化学液相气化沉积制备的炭/炭复合材料组织均匀性研究

采用化学液相气化沉积快速致密化工艺制备了C/C复合材料,分析了发热体尺寸和放置方式对材料组织均匀性的影响。通过排水法测量了材料轴向密度和孔隙率分布,采用偏光显微镜观察了材料的组织均匀性。结果表明,发热体尺寸越大,材料的组织均匀性增加,孔隙率降低,并能够缩短沉积时间;沉积过程中预制体内的温度分布是决定材料组织均匀性的主要因素。     

压力对天然气为前驱体制备C/C复合材料的影响

研究了以天然气为前驱体制备C/C复合材料时,前驱体压力对致密化速率及热解炭显微结构的影响.通过偏光显微镜测量单根炭纤维上所沉积的热解炭厚度,并观测不同区域的热解炭显微结构.实验结果表明,在沉积温度为1 100 ℃时,当前驱体压力从1 kPa提高到10 kPa时,C/C复合材料的密度从1.10 g/cm3增加到1.52 g/cm3,密度梯度减小,同时热解炭的结构出现SL到RL的转变.     

气体流场对C／C复合材料CVI致密化效果的影响

以丙烯为碳源气体,研究平板针刺预制体在不同倾斜角放置和不同进气方式条件下化学气相渗透（ CVI）工艺制备C／C复合材料的致密化效果。采用工业CT、浸泡介质法和偏光显微镜对沉积样品的密度分布、开孔孔隙率和织构分别进行表征。沉积102 h后,倾斜17°、前进气条件下试件的密度最高,达到1．45 g／cm－3。结果表明,试样由底端到顶端的密度是有小幅递增的,开孔孔隙率是逐渐减小的。4块试件热解炭的织构以光滑层为主,试样消光角的测量结果表明直立状态和倾斜17°、后进气状态热解炭织构取向度从底部到顶端有增大的趋势,这种织构的增长趋势与锥形回转体扩张段的材料设计相符合。     

天然气定向渗透制备C/C复合材料致密化研究

研究以天然气为主要碳源气体、渗透深度为60 mm、密度分别为0.20、0.56 g/cm3的整体毡和针刺无纬布预制体的致密化;144 h后,针刺无纬布试样的密度达到1.39 g/cm3;504 h后,整体毡试样密度为1.50 g/cm3,针刺无纬布试样密度为1.71 g/cm3,与丙烯沉积速率相比,至少高出1倍。利用工业CT对试样密度分布进行定性分析。结果表明,随着致密化周期的增加,整体毡试样和针刺无纬布试样的内外密度梯度减小;针刺无纬布的密度梯度比整体毡小,其最终密度接近均匀分布。偏光显微镜观察测试表明,两试样的热解炭结构均为粗糙层,随着高温石墨化(HTT)处理温度的升高,热解炭层变得平直,且炭层之间更加致密。     

化学气相反应法在C/C复合材料抗氧化处理中的应用

通过把硅蒸气渗入预制体孔隙与碳直接反应生成SiC的化学气相反应(CVR)方法,提高初始密度和预制体结构均不同的C／C复合材料的抗氧化能力,研究了C／C复合材料的密度变化与微观结构,并对其进行了氧化试验。结果表明,因CVR温度、C／C复合材料初始密度不同,抗氧化处理后的密度增加量有显著不同。针刺炭布C／C／SiC复合材料在马福炉中于1160℃经65min氧化后,其失重率仅2．6％,而密度为1．95g／cm^3的同结构C／C复合材料相在同条件下失重率高达32％。     

一种C/C密封材料的设计与性能表征

设计并制备了一种C/C密封材料。该材料以针刺无纬布为预制体,依次进行了CVD炭、树脂炭和沥青炭致密,中间热处理温度为2 500℃,最终进行封孔不透性改性处理。所得材料的综合性能良好,其密度1.92 g/cm3,开孔率0.06%,肖氏硬度77,轴向压缩强度232 MPa,轴向弯曲强度158 MPa,并成功通过多次冷试和热试考核。     

高温处理过程C/C复合材料微结构演变规律

对热解炭基、热解炭-树脂炭基C/C复合材料进行了1 500、1 800、2 100、2 500℃高温热处理。采用X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪,对不同热处理温度及未进行热处理的2种C/C复合材料纳米尺度结构进行了表征;采用扫描电子显微镜、压汞仪,检测了其微米尺度孔隙缺陷。结果表明,随热处理温度的增加,微米尺度C/C复合材料的孔隙率逐渐增加,材料中裂纹型孔隙缺陷在热处理过程中,没有沿裂纹尖端的应力集中区域扩展,而是沿裂纹的宽度方向变化;纳米尺度C/C复合材料炭结构向理想微晶结构转变,缺陷逐渐减少,其变化趋势和微米尺度孔隙率的变化很相似。随热处理温度的增加,纳米尺度1-d002与微米尺度孔隙率呈线性关系趋势,并据此获得了用微米尺度孔隙率变化表征C/C复合材料石墨化度的经验公式。     

改性C/C-ZrC-SiC复合材料热化学烧蚀数值分析

主要针对多相超高温陶瓷(UHTCs)颗粒掺杂改性C/C复合材料的热化学烧蚀行为进行数学表征,采用公式推导、数值模拟及试验验证等方法进行研究与分析。通过对C/C-ZrC-SiC(CCZS)复合材料烧蚀后的形貌进行分析,基于热化学平衡和最小自由能原理,构建CCZS氧化烧蚀模型。利用热-力-化多场耦合数值分析方法,对CCZS材料锥形缩比试样进行仿真模型构建,将热化学氧化反应表达式嵌入到仿真模型,并进行烧蚀行为数值计算。计算得到的烧蚀体结构内部温度分布和表面质量烧蚀速率,与烧蚀试验结果较为一致,验证了数学模型的有效性。同时,计算结果表明,基于热化学平衡原则进行改性复合材料表面热化学氧化反应的表征具有一定的工程可行性,可为多相UHTCs掺杂改性C/C复合材料的热化学氧化烧蚀数学表征提供理论参考。     

三维机织预制体增密速率分析

研究了三维机织预制体孔隙结构对CVI及树脂浸渍增密速率的影响,并利用偏光显微镜和电镜对三维机织微观结构进行观察.结果发现,三向正交机织(SZJ)预制体由于孔隙分布较窄,且气孔平直,使其致密化速度较快;角联锁机织(JLS)预制体由于经纬交织成网状结构,孔隙分布较宽,且气孔弯曲,使其致密化速度较慢.在偏振光下观察,二者虽然都获得粗糙层结构热解炭,但微观结构仍存在差别,三维角联锁C/C复合材料与三向正交C/C复合材料比较,前者消光角大,形貌更为粗糙,更富有层次感.     

高密度轴棒法C/C复合材料的热膨胀性能

以轴棒法4D编织预制体、高温煤沥青为前驱体,采用常压、高压相结合的液相浸渍-炭化技术制备高密度(≥1.95 g/cm3)的C/C复合材料,并研究了轴棒法编织C/C复合材料在RT~1000℃的热膨胀性能及其影响因素。结果表明,由于材料预制体编织结构与微观结构的界面裂纹具有方向性,导致了C/C复合材料热膨胀表现出明显的各向异性,径向热膨胀系数低于轴向,高温尺寸稳定性较好;轴棒法C/C材料的热膨胀行为在800℃出现拐点,拐点与材料界面裂纹愈合有关,受最终制备温度的影响很大;材料经2500℃热处理之后,拐点后延,整体热膨胀系数下降,随温度上升趋势变缓。     

低成本炭/炭复合材料的研究进展——化学液相沉积工艺

简述了制备炭/炭复合材料的新工艺——化学液相沉积(CLD)的沉积原理。利用工业燃油作为裂解炭前驱体,炭纤维毡作为增强体,通过工艺参数控制得到低成本炭/炭复合材料。CLD工艺所得材料沉积密度1.6 g/cm3,轴向压缩强度92 MPa,等离子烧蚀率0.06 mm/s,与CVD工艺所得材料相近。与常规CVD工艺相比,CLD工艺制备的C/C复合材料在制备时间上缩短了4/5,致密速率快5倍多。所得基体裂解炭为粗糙层与光滑层结构(大部分为粗糙层结构)。基体炭与炭纤维接合界面适中,且呈洋葱状分布,从而材料具有一定韧性。     

针刺预制体参数对C/C复合材料力学性能的影响

通过针刺与化学气相沉积分别制备碳纤维预制体与碳基体,获得针刺C/C复合材料.研究了针刺密度、针刺深度、网胎面密度等预制体成型工艺参数对C/C复合材料力学性能的影响,并探讨了预制体体积密度与C/C复合材料力学性能关联关系.结果表明,针刺密度在20～ 50针/cm2之间时,C/C复合材料拉伸强度先增后减,而层间剪切强度一直上升;针刺深度在10～16 mm之间时,拉伸强度和层间剪切强度随针刺深度的提高而增加;网胎面密度在100～300 g/m2之间时,拉伸强度和层间剪切强度随网胎面密度的提高而降低;当只改变针刺密度、针刺深度、网胎面密度其中一个成型参数时,拉伸强度和层间剪切强度受预制体密度影响显著,预制体密度可作为预测C/C复合材料力学性能的一个宏观成型参数.     

炭/炭复合材料表面金属功能涂层研究进展

炭/炭复合材料作为结构功能一体化材料使用,面临着自身及其与其他材料之间的连接、抗氧化抗热震涂层以及抗等离子溅射侵蚀涂层问题。系统介绍了表面金属功能涂层在炭/炭复合材料连接、超高温抗氧化抗热震涂层、高热载荷下抗等离子溅射侵蚀涂层上的应用,分析了金属功能涂层的失效原因,讨论了提高金属功能涂层性能的途径,指出新型钎料与接头抗振动抗疲劳性能、涂层显微结构控制与全温域防氧化抗热震、界面稳定化理论方法与新型界面层材料以及金属功能涂层原位自生防护和拓展应用领域是炭/炭复合材料表面金属功能涂层的发展趋势。     

基于均匀化方法的轴编C/C复合材料性能预测

把均匀化理论与有限元法相结合,应用于轴棒法多维编织C/C复合材料的性能预测,通过对该材料有效模量的计算和实验验证,表明本方法可以得到较准确的材料刚度性能,为该材料的设计提供了性能预测方法.     

化学液相沉积制备的炭/炭复合材料烧蚀性能研究

通过等离子烧蚀发动机、小型烧蚀发动机点火试验及微观结构观察,研究了由化学液相沉积制备的炭／炭复合材料的烧蚀性能,分析了其烧蚀前后微观结构的变化,并探讨了其作为固体发动机喉衬、扩散段材料的烧蚀机理。结果表明,由化学液相沉积工艺制得的沉积炭结构的抗烧蚀性能优于炭纤维,其作为喉衬的线烧蚀率为0．008mm／s,证明该工艺是可行的。     

基于数字散斑技术的炭/炭复合材料高温应变测量

主要介绍了炭/炭( C/C)复合材料在高温下(最高至2600℃)利用数字散斑技术进行的应变测量。试样表面喷涂钨粉作为目标散斑。在试验环境箱中将试样升温至试验温度。在拉伸过程中,对C/C复合材料试样及喷涂其上的钨粉散斑进行窄带滤光,并对滤除炭纤维发出光线后的图像进行采集,对图像中的散斑点进行计算区域的选取,通过散斑点的位移来确定试样在散斑喷涂区域内材料的变形,进而得到在2600℃温度条件下试样有效段的应变。测量结果表明,该方法可直观准确地反映出C/C复合材料试样在2600℃应变状态,对于需要测量的关键点可实现重点跟踪,动态测量出该点在任意时刻任意位移的应变。该测试方法精度高,并可应用到不同受力方向的应变测试场合。     

C/C复合材料SiC/mullite-Si-Al_2O_3复合涂层微观结构及防氧化性能研究

采用原位生成法在C/C复合材料SiC内涂层表面制备了mullite(莫来石)-Si-Al2 O3抗氧化涂层.采用XRD、SEM分析了涂层的物相组成和微观结构,并测试了SiC/mullite-Si-Al2 O3复合涂层的抗氧化性能.结果表明,外涂层主要由mullite、Si和Al2O3三相组成;涂层致密无裂纹;SiC/mullite-Si-Al2 O3复合涂层在1500℃静态空气中等温氧化75 h后,试样失重仅为4.6%,防氧化性能明显优于单一的SiC内涂层.     

硅钼含量对C／C复合材料SiC-MoSi2涂层结构和高温抗氧化性能的影响

采用两步包埋法在C/C复合材料表面制备SiC-MoSi2抗氧化复合涂层,通过恒温氧化实验以及X射线衍射分析、扫描电镜观察,研究了包埋粉料中硅钼含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响。结果表明,随着包埋粉料中硅钼比的减小,涂层的厚度和致密性先增加后减小,硅钼质量比为6∶1时所制备的复合涂层具有较大的厚度和较为致密的结构,且MoSi2含量相对较高,体现出优良的抗氧化和抗热震性能,在1 500℃氧化87.3 h和经过9次1 500℃室温急冷急热后,带有该涂层的C/C试样失重仅为3.22%。穿透性裂纹的形成是长时间氧化后涂层失效的主要原因。     

炭布高温处理对2D-C/C分层缺陷的影响研究

研究了炭布高温处理对二维炭／炭复合材料(2D-C／C)分层缺陷的影响。分析了炭布处理前后炭纤维的元素及表面形貌；测试了炭布处理前后树脂基复合材料(PMC)、炭化后2D-C／C及致密后2D-C／C的层剪强度、密度、开孔率等；采用金相显微镜表征了2D-C／C的分层缺陷。结果表明，炭纤维(布)经高温处理后，其表面含氧量下降，含碳量提高，表面粗糙度增大，惰性增大；炭布高温处理降低了树脂基复合材料的ILSS．炭化后2D-C／C表现出低密度和高开孔率，炭化收缩量小、热应力小及炭化不分层等特点。