溶胶-凝胶Al2O3涂层石英纤维增强甲基硅树脂基复合材料的制备

采用溶胶-凝胶法在石英纤维的表面涂敷Al2O3涂层,用AFM对涂敷后纤维的表面形貌进行了研究,并通过束丝拉伸强度的测试优化了Al2O3涂层热处理工艺条件,着重分析了Al2O3涂层对石英纤维增强甲基硅树脂复合材料界面性能的影响。结果表明,Al2O3涂层在500℃下可有效隔绝石英纤维与树脂基体之间的反应,改善复合材料的界面强度,提高复合材料的层间剪切性能。经400、600℃热处理后的Al2O3涂敷石英纤维增强复合材料的层间剪切强度分别为8.2、5.4 MPa,分别是未涂敷复合材料的3.4倍和2.3倍。     

NEPE推进剂/衬层界面研究进展

装药界面是固体火箭发动机故障高发部位。NEPE固体推进剂活性组分多,界面化学物理过程复杂,装药界面粘接问题更加突出。重点开展了界面结构表征、界面粘接与老化失效机理两个方面的研究,发现NEPE推进剂/衬层界面区域在微观尺度上存在多层次结构,推进剂一侧形成40~80μm的HMX及其键合剂富集区,衬层HTPB粘合剂向NEPE推进剂方向扩散,在物理分界衬层侧形成粘合剂基体富集层。系统分析了影响界面粘接的主要因素,确定了影响界面粘接的主反应,阐明了两个主反应的竞争关系。揭示了界面粘接的主要副反应,即工艺助剂YS与固化剂的反应。发现了NEPE推进剂/衬层粘接界面老化降解的关键化学过程,界面老化降解主要发生在PEG与N100反应形成的氨基甲酸酯结构的C—O键,氮氧化物的残余含量决定老化反应的速率。     

C/C-Al2O3梯度功能复合材料改性研究

采用炭纤维表面涂层与基体改性方法相结合,对所制的C/C Al2O3梯度功能复合材料界面性能进行了改进。研究了增强相炭纤维与陶瓷相Al2O3的界面结合强度这一关键技术,进行了热学、烧蚀、力学性能测试和微观结构分析。结果表明,添加ZrO2对基体进行改性,使材料的强度提高了39.1%,热导率降低至0.902W/(m·K)(800℃);采用炭纤维表面SiC涂层处理能有效改善复合材料的界面性能,使材料强度提高了3倍,达到约70MPa。     

基于Micro-CT的NEPE推进剂装药界面细观结构

NEPE推进剂装药界面粘接问题是制约NEPE推进剂推广应用的技术瓶颈之一,急需有效的细观结构表征技术,以揭示NEPE推进剂装药界面形成机理。采用Micro-CT技术,开展了NEPE推进剂/衬层/绝热层界面细观结构研究,发现Micro-CT图像可明显区分界面各相以及各相的基体与填充物,可识别不同的固体填充物;绝热层/衬层界面存在有锯齿状的镶嵌结构的扩散层,厚度不超过10μm;推进剂与衬层之间有一定的扩散,存在明显的推进剂与衬层基体富集层,在推进剂一侧,还形成40~80μm的HMX颗粒富集层。     

石墨/AlSi耗散防热材料喉衬烧蚀试验研究

为提高石墨的耐烧蚀性能,利用压力浸渗方法将AlSi合金渗入石墨孔隙中获得石墨/AlSi耗散防热复合材料。利用小型烧蚀实验发动机开展了不同推进剂和压强工况下石墨/AlSi耗散防热复合材料喉衬和C/C喉衬的对比烧蚀试验研究,总结了推进剂铝含量、燃烧室压强对相对烧蚀性能影响,并分析石墨/AlSi耗散防热复合材料的抗烧蚀机理。结果表明,石墨/AlSi耗散防热复合材料喉衬线烧蚀率低于相同状态下C/C材料喉衬的线烧蚀率,其中在铝质量含量5%、压强12.5 MPa工况中石墨/AlSi喉衬线烧蚀率降低92%。分析认为石墨/AlSi耗散防热复合材料的抗烧蚀机理主要为:石墨孔隙内的AlSi合金通过熔化和气化相变吸收热量,降低了石墨基体的热负载;AlSi合金的熔化后在表面形成的液态膜阻碍了燃气中氧化性成分向石墨基体中的扩散;合金气化产生的Al、Si蒸气在引射作用下注入边界层,与边界层中氧化组分发生反应,降低其中的氧化组分浓度;AlSi合金氧化后形成的Al_2O_3-SiO_2玻璃态熔融层减弱燃气对喉衬机械剥蚀作用。最终石墨/AlSi耗散防热复合材料喉衬表现出优异的抗烧蚀性能。     

镁合金表面冷喷涂铝合金与铝基复合涂层组织和耐蚀性研究

为提高镁合金表面耐蚀性,用冷喷涂技术在ZM5镁合金表面制备AA5083铝合金涂层与AA5083/20vol.%Al_2O_3铝基复合涂层。采用光学显微镜、扫描电镜(SEM)和显微硬度测试仪等分析手段研究涂层形貌组织和性能,并结合电化学测试技术对涂层的抗腐蚀性能进行了评价。评价结果表明:冷喷涂铝合金涂层组织致密,铝基复合涂层中Al_2O_3与AA5083颗粒分布均匀;2种涂层显微硬度均大于ZM5镁合金基体且抗腐蚀性能优于ZM5镁合金,腐蚀电位相比镁合金基体有所提高,腐蚀电流相比镁合金基体降低一个数量级。利用冷喷涂技术制备的AA5083铝合金涂层与AA5083/20vol.%Al_2O_3铝基复合涂层,组织致密,涂层硬度较高,均可显著提高镁合金表面耐蚀性。     

C/Al2O3型多功能炭/陶复合材料研究

为满足喷管内型面耐烧蚀及背壁绝热的要求,以整体炭毡、炭纤维多维编织件等为预制体,先进行炭素沉积与石墨化,再用Al2O3型高温无机胶进行真空-压力浸渍、烧结,制得C/Al2O3功能型复合材料.对增强相炭纤维与陶瓷相Al2O3的界面结合强度、无机胶液配方改进、提高烧结温度以及用沥青浸渍HIP等方面进行了研究.所获得的复合材料外表面导热系数λ＝0.902W/(m.K)(800℃),内表面线烧蚀率为0.018mm/s,电镜照片显示C/Al2O3的界面结合良好.     

纳米CuFe_2O_4的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

以硝酸铜、硝酸铁为反应物,氨水为沉淀剂,PEG-400为分散剂,通过共沉淀法合成了纳米CuFe_2O_4。利用XRD、FE-SEM、TEM表征了纳米CuFe_2O_4颗粒的结构、粒径及形貌。同时,采用DSC研究了纳米CuFe_2O_4对AP热分解的催化性能。结果表明,所得的产物主要为尖晶石结构的CuFe_2O_4,粒径约为200 nm,呈类球形。DSC分析表明,纳米CuFe_2O_4对AP的催化效果优于单独使用共沉淀法制备的纳米CuO、纳米Fe2O3或者纳米CuO+Fe_2O_3(CuO和Fe_2O_3的摩尔比是1∶1)混合物的催化效果。纳米CuFe_2O_4对不同粒径的AP均具有显著的催化作用,且2%含量为纳米CuFe_2O_4催化AP的最佳使用量,可使64、6、1μm AP的高温分解峰温分别从441.3、433.8、416.9℃降低至356.8、379.8、355.2℃;表观分解热分别从941、1167、1312 J/g增加至1734、1 838、1 855 J/g;同时使64、6、1μm AP的热分解反应速率常数分别增大。随着AP粒径的减小,其团聚性增强,很难与纳米CuFe_2O_4形成均匀混合物。因此,想要提高纳米CuFe_2O_4对超细AP的催化性能,应该从解决纳米CuFe_2O_4和超细AP的分散均匀性入手。     

氧化铝壳层对纳米铝粉的热反应特性影响研究

利用气氛保护管式炉对纳米铝粉分别进行了245℃和450℃的热处理,得到2种不同氧化铝壳层厚度和晶态结构的纳米铝粉Al-245和Al-450。XRD和XPS测试结果表明,Al-245的氧化铝壳层比Al-450薄,且壳层中的γ-Al2O3、θ-Al2O3和ε-Al2O3强度较低。相应的HRTEM表明,Al-245和Al-450都存在明显壳层,且Al-450有2个壳层。在TG-DSC中,氧化铝壳层较薄的Al-245的DSC起始反应温度和峰温分别为554.0℃和559.3℃,均低于Al-450的相应温度559.3℃和586.1℃,反应区间更窄,(Tp-Ton)仅为5.3℃,且初始氧化放热量4 652 J/g也远高于Al-450的1 681 J/g。在500～660℃间,Al-245增重21.3%,高于Al-450的10.1%,且Al-245的氧化速率0.38 mg/s也明显高于Al-450的0.033 mg/s。     

液相先驱体制备C/C-TaC复合材料

采用液相先驱体,以3D针刺C/C多孔材料为反应基体,制备了C/C-TaC多元复合材料。采用XRD和SEM对C/C-TaC多元复合材料的相组成和显微结构进行了分析。结果表明,采用液相先驱体,以基体炭为炭源,简化了C/C-TaC制备工艺;经900℃预处理后,液相先驱体固化产物转化为纳米级别的Ta2O5,有助于TaC合成反应的进行;提高反应温度有助于减少中间产物影响,至2 000℃可得到晶化度较高的化学计量比TaC。     

二硝酰胺铵(ADN)/纳米Fe_2O_3的热分解特性研究（英文）

二硝酰胺铵(ADN)因具有氧平衡和能量高、且不含卤素的特点,被认为是新型固体推进剂中最有应用前景的高能氧化剂之一。重点研究了纳米Fe_2O_3(nano-Fe_2O_3)对ADN热分解行为的影响。利用差示扫描量热法(DSC)和热重(TGDTA)分析法,研究了nano-Fe_2O_3/ADN混合物的热行为,采用Friedman法计算了其活化能;利用TG-DTA-MS和TG-DTS-IR联用仪,进一步研究了纯ADN和nano-Fe_2O_3/ADN混合物在相同测试条件下的气体分解产物组成及热分解机理。结果表明,nano-Fe_2O_3降低了ADN的起始分解温度和最大分解温度,促进了ADN的热分解,反应后残留物的质量与最初添加到混合物中的nano-Fe_2O_3的质量接近,表明nano-Fe_2O_3可以催化ADN的热失重和放热行为,且nano-Fe_2O_3并没有改变ADN的反应过程,分解产物不变。     

低温固化磷酸铝基体的制备及过早硬化研究

采用85%磷酸和氧化铝制备了低温固化的烧蚀基体——磷酸铝溶液。通过Brookfield流变仪监测体系的粘度变化;借助X射线衍射分析研究影响磷酸铝基体组成的两个主要因素,即Al/P比例和反应温度。结果表明,A l/P比例控制在1.3∶3~1.4∶3之间,反应温度不高于110℃时可获得性能良好的磷酸铝基体。XRD研究结果表明,磷酸铝溶液的过早硬化主要是由于AlPO4.xH2O沉淀引起的。使用螯合剂可有效抑制过早硬化,加入约2%草酸,2个月左右后溶液中可溶性磷酸盐百分含量为84%,基本满足使用需求。草酸的引入对高硅氧布/磷酸铝复合材料的强度基本没有影响。     

薄界面3DC/SiC复合材料的热震损伤机制

为了研究薄界面3D C/SiC复合材料的热震行为,利用高频加热器在氩气保护环境中进行了700～1200℃的热震试验,然后基于热震试验后复合材料微结构变化和剩余强度变化,结合热应力的计算,确定了薄界面3D C/SiC复合材料的热震损伤机制.研究发现,在700～1200 ℃之间热震时,薄界面3D C/SiC复合材料会发生基体开裂和界面脱粘.基体开裂与裂纹扩展导致复合材料强度降低,界面脱粘导致复合材料强度提高.薄界面3D C/SiC复合材料的基体裂纹在热震50次左右达到饱和,裂纹饱和前,强度逐渐降低;裂纹饱和后,强度逐渐提高.     

CVD-SiC涂层封孔处理后C/C-ZrC-SiC复合材料的烧蚀行为

为提高聚合物浸渍裂解法制备的C/C-ZrC-SiC复合材料的抗烧蚀性能,采用化学气相沉积(CVD)技术对材料进行了SiC涂层表面封孔处理,并考察材料在氧乙炔环境中的烧蚀行为,明确CVD-SiC涂层对材料的抗烧蚀性能的作用。研究结果表明,CVD-SiC涂层封孔处理后材料表现出优异的抗烧蚀性能,烧蚀240 s后,其线烧蚀率仅为0.94×10-3mm/s,较无涂层材料的降低了39.4%。在烧蚀过程中,中心区域涂层及基体材料的演变过程如下:SiO_2膜包覆ZrO_2结构的形成→SiO_2膜失效→基体中Zr C和SiC的氧化→ZrO_2致密保护层的形成。SiC涂层对材料烧蚀性能的贡献主要体现在以下两方面:烧蚀中心区域的SiC涂层被氧化成SiO_2,其蒸发带走大量的热流,降低了材料的烧蚀温度;此外,SiC涂层的存在有效减少了材料内部的氧化及裂纹的形成。     

Kapton抗原子氧侵蚀的Al2O3涂层研究

在原子氧侵蚀地面模拟设备中对Kapton和利用反应溅射制备的Al2O3涂层进行了原子氧暴露实验，并采用XPS和SEM等分析手段对暴露前后试样表面的物理和化学变化进行了研究。结果表明，Kapton试样遭受了严重的侵蚀，质量损失较大；Al2O3涂层质量变化很小，对基体提供了良好的保护作用。XPS分析结果表明，Kapton的羰基与原子氧作用时形成CO2，随后CO2气体脱附。反应溅射的Al2O3涂层是富Al的，初始暴露时由于氧化反应而质量有少许增加，随时间延长，涂层变得完全符合化学计量。     

三维连通网状SiC/Zr基非晶复合材料的组织与性能

以多孔SiC陶瓷为增强体,采用压力-浸渗-快凝法制备了三维连通网状SiC增强Zr基非晶复合材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDXA)研究了预制体和复合材料的相组成和原始显微组织、界面形貌及断口形貌,探讨了网络结构陶瓷预制体的特性对复合材料组织的影响,以及复合材料中的界面对其力学性能的影响。结果表明,陶瓷预制体与Zr非晶复合后形成了具有双连续相的网络交叉结构,复合材料中陶瓷与非晶合金的界面处存在增强体成分Si与基体成分Zr之间相互扩散的扩散层,该扩散层厚度为1μm左右,界面结合机制主要为扩散结合和机械结合,适中的界面强度兼顾了复合材料的强度和韧性;增强体的断裂是复合材料断裂的主要机制,非晶合金发生粘性流动,在裂纹的扩展中起到了桥接的作用。     

固体火箭发动机推进剂/衬层/绝热层粘接界面细观损伤过程数值模拟研究

为了研究固体火箭发动机推进剂/衬层/绝热层粘接界面的细观损伤特点,建立了其细观代表性体积单元.针对推进剂内部颗粒夹杂的特点,采用分子动力学方法对其进行了颗粒填充处理.将基于表面粘结损伤的粘性接触算法用于粘接界面推进剂一侧内部颗粒脱湿的模拟,采用最大主应力准则用于模拟粘合剂基体的损伤与失效过程.研究结果表明,数值模拟结果...     

SiC对C/C-ZrC-SiC复合材料的微观形貌、烧蚀及热物理性能的影响

为了研究SiC及其前驱体聚碳硅烷对聚合物浸渍裂解法(PIP)制备的C/C-ZrC-SiC复合材料的影响,本文以聚碳硅烷和有机锆分别为SiC和ZrC的前驱体,利用PIP法制备了C/C-ZrC和C/C-ZrC-SiC两组复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对材料的微观结构进行分析,在氧乙炔环境下考核了复合材料的抗烧蚀性能,并选用热分析仪对两组材料的热物理性能进行对比分析。结果表明,聚碳硅烷因其较高的SiC产率可以提高C/C-ZrC-SiC复合材料中陶瓷基体的致密程度,其产物SiC改善了陶瓷基体与碳基体的界面结合状态。氧乙炔烧蚀120 s后,与C/C-ZrC相比,SiC的加入使C/C-ZrC-SiC表现出更优异的抗烧蚀性能,主要归功于烧蚀中心表面熔融ZrO_2保护层和烧蚀边缘致密SiO_2层的形成。此外,SiC有利于提高材料的导热性能,同时降低其热膨胀系数。     

连续陶瓷纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料研究进展

综述了Ti_3Al、TiAl及Al_3Ti三种金属间化合物的特性、应用前景并重点阐述了各自力学性能上存在的不足。为了提高Ti-Al系金属间化合物的性能,提出了一种有效的复合机制,即引入连续陶瓷纤维增强体。介绍了连续陶瓷纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料的制备技术及研究进展,总结了不同制备方法存在的优缺点。对于复合材料,界面是其中重要的组成部分,详述了纤维与金属间化合物基体的界面反应热力学判据及反应机理等问题。提出了基于该类复合材料的一种新型纤维增强金属间化合物层状复合材料,论述了其研究进展、应用前景及目前存在的问题。最后结合连续陶瓷纤维增强Ti-Al系金属间化合物复合材料的发展提出未来重点研究的几个方向,如纤维/基体界面改性、纤维排布等。     

高温合金的真空熔模精密铸造

本文主要叙述了国内外高温合金的种类,并就高温合金熔模铸造工艺中的真空熔炼、模料、熔模制做技术的发展、型芯材料、铸造型壳等做了具体阐述。