硫氰酸盐光度法测定三氧化钼中钼含量

研究了硫酸铜作催化剂,硫脲作还原剂,钼与硫氰酸盐的显色反应,并建立了测定工业三氧化钼中钼含量的方法。试样用1 mol氢氧化钠溶解,以硫酸铜硫酸混合溶液酸化后,加入硫脲还原六价钼为五价钼与硫氰酸钾生成橙红色络合物,于波长460 nm处测定溶液吸光度。测定方法的相对标准偏差为0.44%。标样加入量与样品中钼含量相近时,标样回收率达为98.5%～99.7%。     

航天、航空机械零件的电铸成型加工方法

前言 航天器、飞机的零件成型,现在一般主要采用机械加工的方法,当机械加工不可能或生产费用增加时,就应用电铸技术。 电铸的型芯一般使用铝、低融点合金、蜡等。这些材料,在电铸后被除去的时候,有时会成为零件的一部分残留下来。电铸的复制性极高,所以必需充分研磨电铸型芯的表面,达到表面没有伤、凹凸。     

镍镉浸渍液中硅含量新工艺测试方法

提出并研究用氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收光谱法分析测试镍镉浸渍液中的含硅量。并对镍镉浸渍液中硅含量的测试方法等条件进行综合考虑。新工艺测试方法具有很好的灵敏度，干扰少，重现性好，其含硅量在５～５０μｇ·ｍｌ－１范围内与吸光度呈线性关系。测定样品含硅量（３４．０μｇ·ｍｌ－１ｎ＝１０），相对标准偏差为小于２．２％。标准加入回收率均在９８％～１０３％范围内。适用于镍镉浸渍液中含硅量的控制分析和样品系统分析。在当前分析领域里，用氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收法分析测试镍镉浸渍液中含硅量属一种先进的仪器分析测试方法。     

N2O4中铝含量的测定

提出了一种用分光光度计测定N2O4中铝含量的方法。先对样品进行预处理以消除N2O4本身颜色对比色的影响。给出了测定步骤。由实验确定的操作条件是:显色剂为玫红三羧酸铵溶液0.5 g/L,最佳用量5 mL,最大吸收波长530 nm。实验表明,该法测得的N2O4中铝含量的相对标准偏差小于5%,回收率大于96%。方法准确可靠。     

用硝酸离子选择性电极测量酸洗槽液中的硝酸根离子

本文采用硝酸根离子选择电极测定酸洗槽液中NO_3~-离子。比较八种离子强度缓冲液,得到0.2M Na_2SO_4-0.025M EDTA-0.1M NaH_2PO_4的离子强度缓冲液有较好的抗干扰能力,在50ml溶液中F~-,SO_4~2,PO_4~(3-),SO_3~(2-),A1~(3-),乌洛托平在20mg时没有干扰,而NO_3~-1mg和C_rO_4~(2-)1.5mg以下也没有干扰。大量铬,镍,铁及钛用NaOH分离。此时作标准曲线得到了斜率为56my/PNO_3~-,能获得较好结果。     

纳米镍粉的制备及其催化性能研究

在溶液中用还原法制备了纳米镍(Ni)粉,用TEM、XRD等对其晶型、粒度进行了较全面的表征。所得纳米Ni粉为晶态,平均粒径为50nm。为了研究纳米Ni粉的催化活性,把质量含量为5%的纳米Ni粉加入到超细粒度AP中,并用SEM、XPS分析复合状态。结果显示,纳米Ni粉以50nm左右的颗粒状均匀分布在AP表面。采用差热分析(DTA)研究了纳米Ni粉对AP热分解催化性能的影响。结果表明,在AP中分别加入质量含量为5%的纳米Ni粉,可使AP的高温放热峰提前105℃,比加入微米级Ni粉的效果显著。纳米Ni粉表现出对AP热分解良好的催化作用。同时初步探讨了纳米Ni粉对AP热分解的催化作用机理。     

电化学浸渍液乙醇溶液中镍的测定

提出用空气-乙炔原子吸收光谱法进行电化学浸渍液乙醇溶液中镍含量的测定。介绍镍的最佳测定条件并具有良好线性范围的质量浓度，对样品消化处理条件，灵敏度和干扰因素进行了综合考虑。该方法具有良好的灵敏度和重现性，同时具有方法步骤简单，操作容易，干扰少等特点，完全达到了实验室的仪器分析质量与质量控制要求。     

钛及其合金黑色阳极化工艺研究

钛合金有多种阳极氧化工艺方法,但理想的并不多见。经研试筛选采用一种重铬酸钾(25g/1)、硫酸锰(20g/1)、硫酸铵(30g/1)的溶液中加入一种添加剂(5～10g/1)的新型酸性阳极化工艺方法,其优点是操作简单、工艺参数稳定,膜层颜色一致,耐磨、绝缘等。     

镍封新工艺的应用

在一般光亮镀镍溶液中加入固体微粒,通过一系列工艺手段使微粒与镍共沉积获得复合镀层以提高镀层表面质量。通过试验获得工艺参数,论证了镍封工艺的特性。     

MAPO中水分含量的近红外光谱测定

应用标准加入法及多种化学计量学方法研究了三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦(MAPO)中水分含量的近红外光谱测定方法。分别用单波长回归、多元线性回归、主成分回归、偏最小二乘回归和人工神经网络等方法建立校正模型,用预测残差平方和评价计算结果的准确性。计算结果表明,单波长校正模型可得到更加准确的预测结果。实验结果表明,标准加入法的回收率为95%~108%,相对标准偏差为1.6%,测定结果与国家军用标准方法的测定结果无系统误差。     

镉镍电池浸渍液中镁,钾,钙含量的测定

用 原子吸收分光光度法进行镉镍电池渍液中镁，钾，钙含量的测定是一种新的先进的分析方法。介绍了镁，钾、钙各自最佳的测定条件及呈良好线性范围的浓度。     

废水中氟离子的测定和处理

由氟化镧单晶片制成的氟离子选择电极和饱和甘汞电极组合,插入被灌溶液中,构成电化学电池。其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。通过简单的电位测量就可以直接测定潜液中氟离子的含量。废水中可与氟离子形成络合物的铁和铝离子干扰测定,其它常见离子无影响,加入总离子强度缓冲液,可以消除废水中干扰离子的影响。每次测定带标准曲线,可减少系统误差。废水经石灰石、氯化钙、调节酸度处理后,经测定,达到治理要求。     

N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定纯镍中硅含量

为简化纯镍中硅含量的测定过程,提高测量精度,研究了一种N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法用于检测。介绍了方法的原理、工作参数和测定条件,并确定最佳工作条件,讨论了燃烧温度、共存离子等干扰因素的影响。实验结果表明,该法的灵敏度高、干扰小、选择性和重现性好,操作简单,分析周期短。其测定结果的相对标准偏差均小于1.0%,标准加入回收率大于97.0%(样本数n=6),可满足实验室仪器分析质量与控制的要求。     

沟槽式喷管延伸段的爆炸成形

用爆炸方法加工沟槽式喷管延伸段较之其它设计和加工方案加工工序少,并且能从选材上避免其它方案带来的一些问题。如电铸镍造成的异种金属焊问题。 爆炸成形的步骤首先是按喷管尺寸的要求下好构成喷管内外壁的两块扇形板料。将扇形料滚压成锥筒,并将接缝焊在一起。然后将焊好的锥筒分别放入地坑的钢阴模中进行爆炸成     

粉末分析样品的制备和激发

发射光谱粉末分析是进行金属与合金中微量杂质测定的有效手段。粉末标样的制备一般采用粉末合成法或溶液法进行,用粉末合成法工作需先配制一最高标准,而后再与基物依次以一定比例冲淡成一整套标准。用溶液法配制是将基体金属和杂质元素分别溶解,获得适当浓度的溶液,而后按要求合成、浓缩,蒸干灼烧成氧化物,并经仔细研磨。粉末样品的激发过程经常伴随着试样飞散和弧光游移两种现象,当采取样品中加入缓冲剂,预热、或在样品表面加入某种试剂,选用不同形状的电极等措施后,能获得较稳定的激发效果。而在某种场合下,球形电弧和重叠曝光较通常的粉末填塞法能明显提高检测限。     

苯并二嗯唑类（PBZs）聚合物溶液在极稀浓度区的异常行为研究

运用Ubbelohde式粘度计测定PBO／MSA和PBOT／MSA溶液的粘度，采用稀释外推法对溶液浓度和粘度的关系进行了分析。结果发现，当溶液浓度极低时，出现溶液粘度随浓度降低而增大的反常行为。通过实验研究，排除了粘度计和临界接触浓度的影响导致PBZs聚合物的极稀浓度区异常行为的可能性；同时通过加入不同浓度外加盐的方法，证明了可用半刚性聚电解质模型合理解释PBZs聚合物溶液极稀浓度区的异常行为。为了避免极稀溶液区出现反常现象，保证PBZs聚合物特性粘数测量的准确性，应尽量保证溶液的ηr=1．2～2．0。     

硝胺对低燃速丁羟推进剂能量与燃速的影响

从推进剂的能量特性和燃烧性能的角度探索了硝胺（RDX、HMX）在低燃速丁羟推进剂应用的可能性，结果表明：保持固体含量和铝粉含量恒定时，在推进剂中加入一定量的硝胺部分取代AP，可以提高低燃速丁羟推进 理论比冲和显著降低推进剂的燃速压强指数，但加入RDX、HMX降低丁羟推进剂燃速的幅度非常小。     

矩形喇叭的拼焊成型

一、前言 矩形喇叭是雷达天线馈源中的一个重要元件。喇叭内表面平直度及光洁度都要求很高。矩形喇叭成型法一般有三种:旋压冲压法、电铸成型法、拼焊成型法。旋压冲压法适用于批生产,用旋匡冲压工艺成型,速度快、效率高,但需专用设备及模具,电铸成型法适于单件试制,虽能一次成形,得到满意的精度及光洁度,但周期长、效率低;拼焊成型法适用于单件试制     

激光光散射法测定BAG分子量及其分子量分布

介绍了一种用于高能推进剂新型键合剂BAG分子量和分子量分布测定的激光光散射法。给出了该方法的实验原理、实验步骤。该法以合镍化钾的二甲基酰胺溶液溶剂和流动相，凝胶渗透色谱柱为分离体系，实验结果表明：准确度和精密度较好，可作为常规测定BAG分子量及其分布的方法。     

纯镍的车削加工

一、概述某型号喷管,结构如图1所示.其表面有3mm厚之纯镍层,用数控车床进行加工.据有关资料介绍,纯镍是一种难加工材料.切削加工时,,刀具磨损极为迅速,刀具寿命极短、生产率亦低,工件表面质量不好.因此,在加工上述零件时,选择了耐磨性能较好的细颗粒、超细颗粒硬质合金刀片YG6X和YH1.结果发现刀具磨损仍然十分严重.虽然在刀具几何为上作了若干改变和选择,但无明显效果.切削时,因刀