新型高残碳酚醛树脂的性能研究

采用热重和高效液相色谱法对高残碳酚醛树脂的性能进行分析。结果表明，与其它酚醛树脂相比，此树脂具有较高的热分解温度和表观活化能，700℃残碳率大于75％，热性能和耐烧蚀性能优于传统烧蚀酚醛树脂，是良好的耐热、耐烧蚀基体材料；用高效液相色谱(HPLC)初步探讨了树脂的反应机理，得出大分子量组成含量随聚合度变化，应作为树脂质量控制的指标之一。     

新型高残碳酚醛树脂的研究I.高残碳酚醛树脂的合成及其残碳率

合成了DA系列树脂改性剂和芳基改性酚醛树脂 ,并以DA改性剂改性芳基酚醛树脂。用热重、电子顺磁共振等方法研究了改性酚醛树脂的残碳率。研究表明 ,用DA改性剂来改性酚醛树脂是提高残碳率的有效方法 ,改性酚醛树脂的残碳率可达 6 9.87%。     

新型高残碳酚醛树脂的研究Ⅰ.高残碳酚醛树脂的合成及其残碳率

合成了DA系列树脂改性剂和芳基改性酚醛树脂，并以DA改性剂改性芳基酚醛树脂。用热重、电子顺磁共振等方法研究了改性酚醛树脂的残碳率。研究表明，用DA改性剂来改性酚醛树脂是提高残碳率的有效方法，改性酚醛树脂的残碳率可达69．87％。     

新型改性剂对酚醛树脂成碳性能影响的研究

研究了DA改性剂的种类、用量对酚醛树脂残碳率的影响，并用扫描电镜观察和分析了改性酚醛树脂的成碳结构。结果表明：DA改性剂可明显提高热固性酚醛和热塑性酚醛树脂的残碳率，其中DA1改性剂效果最好，用量为0．1％(质量分数)时可将树脂残碳率提高7％-8％，而且DA1改性剂可明显改善树脂成碳结构。     

含偶氮邻苯二甲腈基团酚醛树脂的合成与性能

利用高邻位酚醛树脂与邻苯二甲腈偶氮盐之间的偶合反应制备了带有邻苯二甲腈基团的新型高邻位酚醛树脂。结构中的腈基在加热条件下可以进行加成固化反应。通过相同方法制备了取代基团含量不同的酚醛树脂并进行了研究。结果表明：最高取代度为89％，随着取代度的增加树脂的分子量呈现出递减的趋势。固化过程中偶氮键在160～230％附近分解，腈基的加成固化出现在260～340％。与传统的酚醛树脂相比，固化后的树脂具有更好的热稳定性和更高的残碳率。     

多炔基加成固化型高残碳酚醛树脂的制备与性能

以碱为催化剂,通过问乙炔基苯基重氮硫酸盐和酚醛树脂间的偶合反应,制备了间乙炔基苯偶氮酚醛树脂(EPAN).树脂的固化由乙炔基的热加成反应实现,无需外加固化剂.该树脂具有固化反应活性高,耐热性好,残碳率高的特点.为了进一步改善该树脂的工艺性,合成了炔丙基基团官能化的乙炔基苯偶氮酚醛树脂(PEPAN),研究了该树脂的工艺性、固化行为以及热性能.研究结果表明,与EPAN相比,树脂的工艺性得到进一步提高,加工窗口明显变宽,树脂固化物的耐热性明显提高,其5%失重温度(Td5)约为432℃,800℃残碳率约为74%.     

钼酚醛树脂成碳率测量的影响因素及其不确定度

酚醛树脂的成碳率受样品自身及成碳条件的各种因素影响,使其成碳率的热重法(TGA)测量结果因试验条件不同而不同.为掌握其中关系,以便对酚醛树脂体系的成碳率做出正确的测评,本文通过试验考察了样品粒径分布、氮气流速、样品量等因素对钼酚醛树脂成碳率测量结果的影响程度与规律,并对其测量不确定度进行了分析.结果表明,样品粒径分布与样品量是影响钼酚醛树脂成碳率的主要因素,在常规测试条件下,TGA法测量钼酚醛树脂成碳率的扩展不确定度为0.9%.     

RTM酚醛树脂研究进展

根据国内外酚醛树脂的研究现状，从树脂的合成、主要特征、工艺和性能等方面介绍了几种RTM酚醛树脂——酚三嗪树脂、苯并噁嗪树脂、双马改性酚醛树脂和PAA树脂，同时指出了各种树脂的优缺点。     

新型高阻燃性树脂 FB酚醛树脂的阻燃性能

解决高分子材料阻燃的根本途径必须从合成本身具有优良阻燃性的树脂入手,即把阻燃元素和阻燃结构结合到高分子的分子链上。FB酚醛树脂就是这种新型高阻燃性树脂,现已研制成功并投入批量生产,本文介绍了FB树脂的阻燃性能。     

水气吸附法评定树脂残碳密实度

通过水气吸附法研究了树脂残碳的密实度,以S-157 酚醛树脂、Q-913 酚醛树脂、硼酚醛环氧树脂体系

等6 种树脂为例进行说明,把6 种固化树脂粉体在氮气气氛中热解成碳,把残碳移入控制温湿度的实验环境内放置,

采用高精度的天平称量残碳不同时刻的质量变化,经过约200 min 的残碳吸附过程分析,获得残碳吸附空气中的水气

达到平衡后,树脂残碳在控制温湿度的环境条件下质量变化率与时间的关系,通过比较残碳的增重对其密实度进行

评定。采用扫描电子显微镜对残碳表面进行观察验证。结果表明:水气吸附能力可反映树脂残碳的密实度,在规定

温湿度环境内吸附平衡时,水气吸附量为残碳密实度的评定依据。

     

纳米孔径酚醛树脂基泡沫碳前驱体的隔热性能

采用热塑性酚醛树脂为原料,通过液相低压发泡工艺制备得到具有纳米孔径的酚醛树脂基泡沫碳前驱体.研究了前驱体的隔热机理和纳米孔径结构对热导率的改善以及材料的热导率随体积密度和测试温度的变化规律.结果表明,由于具有均匀分布的纳米孔径结构,前驱体的隔热性得到改善和提高.前驱体的热导率随体积密度的增大存在一个最佳密度点,此时热导率取得极小值.200℃以前,前驱体的热导率随测试温度的升高先增后减,200℃以后热导率变化甚少,高密度的前驱体出现极大值拐点的温度比低密度前驱体延缓20℃.     

酚醛树脂基泡沫碳材料的烧蚀与隔热性能

为考察纳米孔径的酚醛树脂基泡沫碳材料的烧蚀与隔热性能,以酚醛树脂为碳源,环戊烷为发泡剂,吐温80为表面活性剂,对甲苯磺酸为固化剂,采用发泡固化碳化工艺制备了低密度泡沫碳材料。所制备的泡沫碳材料密度为0. 3 g/cm^3,压缩强度达到了11. 7 MPa。采用LFA457激光导热仪考察了泡沫碳材料在不同温度下(25、200、400、600℃)的导热性能,25℃下热导率为0. 141 W/(m·K),600℃下热导率为0. 344 W/(m·K);通过氧乙炔试验(30 s/60 s)对泡沫碳材料与C/C复合材料在同样的气流条件下隔热性能进行了比较,在材料正面烧蚀峰值温度泡沫碳材料比C/C复合材料高出约400℃的情况下,背面峰值温度比C/C复合材料仍低出150℃;通过氧乙炔试验考察泡沫碳材料的抗烧蚀性能,氧乙炔烧蚀60 s的线烧蚀率为0. 031 mm/s。试验结果证明低密度的泡沫碳材料同时具备优异的隔热与高温抗烧蚀性能。     

高硅氧玻璃纤维／酚醛树脂复合材料切削力的试验研究

通过用PCD刀具对高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂复合材料的车削试验,采用正交试验和回归分析法,研究了切削用量三要素对切削力的影响规律,建立了切削力的经验模型.结果表明,背吃刀量是影响切削力的主要因素,增大背吃刀量时主切削力和进给力都显著增大;增大进给量也使主切削力增大,但其影响小于背吃刀量;而切削速度对切削力的影响很小.所建切削力经验公式可作为切削加工该复合材料时切削用量选择及切削力控制的依据.     

不同刀具车削加工高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂切削力研究

为探索高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂复合材料的切削加工性能,对该类材料进行大直径薄壁回转类零件的车削加工。采用四种不同刀具进行实验研究,获得了不同切削参数及不同刀具材料对切削力的影响规律。试验结果表明:切削用量三要素中,切削深度对切削力的影响最大,其次是进给量,而切削速度的影响很小。当切削速度为119.32 mm/min、进给量为0.1 mm/r、背吃刀量为0.5 mm时,为最优切削参数。Ti-Al-Si-N纳米涂层硬质合金和超硬材料F2HX无涂层硬质合金刀具适合于低速加工,而PCD刀具则适合于高速加工。     

高铬高镍奥氏体弹性合金的气体碳氮共渗

在气体碳氮共渗时氮，碳原子被高铬高镍合金表面形成的氧化膜阻止在外，不能渗入金属基体。本文研究了通氨滴醇法气体碳氮共渗，采取了专门措施以克服表面氧化膜的阻止作用，实现了这种材料的气体碳氮共渗。与盐浴碳氮共渗法和离子碳氮共渗法相比，本工艺方法具有设备简单，操作方便，产品质量好和经济效益显著等优点。     

高熔点聚碳硅烷的合成及其裂解机理的研究

对高熔点聚碳硅烷的合成反应条件进行了较为详细的研究,并通过改变化学反应的温度、压力和反应时间制备出了熔点高达３８０℃、数均分子量Ｍｎ〉３００、陶瓷收率率７９％（质量分数）以上的陶瓷先驱体聚合物。该先驱体溶解性能好,并具有良好的防丝性能。文中还利用ＩＲ、ＴＧ－ＤＴＡ等手段对该先驱体的热解机理进行了初步探讨。』     

定向高导热碳材料及其热管理结构设计

针对高超声速飞行器的特点，分析了热防护系统中应用高导热材料实现热管理的必要性。通过对碳材料石墨片层结构的热传导机理及其各向异性特征进行分析和讨论，提出了利用高导热碳材料进行疏导式热管理的思路，并根据碳材料的结构特点设计了几种可能的热管理结构模型。     

高效液相色谱法测定复方清开灵注射液中栀子苷的含量

采用色谱柱Kromasil-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)、流动相为乙腈-水(体积比13∶ 87)、检测波长为239 nm、流速为1.0 mL·min-1、柱温为室温的检测条件建立了复方清开灵注射液中有效成分栀子苷的含量测定方法.结果表明,栀子苷进样量在0.5～25.0 μg范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 9,加样平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.73%(n=6).     

《化学分析计量》2014年第3期目次

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