四氧化二氮纯度测定的不确定度分析

对四氧化二氮纯度测定的不确定度进行了分析,分析了引起四氧化二氮纯度测定不确定度的有关分量及相关因素,研究了四氧化二氮纯度测定不确定度各分量及合成不确定度的计算方法,并通过实际的四氧化二氮纯度测定数据计算出了四氧化二氮纯度测定的标准不确定度为0.12%,扩展不确定度为0.24%,为出具更具规范性、权威性的四氧化二氮纯度测定化验报告打下了基础,并对其他化验项目的不确定度研究具有一定的借鉴作用.     

N-丁基硝氧乙基硝胺所含杂质分析及其稳定性研究

采用液-质联用仪(LC-MS)、高效液相色谱(HPLC),对不同批次N-丁基硝氧乙基硝胺(Bu-NENA)进行了组分分析。通过加速老化试验,研究了Bu-NENA酸值及纯度的变化规律,综合分析了Bu-NENA内杂质产生的机理。同时,开展了不同中定剂对Bu-NENA使用过程中的稳定性影响研究。分析结果表明,Bu-NENA中主要杂质成分为丁基羟乙基硝胺和丁基乙酸乙基硝胺;丁基乙酸乙基硝胺为Bu-NENA合成时会产生的副产物;Bu-NENA遇水发生水解反应,产生杂质丁基羟乙基硝胺,同时其酸值增加,纯度下降,影响其使用性能。为了确保Bu-NENA使用性能,需要控制合成过程,减少副产物的产生;同时,严格控制使用、贮存等环境中的水分。因此,同时使用中定剂MENA、MNA,可以有效抑制Bu-NENA的老化分解。文中筛选出了合适的中定剂,为Bu-NENA的使用提供了理论支撑,以更好地进行优化设计,对实际生产具有重要的意义。     

高纯汞的制备工艺

报告了高纯汞制备工艺研制情况， 文中对高纯汞的制备原理、工艺方法、工艺设备、工艺过程进行了较详尽叙述， 还就提纯后汞的纯度分析方法、分析结果以及汞的使用情况作了介绍。采用本工艺制备的高纯汞的纯度优于７ Ｎ 。     

HNIW中间体纯度测定方法

建立了测定六硝六氮杂异戊兹烷基(HNIW)两个主要中间体四乙酰基六氮杂异戊兹烷(TAIW)和四乙酰基二苄基六氮杂异戊兹烷(TADB IW)纯度的高效液相色谱法。采用二极管阵列紫外检测器检测,检测波长230 nm;中间体TAIW采用水作溶剂,DE-613反相色谱柱,甲醇流动相分离;中间体TADB IW采用冰醋酸溶解后水稀释,Symm etry-C18反相色谱柱,甲醇-水流动相分离。结果表明,两中间体分析方法标准偏差均小于1.0%,标准样品回收率均在100.0%左右,准确度和精密度较好,满足HNIW生产工艺和质量控制要求。     

两种分析1-丁烯纯度方法的对比与优化选择

通过对两种分离方法即石墨化碳黑分析柱与PLOT Al2O3“S”分析柱分离情况比较,选择采用PLOT Al2O3“S”毛细管柱二阶程序升温法分离,不分流进样,火焰离子化检测器测定1-丁烯的纯度及烃类杂质含量,用面积归一法定量.此方法灵敏度高,准确度及精密度均符合要求.     

气相色谱测定偏二甲肼纯度方法的改进

研究了气相色谱内标法代替常规的标准工作曲线法测定偏二甲肼纯度（ＵＤＭＨ）。用内标与偏二甲肼混合样品,避免了微量进样不准确的缺陷。结果表明,该方法相对标准偏差接近于１％,回收率大于９８．０％。     

基于核部分非负矩阵分解的亚像元级地物光谱分析

为了进一步提高亚像元级地物的光谱分析精度,提出了一种基于核部分非负矩阵分解(Kernel Protection Non-negative Matrix Factorization,KPNMF)的非线性解混算法.首先通过基于凸面几何理论的端元提取方法提取纯像元端元候选像素集合,然后根据候选像素的空间纯度指数判断纯像元端元.在纯像元端元信息已知的条件下,利用核方法对部分非负矩阵分解(Protection Non-negative Matrix Factorization,PNMF)进行推广,构造相应的目标函数,推导迭代求解过程,分解求得亚像元端元光谱和所有端元的丰度.试验结果表明,提出的解混算法具有良好的非线性分解能力,解混结果优于线性解混算法.     

一种新的判别决策树的建树准则

讨论了一种新的判别决策树评价准则,在建立二分树的过程中,提出采用不可分辨度最大下降作为选择自变量的原则.这种新准则与经典的非纯度下降算法在概念上是近似的.如果适当定义非纯度下降算法中的权重,则这两个准则就是完全等价的.然而,新准则的计算更加简单,并且通过案例分析可知,对新准则计算结果的解释也更加容易.     

二硝酰胺铵纯度测定

研究了一种快速、简便的二硝酰胺铵（ADN）纯度测定方法。以MI溶剂分离混存于ADN中少量AN杂质，并在MI介质中，以季铵盐为滴定剂，非水电位滴定法测定ADN纯度。方法标准偏差为0．0019，变异系数为0．19％。