薄膜应力测量方法及影响因素研究进展

随着薄膜电子器件的尺寸不断减小,薄膜应力成为薄膜器件失效的重要原因。薄膜应力不仅影响薄膜结构而且与薄膜光学、电学、力学等性质相关,因此,薄膜应力逐渐成为薄膜材料研究领域的热点之一。本文综述了薄膜应力的最新研究进展,对比分析了基底曲率法、X射线衍射法、拉曼光谱法等常见的薄膜应力检测方法,概括了薄膜成分比例、基底类型、磁控溅射工艺参数(溅射功率、工作压力、基底温度)和退火等影响薄膜应力的因素。发现基底曲率法适合测量绝大部分薄膜材料,而X射线衍射法、拉曼光谱法只适合测量具有特征峰的材料,纳米压痕法需与无应力样品作对比实验。在薄膜制备和退火过程中,薄膜应力一般发生压应力和张应力的转化,且多个工艺参数共同影响薄膜应力,适当调节参数可使薄膜应力达到最小值甚至无应力状态。最后,结合薄膜应力当前的研究现状提出了未来可能的研究方向,即寻找不同材料体系薄膜应力的精确测量方法以及薄膜应力检测过程中面临的检测范围问题。     

退火工艺对磁控溅射LiCoO2薄膜形貌与力学性能的影响

采用磁控溅射方法在单晶Si(100)上制备LiCoO_2薄膜并选择不同退火温度、保温时间和退火气氛对薄膜进行热处理,研究不同退火条件对LiCoO_2薄膜形貌、组成、晶体结构和力学性能的影响。结果表明:退火过程将LiCoO_2薄膜表面粗糙度从11.63 nm降低至6.13 nm,且退火气氛对LiCoO_2薄膜表面形貌影响最大;LiCoO_2薄膜退火产生Li_2O、CoO、Co_3O_4等副产物,薄膜组成被破坏;任一退火条件均能使LiCoO_2薄膜结晶,平均晶粒尺寸约为30 nm,退火温度对LiCoO_2薄膜晶粒尺寸和残余应力影响最大;LiCoO_2薄膜退火后,其硬度H、杨氏模量Er增大一个数量级,最优退火工艺下(600℃,60 min,纯O_2气氛),H~3/E_r~2比例为0.03 GPa,抵抗塑性变形能力好。     

膜层厚比对CrN_x/Ti_yCr_(1-y)N多层膜硬度与结合力影响研究

为研究膜层交替周期对多层膜表面硬度与耐磨性能的影响,利用金属蒸发真空弧离子源(MEVVA)和磁过滤阴极真空弧复合离子束沉积技术在AM355钢材表面制备膜层交替周期分别为5、13和26的3组CrN_x/Ti_yCr_(1-y)N膜层,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)对膜层形貌和相结构进行了分析,利用划痕仪、显微硬度计等对膜层硬度与结合力进行了测试。结果表明:采用该技术制备的CrN_x/Ti_yCr_(1-y)N多层膜结构致密,与基体结合良好;随着多层膜交替周期的增加,膜层硬度有所降低,膜层结合力则呈现先升高后缓慢降低的趋势。     

热处理对Pt-PtRh13薄膜热电偶绝缘层性能的影响及机理分析

为了测量航空发动机高温部件表面温度,利用离子束溅射镀膜技术制备了拥有多层薄膜结构的Pt-PtRh13薄膜热电偶,包括Ni基合金基底、Ni Cr Al Y黏结层、Al2O3过渡层、Al2O3绝缘层、Pt/Pt Rh13薄膜热电偶和Al2O3保护层。研究了热处理对Pt-PtRh13薄膜热电偶绝缘层性能的影响,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)等手段对薄膜热电偶绝缘层性能下降的机理进行了分析。研究结果表明:利用Al2O3绝缘薄膜开发的Pt-PtRh13薄膜热电偶只用于900℃以下测温,在900℃以上长时间应用可能会出现测温不稳定问题,高温诱发Al2O3绝缘层发生晶型转变是主要原因。     

光学薄膜的特性

本文研究介质薄膜的各种特性:折射率和吸收系数、光散射、结构、显微结构、密度、气体吸收、化学成分、均匀度、附着力、硬度和机械应力、环境影响。Ⅰ、前言适当地选择折射率、薄膜厚度和膜层数目,可以设计出各种通常是很复杂的光学薄膜,这种薄膜设计,要在工业上得以实现,是需要足够数量的高质量镀膜材料,经过处理之后,使薄膜有适当的复现特性。尽管在过去几年中材料科学和镀膜技术有显著的进展,但遗憾的是适合的材料数目仍然有限。单层薄膜的主要介质材料的基本光学性质的研究是 Hass     

基于碳纳米管薄膜的复合材料层间增韧

通过浮动催化化学气相沉积法制备连续碳纳米管薄膜,并将其原位沉积到单向碳纤维织物表面,手工铺层后借助真空辅助树脂传递模塑成型（VARTM）工艺制备碳纳米管-碳纤维/环氧树脂复合材料层压板,研究不同面密度的碳纳米管薄膜对层压板Ⅱ型层间断裂韧性的影响。结果表明,随着碳纳米管薄膜面密度的增加,层压板Ⅱ型层间断裂韧性先逐渐提高,当碳纳米管薄膜面密度为9.64 g/m²时,层压板Ⅱ型层间断裂韧性最佳,与原始层压板相比提高了94%。碳纳米管通过桥接树脂裂纹、从树脂中拔出等方式提高层间断裂韧性。当碳纳米管面密度超过临界值时,会引起树脂浸润困难,导致增韧效果降低。     

特种材料表面镀TiN薄膜的结构与应力研究

本文采用多弧离子镀技术在特种材料表面制备TiN薄膜。利用扫描电镜和X射线衍射仪对TiN薄膜的形貌、成分结构、残余应力进行研究,结果表明：薄膜表面粗糙度较大;薄膜由TiN单相组成,以（111）晶面为主;TiN薄膜存在较大残余压应力,经过保温热处理后,薄膜的残余应力显著下降。     

SiO2溶胶在电沉积法制备CuInS2薄膜中的作用

 针对目前电沉积法制备的CuInS2(CIS)薄膜存在S元素含量不足以及微观形貌差的问题,通过在普通镀液中加入SiO2溶胶,采用一步电沉积技术在ITO导电玻璃上制备Cu In S预制薄膜,镀液的主要组成为金属盐、硫代硫酸钠和不同浓度SiO2溶胶。在空气气氛中对Cu In S预制薄膜进行退火处理以获得多晶的CIS薄膜,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能量色散谱仪（EDS）及开路电位对CIS薄膜的结构、形貌、成分组成及光响应性能进行研究。结果表明：SiO2溶胶浓度为4 mL/L时,得到的CIS薄膜的结晶度提高,同时,SiO2溶胶作用下得到的CIS薄膜的表面形貌、成分组成和光响应性能都得到改善。因此,镀液中加入SiO2溶胶有利于提高CIS薄膜的性能,尤其是浓度为4 mL/L时,性能提高得最为明显。     

射频磁控溅射Cr/CrN膜微结构和力学性能研究

利用射频磁控溅射制备了Cr／CrN多层薄膜，并对比单层CrN薄膜，分析研究了多层膜周期与结构和性能之间的关系。研究结果表明：多层膜中没有出现柱状晶体结构，而且结晶取向与单层CrN有显著区别；多层膜的应力普遍小于单层CrN，硬度略高于或接近于单层CrN，在外力作用下的抗变形能力远高于单层CrN；多层膜的应力和硬度随周期厚度的减小而增大，在周期15nm时硬度值达到最大23、8GPa，表明Cr／CrN多层膜的硬度与周期结果有关，而且存在使薄膜性能达到最佳的周期值。     

离子束抛光热场数值仿真分析

本文采用有限元分析软件ANSYS模拟了离子束加工KDP晶体表面的温度场和热应力场分布。入射表面温度随离子束作用时间增加而增加并随离子束扫描周期呈现周期性变化。工件表面热应力受温度变化影响呈现一定的周期性,且压应力大于拉应力。仿真结果为进一步优化KDP晶体离子束抛光过程中的工艺参数,减小加工中热效应的不利影响提供一定的理论指导。     

CVD金刚石薄膜表面抛光技术的研究

对CVD金刚石膜的离子束铣削、电子束加工、激光加工、化学辅助机械抛光、热化学抛光等抛光技术的加工方法与原理进行了介绍,分析了这些方法的优点和不足之处。并展望了CVD金刚石薄膜抛光技术的发展方向。     

Lithium micro-battery development at the Jet Propulsion Laboratory

Recent successes in the effort to miniaturize spacecraft components using MEMS technology, integrated passive components, and low power electronics have driven the need for very low power, low profile, low mass micro-power sources for micro/nanospacecraft applications. Recent work at JPL has focused upon developing thin film/micro-batteries compatible with temperature sensitive substrates. A process to prepare crystalline LiCoO₂ films with RF sputtering and moderate (<700°C) annealing temperature has been developed. Thin film batteries with cathode films prepared with this process have specific capacities approaching the practical limit for LiCoO₂, with acceptable rate capabilities and discharge voltage profiles. Solid-state micro-scale batteries have also been fabricated with feature sizes on the order of 50 microns     

IBAD法沉积TiN薄膜的机械和耐腐性

用离子束辅助沉积(IBAD)方法在医用不锈钢317L基底上沉积TiN陶瓷薄膜。通过X射线衍射(XRD)和俄歇电子能谱(AES)分析研究了薄膜的微结构；测试了薄膜的耐磨性及薄膜与基底的附着力：运用电化学腐蚀的方法检测了薄膜在Hank’s模拟体液中的耐腐蚀性能。研究结果表明：用高、低能氮离子束兼用的IBAD方法沉积TiN多晶薄膜后，材料表面结构和性能发生明显改变。表面硬度和耐磨性有明显提高，在Hank’s模拟体液中显示出更强的抗腐蚀能力。     

赝火花脉冲电子束烧蚀制备纳米薄膜

类似于脉冲激光束烧蚀法制备薄膜 ,利用纳秒赝火花脉冲电子束与靶材料相互作用 ,通过靶材料的瞬间熔化、蒸发或以团簇抛出的方式 ,在低温衬底上重新成核、凝结 ,得到了与靶材的化学计量比相同的薄膜。讨论了材料烧蚀和沉积过程中出现的诸多现象 ,并给出高分辨电子显微镜、X射线衍射、光电子能谱分析等方法的测试结果。研究表明 ,由于赝火花脉冲电子束高功率密度 (10 9W cm2 )的瞬态烧蚀作用 ,为研究和制备多元素氧化物薄膜、难熔金属多层膜或氧化物 金属多层膜提供了一种新手段     

Al/Ni含能多层膜在Al2O3陶瓷/不锈钢焊接中的应用

采用磁控溅射设备,生长AuSn合金做焊料层、Al/Ni含能多层膜做热量提供层,实现了不锈钢和Al_2O_3间的异质材料自蔓延高温扩散焊。利用SEM、XRD和DSC等测试手段表征AuSn合金和Al/Ni含能多层膜的微观形貌、相成分和放热量;用万能试验机测试焊接接头的力学性能。结果表明,AuSn合金的质量比基本达到80∶20,而多层膜的层状结构清晰,反应热达到1 239 J/g。焊接实验结果表明,仅使用AuSn焊料时,剪切强度仅为46 MPa,在增加Al/Ni含能多层膜后,其剪切强度可达90 MPa,强度提高了约一倍。焊接接头的界面显微形貌和相结构研究表明,剪切强度的增强主要是Al/Ni多层膜提供了额外能量使得界面处的反应剧烈,陶瓷金属化层与中间层的反应加剧,形成了新的反应生成物。     

飞机座舱有机玻璃透明导电膜的制备及透光和微波散射性能

研究了用溅射法在飞机座舱有机玻璃上镀制金属-介质组合透明导电膜的工艺 ;测试和分析了金膜、银膜、氧化钛膜的光学特性、导电性及形貌结构 ;按薄膜光学原理进行膜系匹计算 ,并分别镀制了 Ti O2-Au-Ti O2 、 Ti O2-Ag-Ti O2 组合透明导电膜。在 40 0～ 760 nm可见光波段内 ,透光率分别达到了 74%和 81 % ,在 8～ 1 2 GHz频段内对垂直入射的微波 ,反射率分别达到-1 .1 d B和-0 .8d B。     

飞机座舱复合玻璃电磁性能和透光性能研究

 研究了电磁性能 ,如电磁波后向散射功率、吸收功率以及反射功率与透明导电膜的内在关系 ;研究透光性能 ,如光学膜系的优化设计等。提出了透明导电膜与多层玻璃合理组合以提高电磁性能 ;薄金属膜与多层光学膜合理匹配以提高透光率。采用溅射和蒸发镀膜方法分别实现了上述优化设计的光学膜系结构 ,并与多层玻璃合理层合后 ,斜入射电磁后向散射功率下降 1 0 d B,透光率可达到 77%。     

纳米多层膜力学性能研究进展

本文综述了近年来国内外得对纳米多层膜力学性能的研究结果,探讨了出现力学性能异常的机理,为设计新型的纳米多层膜镀层提供理论依据。     

DLC 和CrN 薄膜在油润滑下的摩擦性能

采用闭合场非平衡直流磁控溅射技术和阴极电弧离子镀技术在轴承钢表面分别制备了DLC 和

CrN 薄膜,在全配方发动机油(CF-4,15W/40)润滑条件下,选择DLC/ 钢、CrN/ 钢摩擦配副,用SRV-IV 摩擦实

验机考察了25℃和100℃时DLC 与CrN 薄膜在不同载荷下的摩擦因数和磨损率,并对摩擦界面进行分析。结

果表明:DLC 和CrN 薄膜在油润滑条件下的摩擦因数都随着载荷的增加而降低;DLC 和CF-4 构成的固液复合

润滑体系具有更加优异的摩擦学性能;活性较高的CrN 薄膜与发动机油中的添加剂相互作用,在摩擦界面上

发生摩擦化学反应形成摩擦化学反应膜,并且薄膜表面形成的氧化层有利于提高薄膜在高温时的耐磨性。

     

结构吸波材料多层阻抗渐变设计及应用

对多层阻抗渐变的吸波结构设计思想进行了分析,介绍了多层阻抗渐变思想在吸波层板和泡沫两类结构吸波材料设计上的应用。理论计算与试验验证结果均表明,采用多层阻抗渐变设计能够使吸波层板和泡沫的吸波带宽向低频拓展,同时显著提高吸波泡沫的吸收强度。具有三个阻抗渐变吸收层的4 mm厚吸波层板在5~18 GHz频段反射率小于-10 d B;具有六个阻抗渐变吸收层的22 mm厚吸波泡沫在2~18 GHz频段反射率小于-10 d B,其中在6~18 GHz频段反射率小于-20 d B,8~12 GHz频段反射率小于-30 d B。多层阻抗渐变设计是提高结构吸波材料吸波性能的有效手段。