用硫化铵制备纳米二硫化钼固体润滑剂微粒

以钼酸铵和硫化铵为原料,通过化学沉淀法制备了前驱体三硫化钼.再经过氢气份脱硫制备了纳米二硫化钼固体润滑剂微粒.利用透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪和X射线衍射(XRD)对粉体粒子形貌、大小和相结构进行了分析.结果表明:制备纳米二硫化钼微粒的条件为pH值为6.0.煅烧温度为500℃,保温时间为30min,所得微粒粒径为20～40 nm左右的球形颗粒.     

改进草酸盐共沉淀法制备钛酸钡超细粉体的研究

根据传统的草酸盐共沉淀法合成超细BaTiO3粉末易产生偏离四方相的特点,提出了一种改进的草酸盐共沉淀法制备BaTiO3粉体的方法.利用改进的草酸盐共沉淀法在700℃制备出了各向同性的四方相纳米尺寸的BaTiO3粉体,煅烧温度比常规的草酸盐共沉淀法降低了100℃左右;粉体平均粒径约30nm,颗粒均匀,且制备出的粉体具有良好的热稳定性.     

ZnO纳米颗粒薄膜的制备与光致发光特性研究

利用高分子包覆法(Polymer Capping Method)在Si衬底上生长了颗粒分布均匀、致密的纳米ZnO薄膜.样品的形貌和光学性能分别使用SEM,AFM和PL谱进行表征.实验发现,前驱体溶液的pH值对纳米颗粒的分散性和尺寸有很大影响,进而影响紫外发光峰位.在本实验条件下,随纳米颗粒尺寸增大,PL谱的紫外发光峰红移,符合量子尺寸效应.     

铁氧体吸收剂粉体的煅烧工艺研究

研究了铁氧体吸收剂粉体的煅烧工艺对粉体的性能、形貌和相组成的影响.研究表明,粉体的形貌和相组成对其复数磁导率有较大影响.经过对煅烧工艺进行优化,制备出了较高性能的吸收剂粉体.     

镧掺杂镍锌铜铁氧体-聚苯胺复合材料的制备

采用凝胶法制备了Ni0.25Zn0.5Cu0.25LaxFe2-xO4(x=0、0.05、0.1、0.15、0.2)和Ni0.5-yZn0.5CuyLa0.05Fe1.95O4(y=0、0.05、0.1、0.15、0.2),分别在850℃、950℃和1050℃下煅烧得到铁氧体,再与苯胺进行复合制备出镧掺杂镍锌铜铁氧体-聚苯胺复合材料。通过X射线衍射、红外光谱和透射电镜对铁氧体和复合物的结构、形貌和粒径等进行分析,得出铁氧体为尖晶石,复合物形貌呈圆形颗粒状。煅烧温度为1050℃时的复合物粒径为66.7nm,煅烧温度低有利于聚苯胺包裹铁氧体,同时复合物磁性降低;煅烧温度高可以更好地减少杂质和中间体,且随着煅烧温度的升高制得的铁氧体颗粒也增大。随着镧掺杂量的增多,铁氧体的粒径先减小后增大再减小,随着铜的掺杂量的增多,颗粒粒径先减小再增大,表明镧和铜的掺杂影响铁氧体和复合物的性质。     

SnSe_2纳米晶的微观结构调控与电化学性能研究

采用溶剂热合成技术,以SnCl_2·2H_2O作为锡源,硒粉作为硒源,水合肼为还原剂,分别研究溶剂类型(乙二醇、乙醇、水)与水热釜填充比(35%、55%、85%)对产物微观形貌的影响,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相及微观形貌进行表征。研究发现当溶剂为乙二醇时,产物形貌为混杂的SnSe_2纳米颗粒;随着水热釜填充比由35%、55%增大至85%时,产物结构由纳米颗粒生长为纳米片,且填充比为85%时SnSe_2的结晶性最好;通过电化学性能测试发现溶剂为乙二醇、填充比为35%时制备的SnSe_2纳米颗粒组装成的电池具有最优异的循环稳定性,在200 mA·g~(-1)的电流密度下,首次充放电容量分别为884 mAh·g~(-1)、1275 mAh·g~(-1),循环50圈后容量仍维持在472 mAh·g~(-1)。同时,电化学阻抗谱测试表明该电极的电荷转移阻抗最小,是较为理想的储锂负极材料。研究结果可为SnSe_2纳米晶的结构调控及其电化学性能研究提供参考依据。     

热处理工艺对SnO_2微米球结构的影响研究

以SnCl_2·2H_2O和葡萄糖为主要原料,在均相反应仪中于180℃下反应24h,制备得到SnO_2与碳复合的纳米粉体,进一步通过热处理去除碳,得到有介孔的SnO_2微米球,为了研究热处理温度和保温时间对其物相和微观结构的影响规律,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相及形貌进行表征。结果表明,不同的热处理温度与保温时间对SnO_2微观形貌有较大的影响,在400℃、500℃和600℃保温2h得到的产物均为纯相SnO_2微米球,该微米球由大约50nm的SnO_2纳米晶组装而成,随着热处理温度的升高,SnO_2纳米晶的结晶度提高,尺寸增大。在500℃下研究保温时间(0h、2h、4h)的影响规律发现,保温时间为0h时,SnO_2呈现出杂乱分布的纳米颗粒,随着保温时间延长,SnO_2纳米晶逐渐组装成较为规则的微米球结构。研究结果可为SnO_2负极材料的结构设计提供新思路。     

激光重熔对喷射电沉积纳米结构镍涂层性能影响研究

采用喷射电沉积方法在45钢基体表面制备了纳米结构镍涂层,研究了激光重熔工艺对涂层性能的影响。用扫描电镜和X射线衍射仪对涂层表面形貌和晶粒尺寸进行分析,并对涂层做表面显微硬度测试和耐腐蚀性试验。结果表明:在优化的工艺参数下,喷射电沉积制备的镍涂层表面比较平整、结合较致密,由平均尺寸为13.7 nm的纳米晶颗粒组成,但涂层中仍存在一些孔隙及其它缺陷;经过激光重熔后,熔融区内的晶粒尺寸明显减小,涂层致密化程度有所提高并使涂层与基体由机械结合变为冶金结合,因此涂层的表面显微硬度和耐腐蚀性能得到明显的提高。     

热处理温度对硅酸钇纳米晶相组成及显微结构的影响

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为起始原料,采用微波水热法制备了硅酸钇纳米晶。研究了后期热处理温度对硅酸钇纳米晶的相组成和显微结构的影响。利用X-射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征。结果表明:经微波水热可直接合成硅酸钇粉体,但其结晶性能较差,后期热处理有助于提高其结晶性能。随着热处理温度的升高,粉体中Y2SiO5相的含量增加,微晶的微观结构从棉絮状结构逐渐向柱状结构转变,Y2SiO5纳米晶沿[378]取向生长。     

前驱体法制备Ta4HfC5超纯超细纳米粉体

利用实验室自制铪酸酯和钽酸酯为原料,经水解缩合后得到了含铪钽元素的聚合物PHT,引入酚醛(PF)作为C源,制备了Ta_4HfC_5前驱体,经固化、高温裂解后,获得了超纯超细Ta_4HfC_5纳米粉体。通过XRD、元素分析和SEM对不同工艺条件下陶瓷产物的晶相组成和微观形貌进行了表征;对陶瓷粉体进行了粒度分析。结果表明,合成的前驱体结构稳定,常温避光储存3个月后黏度几乎没有变化,对于复材加工的工艺适应性良好。在酚醛用量3.25 wt%(以PHT质量分数100%计算)、煅烧温度为1 450℃、保温时间为1.5 h的合成条件下,可以得到纯相的Ta_4HfC_5粉体,晶粒尺寸为25～50 nm,粒径分布在100～200 nm之间,Dv(50)=136 nm。     

纳米CaCO3／PPS复合材料微观结构及性能研究

纳米碳酸钙(CaCO3)与聚苯硫醚(PPS)通过熔融共混挤出制得复合材料,通过透射电镜对纳米碳酸钙的形态及粒径分布进行观察,并用原子力显微镜、力学测试等方法对复合材料微观结构和力学性能进行表征.结果表明,纳米碳酸钙的平均粒径约56nm,从复合材料表面形貌可见纳米碳酸钙分散在树脂基体里,少量粒子变形;复合材料的韧性得到明显提高,在添加量为5wt%时,冲击强度达到74.13kJ/m2,抗拉强度则在10wt%时达到最大,83.73MPa.     

4A分子筛介孔球的制备及表征

以正己烷／十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）／正辛醇混合微乳液为反应体系,以硅酸钠和铝酸钠为反应原料,采用微乳法首次合成4A分子筛介孔球。利用透射电子显微镜（TEM）和X射线粉末衍射（XRD）对所得产品的形貌、尺寸、结构进行了表征。结果表明,采用微乳法可以成功制得具有笼型结构的纳米4A分子筛介孔球,由约8nm的4A分子筛粒子沿表面活性剂所包裹的油水界面堆积而成,其直径大小约为40nm。     

Microstructure and Optical Characterization of Magnetron Sputtered NbN Thin Films

Some fundamental studies on the preparation, structure and optical properties of NbN films were carried out. NbN thin films were deposited by DC reactive magnetron sputtering at different N2 partial pressures and different substrate temperatures ranging from –50 ℃ to 600 ℃. X-ray diffraction analysis (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) were employed to characterize their phase com- ponents, microstructures, grain sizes and surface morphology. Optical properties inclusive of refractive indexes, extinction coefficients and transmittance of the NbN films under different sputtering conditions were measured. With the increase in the N2 partial pressure, δ-NbN phase structure gets forming and the grain size and lattice constant of the cubic NbN increasing. The deposited NbN film has relatively high values of refractive index and extinction coefficient in the wavelength ranging from 240 nm to 830 nm. Substrate tem- perature exerts notable influences on the microstructure and optical transmittance of the NbN films. The grain sizes of the δ-NbN film remarkably increase with the rise of the substrate temperature, while the transmittance of the films with the same thickness decreases. Ultra-fine granular film with particle size of several nanometers forms when the substrate is cooled to –50 ℃, and a remarkable aug- mentation of transmittance could be noticed under so low a temperature.     

对苯二胺功能化多壁碳纳米管的制备与表征

通过将浓硫酸和浓硝酸处理过的多壁碳纳米管（MWNTs）与SOCl2回流进而与对苯二胺（p-PDA）反应,得到了p-PDA功能化的多壁碳纳米管（p-MWNTs）。首次采用Raman光谱、X-射线光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）、热重分析（TGA）对p-MWNTs的结构和性能进行研究。结果表明：化学修饰过程没有过多地降低p-MWNTs表面石墨片层的结构规整度,苯胺基团以3.7%的表面含量通过酰胺键连接到p-MWNTs表面;p-MWNTs在200-500℃范围内热失重9.47%,间接地证明了苯胺基团通过化学键连接在p-MWNTs的表面;经化学修饰反应后,有较多的缺陷和不导电的有机官能团分布在p-MWNTs表面,但p-MWNTs仍具有71.69 S/cm的室温电导率。     

颗粒增强金属基纳米复合材料脉冲电沉积制备研究

采用脉冲电沉积,在普通碳钢表面制备了Ni-W-P／CeO2-SiO2颗粒增强金属基纳米复合材料,研究了脉冲峰值电流密度和脉冲占空比对电沉积过程的影响,采用纳米颗粒的质量百分含量、沉积速率、显微硬度和表面形貌进行表征。结果表明：增加脉冲峰值电流密度或脉冲占空比,Ni—W—P基质金属晶粒细化,CeO2和SiO2纳米颗粒的质量百分含量提高。当脉冲频率为1000Hz,脉冲峰值电流密度和脉冲占空比分别为40A／dm^2和50％时,沉积速率最快（56．24μm／h）,显微硬度最高（712Hv）。此时,Ni—W—P基质金属轮廓清晰,晶粒细小而均匀,CeO2和SiO2纳米颗粒以弥散态均匀分散在基质金属中。     

静电喷雾法制备n-Al/PVDF复合粒子及其放热性能研究

采用静电喷雾法制备核壳结构纳米铝粉/聚偏二氟乙烯(n-Al/PVDF)复合粒子。为优化制备参数,设计了正交试验,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热仪(DSC)等设备研究了静电喷雾过程中针头内径、推进速率、输出电压、接收距离等4种因素对制备的复合粒子形貌和放热性能的影响。结果表明:在0.51mm针头内径,1mL/h推进速率,10cm接收距离,12kV输出电压条件下制备的复合粒子形貌最为规整,平均粒径为75nm,与原料n-Al颗粒基本一致;PVDF包覆层厚度均匀,平均厚度为5nm。DSC测试结果显示,按此条件制备的样品在惰性气氛及空气气氛条件下放热量最大,且均大于其他条件下制备的样品,PVDF包覆层能够显著改善n-Al粉末能量释放效率,使铝粉反应更完全。     

低温球磨制备纳米晶纯铝粉体

采用低温球磨的方法制备了纳米晶纯铝粉体。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对经低温球磨前后的纯铝粉体的化学成分、颗粒形貌及尺寸、微观组织进行研究。结果表明,随着球磨时间的增加,纯铝粉体的颗粒尺寸分布呈现出"宽-窄-宽"式演化规律,这与存在于整个球磨过程中的"破碎-焊合"综合作用密切相关。低温球磨早期,位错胞演化机理主导纯铝粉体的晶粒细化;低温球磨后期,断裂冷焊机理则为纯铝粉体晶粒细化的主要机制。     

TB2钛合金亚稳β相的分解特性

 本文主要研究TB2合金在等温和时效过程中亚稳β相的转交规律,测定了等温分解和时效动力学曲线、各个阶段析出相的性质与取向关系,以及时效硬化特性等。并发现合金成分、纯度、固溶温度及时效加热速度等对时效过程均有明显的影响。     

温度对铝合金材料疲劳短裂纹萌生行为影响的研究

利用扫描电镜（SEM）原位规测技术,研究了高温下铝合金试件在循环应力作用下的疲劳短裂纹萌生行为,结果表明,温度对于短裂纹行为具有强烈的影响。基于局部应变法,文中提出了一种预测温度作用下的铝合金疲劳裂纹短萌生寿命的评估公式。     

SiO2 改性ZrO2 气凝胶高温稳定性

以ZrOCl2·8H2O 为锆源,以环氧丙烷( PO) 为凝胶促进剂制备ZrO2 凝胶,将ZrO2 凝胶置于正硅
酸乙酯乙醇溶液中老化,再结合高温超临界干燥工艺制备了SiO2 改性ZrO2 气凝胶。通过对比ZrO2 气凝胶和
SiO2 改性ZrO2 气凝胶高温结构转变讨论了SiO2 改性对ZrO2 气凝胶高温结构的影响。采用FT-IR、XRD、SEM
和TEM 等分析手段对样品进行高温结构表征。结果表明:采用正硅酸乙酯乙醇溶液老化ZrO2 凝胶后,在ZrO2
凝胶粒子表面形成了一层SiO2 包裹层,这层SiO2 包裹层显著抑制了ZrO2 的扩散、成核和生长过程,高温稳定
性得以显著提高。