烧结温度对C/C-ZrC-SiC复合材料性能的影响

以葡萄糖作为碳源,硅溶胶作为硅源,氧氯化锆作为锆源,采用水热共沉积-碳热还原法制备了C/C-ZrC-SiC复合材料,研究了材料的烧结温度对C/C-ZrC-SiC复合材料的微观形貌、力学性能和耐烧蚀性能的影响。结果表明,烧结温度对水热共沉积制备C/C-ZrC-SiC复合材料的性能影响显著。水热共沉积制备的C/C-ZrO_2-SiO_2陶瓷在1600℃下烧结,可获得C/C-ZrC-SiC复合材料,ZrC和SiC陶瓷相颗粒粒径约为500 nm,在基体中均匀分布。1600℃烧结的C/C-ZrC-SiC复合材料表现出最佳的力学性能和抗烧蚀性能,其最大弯曲强度为173.8 MPa,质量烧蚀率和线烧蚀率分别为1.28×10~(-4)g/(cm~2·s)和1.67μm/s。过高的烧结温度导致晶粒粗大、孔隙缺陷增多,使得复合材料力学性能恶化、抗烧蚀性能大幅降低。     

CVD-SiC涂层封孔处理后C/C-ZrC-SiC复合材料的烧蚀行为

为提高聚合物浸渍裂解法制备的C/C-ZrC-SiC复合材料的抗烧蚀性能,采用化学气相沉积(CVD)技术对材料进行了SiC涂层表面封孔处理,并考察材料在氧乙炔环境中的烧蚀行为,明确CVD-SiC涂层对材料的抗烧蚀性能的作用。研究结果表明,CVD-SiC涂层封孔处理后材料表现出优异的抗烧蚀性能,烧蚀240 s后,其线烧蚀率仅为0.94×10-3mm/s,较无涂层材料的降低了39.4%。在烧蚀过程中,中心区域涂层及基体材料的演变过程如下:SiO_2膜包覆ZrO_2结构的形成→SiO_2膜失效→基体中Zr C和SiC的氧化→ZrO_2致密保护层的形成。SiC涂层对材料烧蚀性能的贡献主要体现在以下两方面:烧蚀中心区域的SiC涂层被氧化成SiO_2,其蒸发带走大量的热流,降低了材料的烧蚀温度;此外,SiC涂层的存在有效减少了材料内部的氧化及裂纹的形成。     

高超飞行器用C/SiC-ZrC复合材料力学及烧蚀性能研究

以PZC为有机锆先驱体原材料,采用A,B,C三种PIP工艺路线制备了不同ZrC含量的C/Si C-ZrC复合材料,并对C/Si C-ZrC复合材料的组成、微观结构、力学性能、烧蚀性能及作用机理进行了测试和分析。结果表明,有机锆先驱体制备的C/Si C-ZrC复合材料烧蚀性能有大幅提高,但其力学性能却存在一定程度的下降,并且随着ZrC含量的增加,C/SiC复合材料的力学性能呈现出逐渐降低的趋势,其质量烧蚀率和线烧蚀率呈现出先减小后增大的趋势。     

改性先驱体制备C/SiC复合材料性能研究

采用交联剂对聚碳硅烷(PCS)先驱体进行改性,以改性先驱体配置溶液制备了C/SiC复合材料。在制备过程中,由于改性先驱体较高的陶瓷产率,缩短了复合材料基体致密化周期,气孔率降低到7.2%,密度提升到2.01 g/m~3。在改善试样显微结构的同时,改性先驱体能够明显提升C/SiC复合材料力学性能,弯曲强度提高到459.4 MPa,断裂韧性提升到13.6MPa·m~(1/2),相比单组分PCS先驱体分别提高了51.9%和32.0%。烧蚀性能考核表明,试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为8.3×10~(-3) mm/s和4.3×10~(-3) g/s,相比单组分PCS制备的试样分别降低了85.7%和73.1%。通过对试样内部显微结构和考核后形貌进行分析,结果表明试样力学和烧蚀性能的提升主要得益于致密化的基体以及基体对纤维很好的保护作用。     

三维针刺C/C-SiC复合材料的烧蚀性能

采用"化学气相渗透+先驱体浸渍裂解"(CVI+PIP)混合工艺,制备了三维针刺C/C-SiC复合材料,使用氧气流量和乙炔流量之比为2∶1的氧乙炔焰,研究了复合材料的烧蚀性能,烧蚀时间长达600 s;分别用扫描电镜和表面能谱,分析了烧蚀表面的形貌和成分。结果表明,复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率的平均值分别是0.004 3 mm/s和0.001 4 g/s。烧蚀表面不同区域微观形貌和烧蚀机理不同,烧蚀中心以基体氧化流失、C纤维的氧化以及气流冲刷为主;在过渡区域,烧蚀是以SiC基体的氧化和气流冲刷为主;烧蚀边缘则以SiC基体的热氧化为主。C/C-SiC复合材料在氧-乙炔条件下的烧蚀机制是热化学烧蚀、热物理烧蚀和机械冲刷的综合作用。     

添加树脂碳对针刺C/C-SiC材料熔渗行为及性能的影响

以2.5D无纬布/网胎叠层针刺预制体为增强体，采用化学气相渗透和树脂浸渍裂解法制备了密度约1.35 g/cm³的热解碳C/C、热解碳+树脂碳C/C两种坯体，再经反应熔渗获得C/C-SiC复合材料，分析了不同碳基体组分C/C材料的熔渗特性及其微结构、拉伸性能及氧乙炔烧蚀性能的变化规律。结果表明：相比热解碳的“薄壳”型孔隙结构，树脂碳的“狭缝”型孔结构增大了液Si与碳基体的接触面积，提高了熔渗动力，获得致密度和SiC含量高的C/C-SiC复合材料，提升抗烧蚀性能，在氧乙炔火焰下经400～600 s烧蚀的线烧蚀率降低24%,但树脂碳对液Si的诱导渗透增加了骨架承载体的损伤，使树脂碳+热解碳基C/C-SiC复合材料室温拉伸强度(104±3)MPa低于热解碳基C/C-SiC的(118±3)MPa。     

C/C-SiC的高温裂解温度对C/C-SiC-ZrC复合材料制备及性能的影响

以前驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的C/C-SiC-ZrC复合材料为研究对象,研究了C/C-SiC的高温裂解温度对C/C-SiC-ZrC复合材料的密度、开孔率、力学性能和抗烧蚀性能的影响。结果表明,C/C-SiC的高温裂解处理导致复合材料失重,开孔率增大,便于后续的前驱体浸渍;随着浸渍裂解周期数增加,三种C/C-SiC-ZrC复合材料最终达到相近的密度和开孔率。不同的高温裂解温度影响C/C-SiC的力学性能,1500℃裂解后的C/C-SiC复合材料具有较好的力学性能,而1600～1700℃裂解后的C/C-SiC复合材料的力学性能有所下降;最终制备C/C-SiC-ZrC复合材料的力学性能较C/C-SiC复合材料均有所提高,界面的改善是材料力学性能提高的主要原因。SiC及ZrC陶瓷基体在高温下形成的ZrO_2-SiO_2玻璃态熔融层起到了抗氧化冲刷的作用,最终C/C-SiC-ZrC复合材料均具有优异的抗烧蚀性能。     

C／SiC陶瓷复合材料推力室的制备与性能表征

采用"化学气相渗透法 聚合物先驱体浸渍裂解法"(CVI PIP)混合工艺制备出连续炭纤维增强碳化硅陶瓷复合材料(3D C/SiC)推力室,综合考察了复合材料的机械性能、微观结构和气密性能,以及姿控、轨控发动机环境试验考核.结果表明,"CVI PIP"混合工艺制备C/SiC复合材料不仅工艺周期缩短,而且材料性能优异.复合材料密度达2.1 g/cm3,室温弯曲强度和断裂韧性(KIC)分别达到520 MPa和17.9 MPa·m1/2;而且断裂破坏行为呈现典型的韧性模式.C/SiC复合材料推力室的高温气密性、抗氧化和抗烧蚀性能通过了双燃料液体发动机试验考核.     

SiC-ZrC陶瓷单组分前驱体树脂的制备与性能

通过Wurz-Fittig共缩聚反应合成了锆含量可调的聚锆硅烷树脂,作为Si C-Zr C陶瓷单组分前驱体。聚锆硅烷树脂具有聚合物基复合材料的加工工艺性能,具有热固化性(热固化温度110~200℃),在氩气气氛中于1 000~1 400℃高温裂解生成Si C-Zr C复相陶瓷(陶瓷产率60%)。聚锆硅烷树脂适合陶瓷基复合材料的聚合物浸渍裂解致密工艺(PIP)。基于前驱体聚合物的锆基复相陶瓷在空气中具有突出的耐高温氧化性,可望应用于超高音速大气层飞行器的耐高温、耐氧化陶瓷材料。     

液体火箭发动机喷管延伸段C/C-SiC复合材料的性能

采用化学气相渗透(CVI)和液相浸渍裂解(PIP)混合工艺制备出三维针刺C/C-SiC(材料A、B)和C/C(材料C)复合材料,研究了复合材料的力学、抗热震和耐烧蚀等性能以及SiC涂层对烧蚀性能的影响,并采用扫描电子显微镜分析了材料的断裂面和烧蚀面形貌。结果表明,材料A(SiC基体含量较高)的性能较好,其弯曲强度、线烧蚀率及抗热震系数分别达到238.4 MPa、3.0×10~(-3)mm/s和35.3 kW/m。沉积SiC涂层后,材料A、B和C的线烧蚀率较之前分别降低33.0%、12.5%和37.5%。采用材料A+SiC涂层方案研制的喷管延伸段构件,进行780 s地面热试车考核,试车后构件结构完整。     

液态聚碳硅烷制备C/C-SiC复合材料抗烧蚀性能研究

采用液态聚碳硅烷(Liquid polycarbosilane,LPCS)为陶瓷先驱体,通过先驱体浸渍裂解(Precursor infiltration and pyrolysis,PIP)工艺,制备了C/C-SiC复合材料.LPCS先驱体的裂解行为采用热重分析(Thermogravimetry analysis,TG...     

苯基硅橡胶/硅氮陶瓷前驱体复合绝热层烧蚀机理

采用甲基苯基聚硅氧烷(PMPS)与聚硅氮烷PNS-3为复合基体,气相法白炭黑和炭纤维为填充材料,制备了有机硅耐烧蚀复合材料,并采用氧乙炔焰烧蚀实验的方法研究了材料的烧蚀性能。在对烧蚀后的材料形貌SEM分析和采用XRD、FT-IR、EDS等方法进行了成分分析的基础上,发现加入聚硅氮烷后,苯基硅橡胶的烧蚀行为发生了变化,提出了氧化层、成炭层、陶瓷层、裂解层和基体五区域的新烧蚀模型,并对烧蚀机理进行了初步探讨。研究表明,绝热层在烧蚀过程中,氧化层主要组分是Si O2,起到隔绝氧化性气氛渗入的作用;氧化层下是新生成的耐高温、耐氧化的Si C陶瓷;成炭层坚硬致密起到了热防护的作用。     

预制体及基体对C/C复合材料性能的影响

研究了预制体结构及其成型工艺和基体类型对C/C复合材料的力学性能、烧蚀性能和微观结构的影响。结果表明,它们对C/C复合材料的拉伸和压缩强度影响不显著,而对剪切性能影响明显。采用CVD成型工艺和树脂炭基体,对于二维预制体,C/C复合材料的剪切强度可达19MPa;对于准三维预制体,C/C复合材料层间剪切强度可达20MPa。不同类型的基体炭对复合材料的耐烧蚀性影响不同,CVD炭具有优异的抗烧蚀性能,树脂炭与沥青炭的抗烧蚀性能较差。采用先沉积后树脂浸渍炭化补充增密,可制备综合性能优异的热结构复合材料。     

C/C复合材料ZrC/SiC抗烧蚀涂层性能研究

综合利用固相浸渗法和涂刷法,在C/C复合材料表面制备了一种ZrC/SiC抗烧蚀涂层.通过氧-乙炔实验测试了所制备ZrC/SiC涂层的抗烧蚀性能,并用XRD、SEM分析了涂层烧蚀前后的物相组成及微观形貌,研究了涂层的抗烧蚀机理.结果表明,此ZrC/SiC涂层与基体的结合性能及热稳定性能良好;涂层烧蚀机理是热化学烧蚀、热物...     

碳纤维增强莫来石复合材料的制备与性能研究

为解决传统溶胶制备的碳纤维增强莫来石复合材料致密化效率低、制备周期长、性能不理想等缺陷,以碳纤维布叠层缝合预制件为增强体,以符合莫来石化学计量比的Al2O3-SiO2溶胶为原料,通过浸渍-干燥-热处理技术路线制备C/Mullite复合材料。研究了Al2O3-SiO2溶胶的烧结收缩与莫来石化行为,对复合材料工艺进行了初步优化,表征了氧乙炔焰烧蚀性能。所用Al2O3-SiO2溶胶的固含量30.7%,陶瓷产率18.3%,经1 300℃热处理后,莫来石化基本完成,且表现出明显的烧结收缩。形成了能避免碳纤维布分层开裂的复合工艺路线。获得了四点弯曲强度和断裂韧性分别为210.6 MPa,11.2 MPa·m1/2的C/Mullite复合材料。在氧乙炔焰烧蚀中,莫来石基体分解生成Al2O3和SiO2,在热流和机械冲刷作用下,大量SiO2流失,复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率分别为0.049g/s,0.12mm/s。     

反应熔渗工艺制备的C/C-SiC复合材料烧蚀性能及构件研制

采用反应熔渗工艺(RMI)快速制备了不同碳化硅含量的C/C-SiC复合材料,通过氧-乙炔烧蚀试验,测试了材料的烧蚀性能。利用SEM/EDS表征了复合材料烧蚀后的表面形貌和成分,分析了碳化硅含量对复合材料烧蚀性能的影响。结果表明,随着基体中碳化硅含量的提高,烧蚀过程中生成的二氧化硅保护膜更加致密,导致C/C-SiC复合材料的烧蚀率逐渐降低。在此基础上,利用优化工艺制备了密度均匀的大尺寸C/C-SiC构件,经过地面热试车考核,构件接近零烧蚀,满足发动机热试车的应用。     

C/C-SiC防热材料快速制备及其性能研究真

采用CVI+PIC工艺制备了密度为1.35～1.45 g/cm3的C/C多孔体,对多孔体进行LSI快速获得C/C-SiC防热材料,表征了防热材料的微观结构、弯曲性能,对其进行300 s氧乙炔烧蚀试验,检测了筒形C/C-SiC燃烧室热结构缩比构件的整体承压性能。结果表明,采用CVI+PIC方法成型的C/C多孔体LSI后,液相Si主要与树脂炭反应,生成的SiC位于纤维束之间的大孔孔隙中,由炭纤维束与其内部和包覆在纤维束表层的热解炭构成的增强相未受液Si浸蚀。制备的C/C-SiC弯曲强度达122 MPa,弯曲破坏呈现明显的假塑性断裂;筒形C/C-SiC燃烧室热结构缩比件(外径175 mm、壁厚7.5 mm、高度200 mm)水压爆破压力为5.2 MPa。C/C-SiC材料氧乙炔试验线烧蚀率0.000 2～0.000 3 mm/s、质量烧蚀率0.000 1～0.000 3 g/s,材料的烧蚀以热化学烧蚀为主,烧蚀型面整体平滑,烧蚀表面形成了SiO2抗氧化玻璃相和Si纳米线。     

预制体中添加碳化钨的C/C复合材料结构与烧蚀性能

采用在炭纤维预制体中添加WC粉末和基体炭增密的方法,制备了添加WC粉末的C/C复合材料.采用电弧驻点烧蚀试验,考察了材料烧蚀性能,并用扫描电镜观察了其结构和烧蚀后表面形貌,探讨了其烧蚀机理.结果表明,添加WC粉末的C/C复合材料的高温烧蚀包括:C/C复合材料中炭纤维和炭基体中炭与烧蚀气流中氧化气氛的反应;WC的氧化及熔...     

低成本炭/炭复合材料的研究进展——化学液相沉积工艺

简述了制备炭/炭复合材料的新工艺——化学液相沉积(CLD)的沉积原理。利用工业燃油作为裂解炭前驱体,炭纤维毡作为增强体,通过工艺参数控制得到低成本炭/炭复合材料。CLD工艺所得材料沉积密度1.6 g/cm3,轴向压缩强度92 MPa,等离子烧蚀率0.06 mm/s,与CVD工艺所得材料相近。与常规CVD工艺相比,CLD工艺制备的C/C复合材料在制备时间上缩短了4/5,致密速率快5倍多。所得基体裂解炭为粗糙层与光滑层结构(大部分为粗糙层结构)。基体炭与炭纤维接合界面适中,且呈洋葱状分布,从而材料具有一定韧性。     

轴棒法编织C/C复合材料的热物理及烧蚀性能

采用轴棒法编织三维四向炭纤维预制体,经高压沥青浸渍炭化致密化工艺(HIPIC)制得高密度4D C/C复合材料,研究了材料轴向的热物理性能、抗烧蚀性能,并分析了材料的烧蚀机理.结果表明,轴棒法编织C/C复合材料轴向的热扩散率随着温度的升高而降低,比定压热容随温度的升高而增大,热导率随温度的升高缓慢下降,且材料的热物理性能...