正丁醇等温CVI工艺制备C/C复合材料

以正丁醇为前躯体,N2为载气和稀释气,以2D炭毡为预制体,在负压和沉积温度为1 150℃的实验条件下,采用等温化学气相渗透(ICVI)工艺制备出C/C复合材料制品,讨论了沉积时间与密度的变化规律以及预制体内部密度分布规律。利用三点弯曲测定了材料的弯曲强度,采用偏光显微镜、扫描电镜观察了材料的组织结构和断口形貌。结果表明,试样的组织结构以具有靠近纤维部分为中织构热解炭组织,外部为高织构热解炭组织特征,断裂方式为假塑性断裂,并且具有优异的力学性能。研究表明丁醇中氧元素的存在并未在高温下对炭纤维产生腐蚀破坏作用,正丁醇可以作为前躯体中的一种组分用于CVI工艺热解制备高性能C/C复合材料。     

二甲苯热解制备C/C复合材料的组织结构及力学行为研究

采用薄膜沸腾化学气相渗透技术,950～1 150℃下热解二甲苯对二维针刺炭毡致密化,30～35 h内制备出平均密度达1.72～1.74 g/cm3的C/C复合材料.采用排水法测量材料的密度,三点弯曲法测试材料的力学性能,偏光显微镜、扫描电子显微镜研究热解炭基体的组织结构和弯曲试样的断口形貌.结果表明,沉积温度为950℃时,热解炭在材料的轴向及径向呈现出从粗糙层(RL)向光滑层(SL)结构转变的趋势;在1 050℃和1 150℃条件下沉积的热解炭均为RL结构,且沉积温度为1 050℃时材料的密度分布较为均匀;当沉积温度由950℃升高至1 150℃时,C/C复合材料的弯曲强度从158.9 MPa降低到133.6 MPa,断裂方式也由脆性断裂转变为假塑性断裂.     

气体流场对C／C复合材料CVI致密化效果的影响

以丙烯为碳源气体,研究平板针刺预制体在不同倾斜角放置和不同进气方式条件下化学气相渗透（ CVI）工艺制备C／C复合材料的致密化效果。采用工业CT、浸泡介质法和偏光显微镜对沉积样品的密度分布、开孔孔隙率和织构分别进行表征。沉积102 h后,倾斜17°、前进气条件下试件的密度最高,达到1．45 g／cm－3。结果表明,试样由底端到顶端的密度是有小幅递增的,开孔孔隙率是逐渐减小的。4块试件热解炭的织构以光滑层为主,试样消光角的测量结果表明直立状态和倾斜17°、后进气状态热解炭织构取向度从底部到顶端有增大的趋势,这种织构的增长趋势与锥形回转体扩张段的材料设计相符合。     

压力对天然气为前驱体制备C/C复合材料的影响

研究了以天然气为前驱体制备C/C复合材料时,前驱体压力对致密化速率及热解炭显微结构的影响.通过偏光显微镜测量单根炭纤维上所沉积的热解炭厚度,并观测不同区域的热解炭显微结构.实验结果表明,在沉积温度为1 100 ℃时,当前驱体压力从1 kPa提高到10 kPa时,C/C复合材料的密度从1.10 g/cm3增加到1.52 g/cm3,密度梯度减小,同时热解炭的结构出现SL到RL的转变.     

CVI沉积炭纤维束的组织结构

采用CVI工艺在常压下对单束炭纤维进行热解沉积,天然气为前驱体,N2为载气,沉积温度为1 020～1 100℃,沿纤维束轴向分布。对不同位置炭纤维束外和束内热解炭组织结构分别进行PLM表征。研究发现,束外热解炭在距离热电偶(0位置)上方40～80 mm处沉积厚度达到最大,在0～80 mm内组织结构良好,主体为高织构;束内沉积热解炭的厚度较均匀,组织结构的变化与束外一致。对气体裂解过程中的反应气体组分进行模拟并与实验对比,发现生成高织构时,热解反应中间产物中的C2H2/C6H6范围为15～35。     

低成本炭/炭复合材料的研究进展——化学液相沉积工艺

简述了制备炭/炭复合材料的新工艺——化学液相沉积(CLD)的沉积原理。利用工业燃油作为裂解炭前驱体,炭纤维毡作为增强体,通过工艺参数控制得到低成本炭/炭复合材料。CLD工艺所得材料沉积密度1.6 g/cm3,轴向压缩强度92 MPa,等离子烧蚀率0.06 mm/s,与CVD工艺所得材料相近。与常规CVD工艺相比,CLD工艺制备的C/C复合材料在制备时间上缩短了4/5,致密速率快5倍多。所得基体裂解炭为粗糙层与光滑层结构(大部分为粗糙层结构)。基体炭与炭纤维接合界面适中,且呈洋葱状分布,从而材料具有一定韧性。     

热解炭含量对C/C复合材料性能的影响

研究了不同热解炭含量对C／C复合材料性能的影响。对采用CVD工艺致密到不同密度,具有不同热解炭含量的2D炭布针刺体试样,利用沥青高压浸渍炭化工艺增密至相同的最终密度,然后对其进行力学、热学性能及等离子烧蚀试验。试验结果表明,热解炭含量高的C／C试样具有较好的力学、烧蚀及导热性能。     

热解炭涂层对C/C-SiC复合材料性能的影响

采用反应熔渗法(RMI)将不同密度的C/C坯体制备成C/C-SiC复合材料,利用化学气相沉积法(CVD)在C/C-SiC复合材料表面进行炭沉积形成热解炭涂层,选用HS-19A型肖氏硬度计测试其硬度,利用MM1000-II型摩擦磨损实验机测试摩擦性能,研究热解炭涂层对C/C-SiC复合材料孔隙率、硬度及摩擦性能的影响。结果表明:热解炭涂层可以有效地降低孔隙率,提高硬度,减小摩擦系数。     

糠酮树脂炭及其炭/炭复合材料微观结构与性能研究

通过浸渍/炭化(PIC)工艺制备了糠酮树脂炭块及糠酮树脂基炭/炭复合材料,对其密度分布、力学和热物理性能及微观结构高温演变过程进行了分析研究。结果表明,制备的糠酮树脂炭块及其炭/炭复合材料密度分布较为均匀,其压缩强度分别为33.9、99.4 MPa,室温~1 000℃时平均线膨胀系数分别为3.91×10-6、1.69×10-6K-1;当热处理温度达到2 100℃左右时,Lc值开始大幅度增长,标志着无定形碳向石墨晶体结构转变。在整个热处理过程中,炭/炭材料石墨微晶尺寸增长幅度比纯树脂炭的大,树脂炭块的显微结构为一种高孔隙度的炭结构,但在炭/炭复合材料中树脂炭与纤维之间界面结合良好。     

化学液相气化沉积制备的炭/炭复合材料组织均匀性研究

采用化学液相气化沉积快速致密化工艺制备了C/C复合材料,分析了发热体尺寸和放置方式对材料组织均匀性的影响。通过排水法测量了材料轴向密度和孔隙率分布,采用偏光显微镜观察了材料的组织均匀性。结果表明,发热体尺寸越大,材料的组织均匀性增加,孔隙率降低,并能够缩短沉积时间;沉积过程中预制体内的温度分布是决定材料组织均匀性的主要因素。     

轴棒法编织C/C复合材料的热物理及烧蚀性能

采用轴棒法编织三维四向炭纤维预制体,经高压沥青浸渍炭化致密化工艺(HIPIC)制得高密度4D C/C复合材料,研究了材料轴向的热物理性能、抗烧蚀性能,并分析了材料的烧蚀机理.结果表明,轴棒法编织C/C复合材料轴向的热扩散率随着温度的升高而降低,比定压热容随温度的升高而增大,热导率随温度的升高缓慢下降,且材料的热物理性能...     

炭/炭复合材料表面金属功能涂层研究进展

炭/炭复合材料作为结构功能一体化材料使用,面临着自身及其与其他材料之间的连接、抗氧化抗热震涂层以及抗等离子溅射侵蚀涂层问题。系统介绍了表面金属功能涂层在炭/炭复合材料连接、超高温抗氧化抗热震涂层、高热载荷下抗等离子溅射侵蚀涂层上的应用,分析了金属功能涂层的失效原因,讨论了提高金属功能涂层性能的途径,指出新型钎料与接头抗振动抗疲劳性能、涂层显微结构控制与全温域防氧化抗热震、界面稳定化理论方法与新型界面层材料以及金属功能涂层原位自生防护和拓展应用领域是炭/炭复合材料表面金属功能涂层的发展趋势。     

ICVI工艺致密化C/C复合材料的数值模拟

为了研究等温化学气相渗透( ICVI)工艺制备C/C复合材料过程中预制体的致密化过程及流场和温度场的分布,利用COMSOL软件建立预制体致密化过程中传质、传热和孔隙率变化的多场耦合模型。以甲烷为前驱体,将动量和能量守恒方程进行耦合计算,计算结果表明,在传质最初始阶段,前驱体温度迅速升高至设定的沉积温度,且整个反应器内部温度分布均匀。根据以上计算结果,设定温度为定值,耦合质量、动量守恒方程和孔隙率变化方程,通过计算得到在开始致密化阶段预制体最大密度分布在预制体中部,随着致密化进行,该区域向外侧移动。致密化150 h后,不同时间预制体整体平均密度的计算值与实验值吻合较好,验证了致密化模型的可靠性。     

热处理温度对针刺C/C复合材料热力学性能的影响(英文)

对炭布叠层针刺C/C复合材料分别进行了不同温度的高温热处理,研究了热处理温度对C/C复合材料热学、力学和抗热震等性能的影响。结果表明,经过高温热处理,针刺C/C复合材料的导热率升高,线膨胀系数降低,材料的抗热震因子从未处理的42 kW/m提高到70 kW/m以上,表明热处理后材料具有更佳的热稳定性,但材料的弯曲强度随热处理的升高从126 MPa降到70 MPa,且经过2 000℃及更高温度处理后弯曲强度降低幅度较大。     

针刺预制体参数对C/C复合材料力学性能的影响

通过针刺与化学气相沉积分别制备碳纤维预制体与碳基体,获得针刺C/C复合材料.研究了针刺密度、针刺深度、网胎面密度等预制体成型工艺参数对C/C复合材料力学性能的影响,并探讨了预制体体积密度与C/C复合材料力学性能关联关系.结果表明,针刺密度在20～ 50针/cm2之间时,C/C复合材料拉伸强度先增后减,而层间剪切强度一直上升;针刺深度在10～16 mm之间时,拉伸强度和层间剪切强度随针刺深度的提高而增加;网胎面密度在100～300 g/m2之间时,拉伸强度和层间剪切强度随网胎面密度的提高而降低;当只改变针刺密度、针刺深度、网胎面密度其中一个成型参数时,拉伸强度和层间剪切强度受预制体密度影响显著,预制体密度可作为预测C/C复合材料力学性能的一个宏观成型参数.     

碳纤维增强聚四氟乙烯材料微观结构

为了研究碳纤维增强聚四氟乙烯材料的最佳加工工艺,采用扫描电镜对碳纤维增强聚四氟乙烯材料的微观结构形貌进行了观察,并对碳纤维增强聚四氟乙烯材料的结晶形态和成型后毛坯的内部微观缺陷进行了对比研究和分析。研究表明:碳纤维增强聚四氟乙烯毛坯表面存在"球状结晶",无缺陷的毛坯内部不会产生"球状结晶";碳纤维增强聚四氟乙烯毛坯内部的气孔、分层缺陷在冷压过程中形成。减少碳纤维增强聚四氟乙烯粉料的团聚,能有效减少成型后毛坯内部气孔缺陷的产生;碳纤维增强聚四氟乙烯材料冷压时适当降低压制压力,能有效减少分层缺陷的产生。     

炭/炭-酚醛双基体烧蚀防热材料研究

分别采用PAN基及粘胶丝基炭布作为增强体，进行了一种新型的炭／炭-酚醛双基体烧蚀防热层板材料的探索研究。结果表明，炭／炭-酚醛双基体材料的密度基本与炭／酚醛材料的密度相当；弯曲强度与炭／酚醛材料及C／C材料相当。弯曲模量稍高于炭／酚醛材料而低于C／C材料。其层剪强度低于炭／酚醛材料和C／C材料。降低了30％-40％。炭／炭-酚醛双基体材料保持了炭／酚醛材料低热导率的特点，热膨胀系数低于炭／酚醛材料，但高于C／C材料，其线烧蚀率比炭／酚醛材料降低20％-40％。与PAN基炭布增强材料相比，粘胶丝基炭布表现出层剪强度高、密度低和模量低的优点。但热膨胀系数大和线烧蚀率较大。     

C/C复合材料难熔金属二硅化物涂层防氧化机理研究

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备了SiC-WSi2/MoSi2抗氧化涂层,通过恒温氧化试验以及TG-DTG、XRD和SEM等手段对该涂层的显微形貌、成分进行了分析,研究了涂层在1 500℃的抗氧化机理。结果表明,二硅化物的合金化及二硅化物与SiC的复合化提高了涂层的致密性、稳定性,而涂层表面长时间存在的致密的玻璃态SiO2,有效地阻止了氧气向涂层内部的扩散,使涂层表现出优异的高温防氧化能力。