型得到了一类盘状制件CVI工艺主要沉积条件的作用机理,为工艺优化、设计和控制提供了理论上的指导。     

炭布高温处理对2D-C/C分层缺陷的影响研究

研究了炭布高温处理对二维炭／炭复合材料(2D-C／C)分层缺陷的影响。分析了炭布处理前后炭纤维的元素及表面形貌；测试了炭布处理前后树脂基复合材料(PMC)、炭化后2D-C／C及致密后2D-C／C的层剪强度、密度、开孔率等；采用金相显微镜表征了2D-C／C的分层缺陷。结果表明，炭纤维(布)经高温处理后，其表面含氧量下降，含碳量提高，表面粗糙度增大，惰性增大；炭布高温处理降低了树脂基复合材料的ILSS．炭化后2D-C／C表现出低密度和高开孔率，炭化收缩量小、热应力小及炭化不分层等特点。     

C／C复合材料石墨化度的测定和评价

用Ｘ射线衍射方法对不同热处理温度下Ｃ／Ｃ复合材料石墨化度进行了测定，并对衍射峰进行了分峰处理。得出该材料由三种不同组元构成，即树脂炭，碳纤维和热解炭，求出各组元的石墨化度值及所占比例，进而得到试样的加权平均石墨化度。     

化学液相气化沉积制备的炭/炭复合材料组织均匀性研究

采用化学液相气化沉积快速致密化工艺制备了C/C复合材料,分析了发热体尺寸和放置方式对材料组织均匀性的影响。通过排水法测量了材料轴向密度和孔隙率分布,采用偏光显微镜观察了材料的组织均匀性。结果表明,发热体尺寸越大,材料的组织均匀性增加,孔隙率降低,并能够缩短沉积时间;沉积过程中预制体内的温度分布是决定材料组织均匀性的主要因素。     

三维机织预制体增密速率分析

研究了三维机织预制体孔隙结构对CVI及树脂浸渍增密速率的影响,并利用偏光显微镜和电镜对三维机织微观结构进行观察.结果发现,三向正交机织(SZJ)预制体由于孔隙分布较窄,且气孔平直,使其致密化速度较快;角联锁机织(JLS)预制体由于经纬交织成网状结构,孔隙分布较宽,且气孔弯曲,使其致密化速度较慢.在偏振光下观察,二者虽然都获得粗糙层结构热解炭,但微观结构仍存在差别,三维角联锁C/C复合材料与三向正交C/C复合材料比较,前者消光角大,形貌更为粗糙,更富有层次感.