Nb/Nb5Si3微叠层材料及其制备技术

Nb/Nb5Si3合金是未来最具潜力的超高温结构材料,实现该材料的结构微叠层化是一种新颖的材料设计思路和制备方法.Nb/Nb5Si3微叠层材料是将Nb和Nb5Si3按一定的层间距及层厚比以ABABAB型交互重叠结构形成的多层材料,其几种典型的制备技术包括热压、等离子喷涂、磁控溅射和电子束物理气相沉积(EB-PVD).其中EB-PVD是一种最适合工程应用的Nb/Nb5Si3微叠层材料制备方法,结构和功能复合、纳米化叠层、高韧化工艺是EB-PVD技术制备Nb/Nb5Si3微叠层材料的发展方向.     

Nb/Nb-Si微叠层复合材料制备及性能

采用离子束辅助(IBAD)电子束物理气相沉积(EB-PVD)工艺制备Nb/Nb-Si微叠层状复合材料,利用XRD和SEM对材料的物相结构和组成进行分析,测定材料的抗氧化性能和耐燃气热腐蚀性能,分析影响材料抗氧化性能和耐燃气热腐蚀性能的原因.结果表明:Nb/Nb-Si微叠层材料主要由立方Nb和四方Nb5Si3混合相组成;1150℃恒温氧化条件下抗氧化性能达到航空工业行业标准的抗氧化级,900℃/100 h燃气热腐蚀试验后试样的平均腐蚀速率为0.517 g/(m2·h);Ti,Cr元素的加入显著提高了Nb/Nb-Si微叠层的抗氧化性能和耐燃气热腐蚀性能.     

热处理对NiCrAkl／Ni3Al微叠层材料力学性能影响

利用电子束物理气相沉积技术(EB-PVD)制备NiCrAl/Ni3Al微叠层复合材料,对其在制备态和时效态不同温度下的力学性能进行试验,考察不同时效温度对材料拉伸性能的影响.结果表明,制备态样品沿柱状晶晶界发生脆性断裂,而热处理态样品的断口具有典型的韧性断裂特征.力学性能测试结果表明,经过适当的热处理后,微层材料室温和高温力学性能与制备态时相比,有明显的改善.经740℃/32h热处理后,材料性能明显提高.     

Nb-Si-Mo三元系合金相图

 Nb/Nb5Si3原位复合材料是一种有望替代镍基超合金用做飞机发动机叶片的新一代超高温结构材料。采用非自耗电弧熔炼技术制备出不同成分的Nb/Nb5Si3原位复合材料,利用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪对Nb-Si-Mo三元系合金的相组成和微观组织进行研究。结果表明：Nb-Si-Mo三元系部分液相面投影图（<37.5 at% Si）含有4个初生相区,其立体相图中存在2个液固四相平衡反应和1个固态四相平衡反应。在2个液固四相平衡反应面之间存在一个三相共晶平衡棱柱,成分位于该棱柱内的合金会通过L→Nbss+β-Nb5Si3反应凝固生成Nbss/β-Nb5Si3片层共晶。     

热处理对Nb-10Si合金显微组织的影响

采用真空电弧熔炼法制备了 Nb-1 0 Si ( at% )合金 ,并在 1 85 0℃和 1 5 5 0℃温度氩气保护下进行了 2～ 1 0 0 h的热处理。综合通过 X射线衍射、透射电子显微术、扫描电子显微术及 X射线能谱对合金的显微组织进行了研究。结果表明 ,铸态 Nb-1 0 Si合金由连续的 Nb3 Si基体与均匀分布的 Nb相组成 ,1 85 0℃温度下热处理 2 h后 ,Nb晶粒明显长大 ;而在 1 5 5 0℃热处理后 ,Nb晶粒尺寸基本不变 ,Nb3 Si逐渐转变为 Nb和 Nb5Si3 相 ,且它们之间存在着一定的取向关系。1 5 5 0℃热处理 1 0 0 h后可以获得稳定的 Nb+ Nb5Si3 双相显微组织 ,是合适的热处理制度     

NiCrAl/Ni3Al微叠层材料的断裂韧度测算

利用电子束物理气相沉积技术(EB-PVD)制备了NiCrAl/Ni3Al微叠层复合材料.建立了具有中心穿透裂纹有限宽NiCrAl叠层的Ⅰ型裂纹扩展模型,推导出它的断裂韧度表达式,并利用带预制裂纹的NiCrAl/Ni3Al叠层试样的四点弯曲断裂数据,估算出NiCrAl的断裂韧度,叠层后增强Ni3Al单体的断裂抗力.实验结果表明,制备态NiCrAl/Ni3Al微叠层复合材料试样的拉伸断口呈现出裂纹扩展和裂纹瞬断两个区域;随着温度的升高,塑性增加.     

微叠层结构EB-PVD热障涂层

采用EB-PVD非连续沉积工艺制备了微叠层结构热障涂层,对涂层结构和晶体形貌进行了SEM观察和分析,采用激光脉冲法测定了涂层的热扩散系数,并采用增重法研究了涂层的氧化动力学特征,分析了氧化后的元素扩散情况.结果表明,非连续EB-PVD沉积工艺制备的涂层具有明显的层状特征,常规EB-PVD热障涂层的柱状晶结构被周期性地打破;但在每一层中,柱状晶结构得以保留,且晶粒更加细化.微叠层热障涂层的热扩散系数比常规热障涂层降低20%～30%,涂层热扩散系数的降低主要与层间界面和晶粒的细化减小了声子的平均自由程有关.微叠层结构热障涂层的氧化增重速率明显低于常规试样,遵循典型的抛物线规律,垂直于元素扩散方向的层间界面和细晶更有效地降低或阻止了O、Al、Ni、Cr等元素的扩散,可能是氧化增重速率较低的主要原因.     

电子束区熔定向凝固Nb基高温合金的组织和性能

研究了Nb-Si-Ti-Hf-Cr-Al-B-Y合金在电子束区熔炉上的定向凝固组织、室温断裂韧性和高温瞬时拉伸性能.合金的组织主要由Nb基固溶体(Nbss)、α-(Nb)5Si3和(Nb)3Si相组成.定向凝固后,初生Nbss枝晶以及Nbss α-(Nb)5Si3/(Nb)3Si层片状或棒状共晶团均沿着试棒轴线定向排列.当电子枪移动速率R=2.4 mm/min时,定向效果最好.定向凝固使合金在1250℃的拉伸强度及室温断裂韧性均显著提高.R=2.4 mm/min试棒的抗拉强度最高,达85.0 MPa,同时其室温断裂韧性也达到19.4 MPa·m1/2.     

CrON扩散阻挡层对NbCrAl涂层与Nb基高温合金元素互扩散的影响

利用磁控溅射技术在C103型Nb基高温合金上制备了含和不含CrON扩散阻挡层的NbCrAl涂层,对比研究了2种涂层分别经900℃和1000℃真空热处理后的元素扩散行为。结果表明:NbCrAl涂层以Cr₂Nb和AlNb₂相为主,含非晶态组织;真空热处理后生成了NbAl₃和(Nb,Cr)沉淀相。热处理温度由900℃升至1000℃时,NbCrAl涂层中元素扩散速度加快。不含扩散阻挡层样品中Cr和Al元素扩散至基体的含量分别为2.76wt%和1.21wt%,而含扩散阻挡层样品中Cr和Al元素扩散到基体的含量分别仅为2.52wt%和0.84wt%。扩散阻挡层保持连续,且与涂层及基体的界面结合良好,经高温处理后主要以密排六方结构的Cr₂O₃和Al₂O₃相为主,有效地抑制了元素互扩散。     

V,Al对Nb-Si系超高温结构材料抗氧化性能的影响

采用真空非自耗电弧炉制备了Nb-22Ti-12Si三元以及三种不同V,Al含量的Nb.Ti-Si-V-Al五元Nb-Si合金,研究了四种合金铸态显微组织和1250℃的抗氧化性能.结果表明:V,Al的加入促进了反应Nb3Si→Nb Nb Nb5Si3,使合金相组成由Nb Nb3Si转变成为Nb Nb5Si3,从而增加了合金中Nb相体积分数;合金的抗氧化性能随V,Al含量的增加而提高;V,Al的加入使合金氧化皮结构发生了转变,生成了较为致密的氧化皮,降低了合金的氧化速率,减少了合金氧化皮的剥落和金属氧化损失量.Nb-21.9 Ti-11.9Si-4.4V-4.1Al经过1250℃/50h氧化后金属损失厚度仅为0.1mm.     

Phase Equilibria in Nb-Si-Mo Ternary Alloys at 1 273 K and 2 073 K

Phase equilibrium in Nb-Si-Mo ternary alloys （〈37.5 at.% Si） at 1 273 K and 2 073 K is investigated by using X-ray diffraction （XRD） analysis, scanning electron microscopy （SEM） and energy dispersive spectroscopy （EDS）. The partial isothermal section at 1 273 K, which contains four single-phase regions, five two-phase regions and two three-phase regions, is basically the same as that at 1 973 K. However, when the temperature increases to 2 073 K, the three-phase region of Nbss＋ct-（Nb（Mo））sSi3＋13-（Nb,Mo）sSi3 obviously moves towards the Nb-rich comer. This suggests that Nb-Si-Mo ternary alloys remain stable at least up to 1 973 K.     

热处理对Ni_(47)Ti_(44)Nb_9记忆合金约束态恢复力的影响

研究了热处理对Ni47Ti44Nb9记忆合金温度和应变对恢复应力的影响。利用变温拉伸机和微机热膨胀仪等研究了温度和应变对恢复应力的影响。Ni47Ti44Nb9合金相变应变随着变形温度的降低而明显升高,残余应变随着变形温度的降低而降低,弹性恢复应变随着变形温度的降低而略微升高。Ni47Ti44Nb9合金变形后约束加热至较高温度(150℃)后仍残留有马氏体相;超过As′温度后恢复力迅速增加,到150℃时恢复力已经接近最高值。加热温度对恢复力的大小有明显影响,随温度降低,恢复力下降。热循环对恢复力大小影响不明显。     

Cr-Nb系机械合金化及其热压过程中的X射线衍射分析

讨论了X射线衍射测试技术在Cr-Nb系元素机械合金化及随后的热压工艺的物相衍变过程中的应用,包括晶粒细化引起的峰形宽化、不同热压温度对Cr2Nb相形成量的对比.通过X射线衍射测试技术及应用EVA、TOPAS P软件包可以直观地进行分析,在合金相中发现了一种新的Cr2Nb相态.     

ICP-AES法测定钛基复合材料中的Sn, Zr, Nb, Ta, Nd和Fe的研究

采用ICP-AES法对钛基复合材料中的合金元素Sn,Zr,Nb,Ta,Nd,Fe的测定进行了研究,着重进行了基体元素及待测元素Sn,Zr,Nb,Ta,Nd,Fe之间干扰试验及各元素在测定浓度范围内的线性相关性试验,进行了酸度试验及Ta,Nb,Zr的酸不溶试验,测定了钛基复合材料中上述六元素的含量,得到了较好的精密度和准确度.方法简便可靠,可获得满意的分析结果.     

Nb521 铌钨合金组织性能及其应用研究

对我国新研制的Nb521铌钨合金的室温及高温性能进行了研究,并对相应的微观组织进行了分析,并结合其在液体火箭发动机推力室身部的应用情况。结果表明:该铌钨合金具有优异的工艺性能及高温性能,可满足发动机对材料性能的使用要求。     

Laves相金属间化合物Cr2 Nb的增韧方法

综述了Laves相Cr_2Nb金属间化合物的结构和变形机制及其韧化研究进展,重点评价了细晶增韧、软第二相增韧和合金化增韧这三种方法,指出了存在的问题及今后的研究方向。     

合金元素Y对高铌TiAl高温合金长期抗氧化性的影响

研究不同含Y量对高铌TiAl合金在900℃恒温条件下,1000h的抗氧化性的影响.结果发现,从长期看,氧化速率、氧化膜结构以及氧化膜抗剥落能力均与Y含量有关.在900℃等温氧化条件下,0.4 at%Y含量能有效提高高铌TiAl合金的抗氧化性,而高Y含量对与抗氧化性的负面影响在氧化初始阶段已经十分明显.通过对氧化后样品SEM和EDS分析发现,适量Y元素的加入可以细化氧化物颗粒,促使合金表面形成连续Al2O3保护膜,提高氧化膜与合金基体的粘附性,从而提高高铌TiAl合金的高温长期抗氧化性.     

Effects of Nb Content on Yield Strength of NiTiNb Alloys in Martensite State

Two near single-phase NiTiNb alloys—Ni₅₀Ti₄₈Nb₂ and Ni_49.5Ti_46.5Nb₄—are prepared and studied by means of scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), differential scanning calorimetry (DSC) and tensile tests in order to unearth the effects of Nb-atom solid solution in NiTi phase on the yield strength induced by self-accommodation of martensite variants. The results show that the yield strength of near single-phase NiTiNb alloys varies inversely with the amount of Nb-atoms solid-dissolved in NiTi phase. From the results out of the prior and current studies, it can be surmised that the effects of Nb content on the yield strength of NiTiNb alloys in martensite state depend on the coaction. Nb solid solution weakening mechanism and β-Nb phase composite strengthening mechanism. This inference might be a satisfactory explanation to the fact that the yield strength of (NiTi)_50–0.5xNb_x alloys in martensite state begins with decline and then rises when the Nb content increases.     

热处理对二次锻造高Nb-TiAl基合金组织的影响

研究了热处理对二次锻造高Nb-TiAl基合金组织的影响。通过对Ti-45Al-9(Nb,W,B,Y)金属间化合物进行不同的热处理,得到不同的显微组织。结果表明,经1310℃/20min+1250℃/2h/AC热处理后,β相被有效地消除,得到细小均匀的双态组织。此后直接加热到α单相区,得到条带状的全片层组织。增加在两相区的停留,得到相对比较均匀细小的全片层组织。将锻造组织先转变为近γ组织再进行全片层组织处理,得到最均匀细小的全片层组织。