T700/PEEK热塑性自动铺放预浸纱制备质量控制及性能研究

为满足高性能热塑性复合材料自动铺丝（AFP）成型工艺的原材料需求,研究了粉末悬浮法浸渍制备T700/PEEK预浸纱关键工艺参数及预浸料性能,分析聚醚醚酮PEEK浸渍连续碳纤维过程中不同工艺参数（悬浊液浓度、超声功率、张力、牵引速率、浸渍温度、辊压温度及压辊间隙）对预浸纱质量的影响规律,利用扫描电子显微镜（SEM）观察T700/PEEK预浸纱内部孔隙率及界面结合状态,将粉末悬浮法制备的T700/PEEK预浸纱模压制备了热塑性复合材料单向层合板试样,并测试了其热塑性复合材料层间剪切强度和拉伸强度。研究结果表明：预浸纱含胶量与粉末悬浮液浓度变化线性正相关,且随超声功率的增大而升高;浸渍过程中伴随温度的升高以及牵引速率的减小,预浸纱宽度变小、孔隙率降低,随着张力的增大,预浸纱宽度增大、孔隙率降低;辊压成型过程中随着温度的提高以及压辊间隙的减小,预浸纱宽度增大、孔隙率降低。综合考虑各工艺参数的影响规律,获得优化的热塑性预浸纱制备工艺参数：浸渍温度为360~370℃,辊压温度为330℃,压辊间隙为0.1 mm,牵引速率为15~20 mm/s,张力为7 N。扫描电镜结果显示树脂与纤维界面结合紧密,复合材料的孔隙率可降低至1.8%,复合材料层间剪切强度为73.43 MPa,纵向拉伸强度达1.71 GPa。     

环境温度对碳纤维/ 聚醚醚酮复合材料拉伸性能及疲劳寿命的影响

通过拉伸实验获得碳纤维增强聚醚醚酮复合材料(CF/PEEK)拉伸性能随温度的变化关系,并利用扫描电子显微镜观察断口形貌,研究分析了材料高温损伤机理。结果表明,随着环境温度的升高,碳纤维/PEEK的弹性模量与拉伸强度显著降低,在温度达到220℃时,分别下降89.20%和71.18%;断裂伸长率持续上升,在220℃时达到8.84%。弹性模量与断裂伸长率在T_g附近变化显著,主要原因是高温下纤维/树脂界面脱粘和树脂由玻璃态转化为高弹态后拉伸性能的显著变化。借助有限元方法计算由该材料制成的驾驶舱方向舵踏板在不同温度下的疲劳寿命,得出疲劳寿命随温度的升高而下降。在Coffin-Manson方程和通用斜率方程的基础上总结得出该材料疲劳寿命与温度的关系。     

碳纤维/环氧树脂超薄预浸料成型工艺及胶膜匹配性研究

采用DSC分析了超薄碳纤维预浸料CF832/T700所用树脂体系的固化反应动力学参数,通过正交试验研究了预吸胶工艺参数及固化工艺参数对超薄碳纤维复合材料层合板力学性能的影响规律,选用EA9696NW、LWF–2B和FM73M 3种不同胶膜对超薄预浸料面板与蜂窝芯共固化以确定最匹配的胶膜。结果表明,CF832/T700预浸料的固化反应活化能为85.98k J/mol,反应级数为一级反应,固化反应较慢,前固化温度、固化温度和后固化温度分别为115℃、135℃、171℃;通过弯曲及拉伸性能确定出的最佳预吸胶工艺参数为预吸胶温度60℃、预吸胶压力0.3MPa、预吸胶时间10min,最佳固化工艺参数为固化温度130℃、固化压力0.4MPa、固化时间2.5h;EA9696NW胶膜对超薄预浸料面板及蜂窝芯的共固化效果最好。     

一种混合织物增强复合材料的性能

使用碳纤维平纹布、玻璃纤维平纹布/环氧树脂预浸料制备了一种混合织物增强复合材料,并对其拉伸、弯曲、层间剪切性能以及导电性能进行了测试表征。结果表明,在-50~200℃,制备的混合织物增强复合材料的拉伸、弯曲强度相对纯玻璃纤维布增强复合材料下降,拉伸、弯曲模量均提高,两种复合材料的层剪强度保持不变;此外,碳纤维布预浸料的加入,降低了复合材料的密度,增加了导电性能,拓宽了玻璃布增强复合材料的应用范围。     

T700级碳纤维/QY9611双马树脂复合材料界面性能研究

采用SEM和AFM对国产T700级碳纤维和东丽T700S碳纤维的表面形貌进行了表征,利用热熔法预浸料制备了T700级碳纤维/QY9611复合材料,并考察了复合材料的界面性能。研究结果表明,碳纤维的形貌对复合材料界面性能有显著影响,国产T700级碳纤维/QY9611复合材料的室温界面性能优于T700S/QY9611复合材料,且湿热处理后的界面结合强度仍高于T700S/QY9611复合材料,说明国产碳纤维T700级碳纤维/QY9611复合材料已具备良好的耐湿热性能。     

几种碳纤维/双马树脂复合材料湿热特性实验研究

 针对碳纤维/双马树脂体系,研究了不同湿热条件、不同碳纤维种类和预浸料制备方法下复合材料层板的湿热特性,通过考察吸湿量、动态力学性能、弯曲性能及其断口形貌等方面分析了各因素对复合材料吸湿特性的影响规律。结果表明,在实验范围内不同湿热条件下水分主要引起复合材料发生了物理变化,而没有发生明显的化学变化;国产T300级碳纤维复合材料湿热性能偏低,这与其界面粘结性能较弱有一致性;与干法预浸料相比,湿法预浸料制备的复合材料层板湿热性能明显偏低,说明溶剂对双马树脂复合材料的界面性能和吸湿性有重要影响。     

空间光学结构用改性氰酸酯树脂及其复合材料性能

以空间光学结构应用为背景,对新研制改性氰酸酯树脂低温固化体系开展评价研究,包括树脂体系的固化特性、力学性能、耐湿热性以及工艺性能等;与HS40高模量碳纤维复合制备了复合材料,对其主要力学性能进行了研究。结果表明,改性氰酸酯树脂催化体系具有优异的固化反应特性,起始固化温度为101.2℃,较未催化的氰酸酯树脂降低了97.4℃;拉伸性能以及弯曲性能均有提高,同时其沸水饱和吸水率仅1.3%左右,明显低于双马（4%）和环氧树脂（5.8%）;树脂的工艺性良好,适合热熔法制备预浸料;应用热熔浸渍法制备的HS40碳纤维/氰酸酯树脂预浸料经层合固化后力学性能优异：纵向拉伸强度和模量分别为2 244.5 MPa和248.0 GPa。     

温度条件对碳纤维上浆剂与双马树脂反应及其复合材料界面粘结的影响

为了研究工艺温度对复合材料界面的调控作用,设计采用三阶段固化工艺(即扩散、固化和后固化),考察了不同温度制度下3种碳纤维/双马树脂(BMI)复合材料界面粘结性能的变化规律。采用原子力显微镜(AFM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)深入分析了上浆剂对纤维表面粗糙度和化学特性的影响,研究了上浆剂的反应活性及其与双马树脂的反应性,采用微珠脱粘方法测试了碳纤维/树脂的界面剪切强度(IFSSs)。结果表明,200℃处理2h后3种碳纤维上浆剂均发生部分反应,并且170℃,2h后上浆剂均与双马树脂发生化学反应。对比不同温度条件可以发现后固化阶段对碳纤维/双马体系的界面剪切强度影响显著,未经后固化的复合材料界面性能最低;110℃和140℃恒温扩散阶段对碳纤维/双马体系的界面剪切强度的影响不明显。同种温度条件下,CF1和CF3上浆剂与双马树脂的反应程度高于CF2,相应的CF1和CF3与双马树脂的界面剪切强度较高,表明上浆剂与双马树脂间的化学反应程度是影响其界面粘结性能的主要因素。该研究结果对我国碳纤维上浆剂的研制具有参考价值。     

一种民用高温固化环氧树脂基复合材料性能研究

研制一种新型高韧性高温环氧树脂ACTECH~? 1316体系,研究其固化反应特性、流变性能及耐热性能,其中Tg可达222.5℃,可在130℃温度下长期使用。分别选用两种国产碳纤维CCF800H和ZT9H作为纤维增强体,通过热熔两步法制备预浸料,加工工艺性较好,显示出该树脂体系与两种纤维有较好的匹配性。采用热压罐工艺进行固化,对复合材料层合板的力学性能进行研究,通过与国外高温环氧树脂体系8552/IM7的性能对比发现,ACTECH~? 1316/ZT9H和ACTECH~? 1316/CCF800H在0°拉伸强度及模量、0°压缩强度及模量和冲击后压缩强度等方面表现较好,基本满足民机领域对树脂及复合材料性能的要求。     

真空成型与热压罐成型复合材料的性能对比

针对一种碳纤维单向预浸料ZT7G/LT-03A及碳纤维平纹织物预浸料ZT7G3198P/LT-03A,采用热压罐成型工艺和真空成型工艺各制备了3批次复合材料,测试预浸料的物理性能以及复合材料层合板的力学性能,通过对两种制备工艺得到的复合材料力学性能、纤维体积含量及孔隙率的对比分析发现,该体系真空成型复合材料性能的保持率均在75%以上,有的甚至超过100%。对于碳纤维单向预浸料来说,层间剪切的保持率最低,0°拉伸强度的保持率最高;对于织物复合材料来说,0°压缩强度的保持率最低,0°拉伸的保持率最高。同时真空成型复合材料纤维体积含量较低,孔隙率较高,是影响其性能的主要原因。     

钛表面阳极氧化处理对TA2/聚醚醚酮（PEEK）粘结性能的影响

为了改善TA2/C_f/PEEK纤维金属混杂层板中TA2/PEEK的界面粘结性能,利用NaTESi恒压阳极氧化法对TA2板进行表面改性。首先通过正交试验对阳极氧化工艺进行优化,对不同处理工艺的TA2板表面进行了XRD、SEM分析以及粗糙度的表征;其次,研究了钛板表面改性对TA2/PEEK界面结合强度及断裂韧性的影响。结合扫描电镜图进行表面粗糙度及剪切强度的极差分析,发现随着阳极氧化时间的增长,表面粗糙度减小,TA2/PEEK接头的单搭剪切强度下降。对不同工艺下单搭接头的拉伸剪切强度进行比较后,确定了利于提高TA2/PEEK界面结合强度的最优工艺为恒压10 V、在35℃下阳极氧化10 min;该种工艺处理后的钛板表面粗糙度为1.34 μm,其表面形貌为纳米颗粒,粒径尺寸为100~200 nm,在阳极氧化时间为10 min、电压为10 V时,其表面纳米颗粒分布最为均匀,该种形貌下制备的TA2/PEEK界面剪切强度达到19 MPa,失效模式为混合破坏;通过载荷-位移曲线、R曲线,对此工艺下TA2/PEEK界面I型层间断裂韧性进行了表征,发现其平均能量释放率为188.1 J/m²,相比于未经表面处理的试样增加了103.1%,阳极氧化工艺处理后的TA2/PEEK界面抗分层能力更好。     

连续CF/PEEK预浸料制造技术研究进展

适合连续碳纤维增强聚醚醚酮(CF/PEEK)预浸料的制造技术有熔融浸渍、粉末悬浮和混编模压,对各技术优缺点进行分析。通过总结各技术的发展现状,提出了熔融浸渍技术发展热点为浸渍模具的改进方法,粉末悬浮技术发展热点为分散系的改进,混编模压技术发展热点为碳纤维与树脂纤维的编织方式。     

预浸带的快速热压接技术及其搭接性能研究

为解决预浸带缠绕过程中手工搭接效率低的问题,针对原有缠绕设备,设计了一套预浸带自动快速热压接系统。首先分析了预浸带搭接面张力的重要性,并结合基体树脂的粘流特性,从热力学、动力学角度分析了影响搭接界面层搭接性能的主要因素,通过物理实验,分析了时间、温度及搭接长度对预浸带拉伸剪切强度的影响机制。据此,获得适于热压接系统的工艺参数;并对比手工缝接实验,说明该方案的优越性,对复合材料的自动化成型技术具有一定的指导意义。     

POSS 催化剂改性氰酸酯复合材料的性能

通过POSS 催化剂改性氰酸酯树脂,并采用热熔法排布制备了碳纤维/ 中温固化氰酸酯预浸料, 验证了改性氰酸酯的工艺性。同时考察了氰酸酯树脂及其复合材料的性能。结果表明, POSS 催化剂的加入, 降低了氰酸酯的固化温度,同时其使用温度、室温及-18℃的储存性能和复合材料力学性能与改性前相当。     

电沉积ZrO2/Ni纳米复合材料低温高应变速率超塑性的研究

采用电沉积方法制备了平均晶粒尺寸为45nm的ZrO2/Ni复合材料,并通过拉伸和胀形试验对该材料的超塑性能进行了研究。拉伸试验结果表明:材料在温度为420~500℃,应变速率为8.33×10-4s-1~1.67×10-2s-1时均获得了高于200%的延伸率。在温度为450℃和应变速率为1.67×10-3s-1时,得到最大延伸率605%。用扫描电镜SEM对拉伸前后试件的显微组织进行了观察,发现晶粒在温度的作用下明显长大。采用内径5 mm的凹模对ZrO2/Ni复合材料进行超塑胀形试验,在温度为420~500℃获得高径比H/d高于0.5的胀形件,说明该材料具有良好的超塑性能。     

610 阻燃环氧树脂及复合材料性能研究

采用热熔法预浸工艺制备出一种玻璃纤维增强环氧树脂预浸料。通过DSC、动态黏度及TG对树脂的反应性和储存性及阻燃机理进行分析;同时采用热压罐成型工艺制备复合材料并对力学性能和阻燃性能进行评价。结果表明:树脂的起始反应温度为129℃,室温下储存期大于30 d,预浸料具有较好的铺覆性,复合材料具有良好的力学性能及优异的阻燃性能。     

热解碳界面层与国产T300 增韧SiC 复合材料拉伸性能关联性初探

在国产T300碳纤维上沉积不同厚度的热解碳形成界面层,通过前驱体浸渍裂解工艺制备“迷你”Cf/SiC复合材料,考察了T300碳纤维在相同工艺过程中其界面层厚度的最优工艺参数,并研究了热解碳界面层与“迷你”复合材料拉伸性能的关联性.采用SEM与Raman手段对Cf/SiC复合材料进行结构表征.结果表明:该复合材料有明显的裂纹偏转,经高温热处理后界面层状结构更加明显,其复合材料的拉伸强度随热解碳厚度的增加其值有先增加后减小的趋势(PyC的厚度在0～150 nm),当界面层厚度约为60 nm时达到最大值(1 385.7 MPa).     

树脂配制方法的改进对双马树脂及预浸料性能影响

提出浆料混合法配制热塑性树脂改性聚醚酮(PEK-C)增韧的双马树脂,研究浆料混合法配制的双马树脂及其T700碳纤维预浸料的基本性能,并与传统热熔法进行比较.结果发现,与传统热熔法相比,浆料混合法显著提高树脂和预浸料的粘性和室温储存稳定性,预浸料由传统的无粘性变成粘性和可操作性良好,室温粘性和力学性能储存期由原来的20天提高到至少三个月以上,并且制备预浸料的涂布头温度和热压辊温度可降低30～40℃左右,明显改进了预浸料的制备工艺.复合材料的力学性能和耐热性测试结果表明,改变树脂配制方法对复合材料的力学性能和耐热性没有影响.     

中温固化树脂／碳布复合材料工艺性能研究

采用树脂的粘度-温度曲线、凝胶时间-温度曲线、DSC法确定了树脂的固化工艺.比较了溶液法和热熔法制备的预浸料复合材料力学性能.结果表明,热熔预浸料复合材料湿热性能高于溶液预浸料.对复合材料断面进行扫描电镜分析,断面的纤维和树脂粘接良好.     

适用自动铺丝工艺的中模高强碳纤维预浸料研究

目前,自动铺丝技术是航天航空大型结构件制备工艺的发展方向,而中模高强碳纤维预浸料适用于航天航空主承力结构件的制备,达到减重的需求,因此,自动铺丝工艺用中模高强碳纤维预浸料的研究至关重要。采用HF40A中模高强碳纤维匹配EH918树脂体系,开展了预浸料的自动铺丝工艺适用性研究。通过与满足自动铺丝工艺的某预浸料对比分析,确定了满足自动铺丝工艺要求的EH918/HF40A;对比手工铺放与自动铺丝制备的板材的力学性能,数据表明,自动铺丝板材的力学性能与手工铺放板材性能相当,无明显差异;采用该材料和自动铺丝工艺制备了典型部件,并进行了无损测试,其质量满足指标要求。