铂铝黏结层体系EB-PVD热障涂层的热循环行为

在镍基单晶高温合金基体上采用化学气相沉积法制备铂铝金属黏结层,并采用电子束物理气相沉积制备氧化钇部分稳定化的氧化锆(YSZ)陶瓷面层。研究了黏结层相组成对热障涂层循环氧化行为的影响,借助扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱分析(EDS)和X-射线衍射分析(XRD)等方法分析涂层的相结构、显微组织和化学成分。结果表明：黏结层主要成分包括Ni、Al、Pt、Co和Cr元素并由β-(Ni,Pt)Al相和PtAl₂相组成;经热循环测试后,涂层在热生长氧化物(TGO)和黏结层内部及其界面可能出现剥离;随着热暴露时间的延长,TGO层处的残余应力总体上呈现出逐渐减小的演变趋势;控制铂铝黏结层前驱体活性、Pt/Al元素含量、抑制脆性PtAl₂相生成、改善TGO层/黏结层界面韧性和降低TGO层应力应变水平可有效延长铂铝黏结层体系热障涂层的热循环寿命。     

等离子喷涂Al_2O_3涂层的电击穿机理

采用大气等离子喷涂技术在铜基体上沉积了Al2O3涂层。采用XRD和SEM对涂层微观结构进行了表征。通过探讨孔隙率和吸潮行为对绝缘性能的影响,分析了等离子喷涂Al2O3涂层结构与电绝缘失效机理的关系。结果表明:等离子喷涂Al2O3涂层较致密,界面结合较好。随涂层厚度不同其孔隙率在5%~7%范围变化。等离子喷涂Al2O3涂层结构中的孔洞是电绝缘失效的主要部位且呈典型电晕击穿形貌。电晕击穿诱发的裂纹沿击穿方向扩展形成击穿隧道。击穿方向与电极极性无关而由击穿孔洞位置决定。涂层厚度与涂层击穿强度呈现倒数关系。吸潮会诱发导电通路形成降低Al2O3涂层抗击穿能力。     

周期换向脉冲法快速电沉积 Al2 O3／Ni 复合镀层

以 Al2 O3微粒为分散相,进行了周期换向脉冲复合电沉积工艺研究,快速电沉积出了 Al2 O3／Ni 复合镀层。利用扫描电镜及能谱分析技术对 Al2 O3／Ni 复合镀层的微观形貌及组成进行了表征,考察了脉冲参数对复合镀层中Al2 O3含量及镀层微观形貌的影响;并就周期换向脉冲电沉积与直流电沉积复合镀层的微观形貌、镀层应力及沉积速率进行比较。结果表明：采用周期换向脉冲法快速电沉积可以得到组织致密、内应力小、沉积速率高的 Al2 O3／Ni复合镀层。     

7A55铝合金微弧氧化陶瓷膜的组织与性能

研究了7A55铝合金表面微弧氧化陶瓷膜的生长曲线、形貌、元素分布和相组成,测试了陶瓷膜与基体的附着力。结果表明,膜层厚度随着氧化时间的延长而增加,在不同的氧化阶段生长速率不同,膜层以向外生长为主;膜层为单层结构,Al,O元素含量基本保持不变,Mg元素参与了氧化反应;膜层主要由α-Al2O3和γ-Al2O3相组成,其中γ-Al2O3相含量较多;膜层与基体间的结合良好,划痕临界破坏载荷为897mN。     

热冲击环境下涂层/基底界面的微观形貌及元素扩散规律研究

针对热障涂层在高温环境中长期服役的需求,研究热障涂层在热冲击环境下涂层/基底界面形貌演变及元素扩散规律。通过自主搭建的石英灯加热平台对热障涂层进行热冲击试验。利用SEM和EDS对热冲击后涂层/基底界面的微观形貌及元素分布进行分析,利用Boltzmann-Matano扩散模型计算了涂层/基底界面Al元素的扩散系数。结果表明,沉积态的热障涂层中黏结层（BC）主要由β和γ相组成,并且在涂层/基底界面已经出现扩散区;随着热冲击试验的进行,Al元素快速消耗致使BC层和基底间Al元素浓度梯度转变,Al元素开始向外扩散,部分拓扑密堆（TCP）相中富集的难熔元素可以重新固溶到基底中,最终各元素在界面区的分布逐渐均匀;Al元素的扩散系数在热冲击试验开始前为正值,到600次热冲击循环后为负值,且扩散系数的最大值均出现在涂层/基底界面处,距离界面越大,扩散系数就越低。     

K3合金MCrAlY保护涂层的结构和性能研究

本工作研究了JR1(Ni40Cr10A10.3Y)、JR3(Co25Cr10A10.4Y)和JR4(Ni20Cr20A10.3YO.8Si)三种磁控溅射沉积(MSD)抗热腐蚀MCrAlY(M=Ni,Co或NiCo)的结构和性能。基体为K3合金。结果表明,这三种涂层均由γ'—Ni(Co)_3A1和β—MA1相组成。三种涂层中γ'—Ni(Co)_3Al和β—MA1相中A1和Cr的含量明显不同,这两种相的组合方式也不同。但基本上都有一个β—Ni(Co)A1+γ’—Ni(Co)_3Al的外层和γ'—Ni(Co)_3的内层。它们的抗热腐蚀性能达到或高于国外同类涂层的水平;对K3合金的高温持久和高周疲劳性能没有影响或略有改善。     

热轧对Ti50Ni50-xAlx(x=1,2,4)形状记忆合金微观组织、相变和力学性能的影响

形状记忆合金的相变和力学性能受机械加工过程影响明显.在850℃下将Ti50Ni50-xAIx(x=1,2,4)形状记忆合金轧制成为板材.采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射对合金的微观结构研究表明:合金由NiTi相和Ti2Ni相组成,Al元素在Ti2Ni相中的固溶度比在TiNi相中高.差示扫描量热分析和电阻-温度测试表明...     

多孔Si3 N4 表面Al-Y-Si-O-N 陶瓷涂层的制备和表征

采用溶胶-凝胶法,利用Al2O3-Y2O3-SiO2溶胶中氧化物与基体中的Si3N4颗粒反应制备一层致密A1-Y-Si-O-N陶瓷涂层.主要研究了烧结温度对陶瓷涂层的组织和性能的影响,利用XRD和EDS分析涂层的相组成和微区元素组成,通过SEM观察涂层的微观形貌.结果显示:在1 400℃烧结时,能够制备出较为致密的陶瓷涂层,涂层由β -siMon,Si2ON,SiO2和非晶相组成;与基体相比,试样的吸水率下降了32.8％～90％,强度提高了2.1％～25.9％.     

电弧离子镀Al扩散障结构及抗高温氧化性能研究

采用电弧离子镀技术(AIP)在HY3(NiCrAlYSi)涂层与镍基高温合金(K5合金)之间沉积一层Al薄膜经过马弗炉870℃加热1h形成Al2O3作为扩散障层,研究了Al2O3对HY3(NiCrAlYSi)涂层与基体的元素互扩散的阻碍作用和对涂层氧化动力曲线的影响。对于添加扩散障层前后的试样,进行循环抗氧化试验来评价其抗高温氧化性能,并用扫描电镜(SEM)分析氧化前后试样微观形貌和成分,用X-射线衍射仪分析涂层的相结构。试验结果表明:Al2O3有效阻止基体与涂层之间的元素互扩散,提高了HY3(NiCrAlYSi)涂层和K5合金的抗高温氧化性能。     

防护涂层对Ni3Al基合金IC6AE微观组织和抗腐蚀性能的影响

采用料浆法和粉末包埋渗法在Ni3Al基等轴晶合金IC6AE上分别制备了Al-Si和NiCr-CrAl涂层,并对Al-Si和NiCr-CrAl涂层及不加涂层的IC6AE合金三种试样进行900℃/20h,40h,60h,80h,100h的涂盐(5wt%NaCl 95wt%Na2SO4)抗腐蚀性能试验.试验结果表明,与Al-Si涂层试样和无涂层IC6AE合金试样相比,NiCr-CrAl涂层试样表现出最好的抗热腐蚀性能;与无涂层的IC6AE合金试样相比,Al-Si涂层试样的抗腐蚀性没有明显的改善.微观结构分析表明,无涂层的IC6AE合金在900℃时经过几个小时后就遭到了严重的腐蚀破坏.涂盐腐蚀100h后,表面生成了一层主要由Mo,Ni的氧化物组成的多孔无保护性的疏松层.对于Al-Si涂层的试样,900℃/100h腐蚀后试样表面生成了大量Mo,Ni的氧化物,此外还有少量Al2O3及NiAl3相,这些相对样品有一定的保护作用.涂覆NiCr-CrAl涂层的样品经900℃/100h腐蚀后,试样表面主要生成了连续致密的Al2O3及NiAl2O4层,并有少量的Mo,Ni的氧化物,因此对合金有着较好的保护作用,抗腐蚀性能得到了显著改善.     

激光快速制备Tix Aly-TiN复合涂层

采用激光气体氮化与同步送粉相结合的工艺方法,在Ti-6Al-4V合金表面原位合成了Tix Aly-TiN复合涂层。通过XRD,SEM,OM,EDS,显微硬度测试等手段研究了该复合涂层的物相组成、显微组织、元素分布及显微硬度。结果表明：涂层主要由TiN和Tix Aly 金属间化合物组成;沿激光熔深方向TiN含量下降;Tix Aly 金属间化合物含量上升;涂层无裂纹和孔隙,厚度较均匀,涂层与基体间形成良好的冶金结合;沿激光熔深方向N、Al元素的分布均匀;涂层显微硬度得到显著提高,且从涂层到基体逐渐降低。     

送粉方式对等离子喷涂NiCrAlY/ Al2 O3涂层介电性能的影响

以内送粉和外送粉两种方式微弧等离子喷涂工艺制备了NiCrAlY/Al_2O_3复合涂层,分析了送粉方式对涂层相组成、微观结构和介电性能的影响。结果表明:与外送粉相比,内送粉方式沉积的涂层具有较高的沉积效率和较低的孔隙率。由于喷涂过程中α-Al_2O_3颗粒完全熔融,内送粉喷涂所得到涂层主要为γ/γ′和γ-Al_2O_3相,并且涂层结构致密,NiCrAlY颗粒分布均匀。介电性能测试表明,以外送粉方式制备的涂层复介电常数实部和虚部几乎不随频率发生变化。而以内送粉方式喷涂的涂层复介电常数实部和虚部随频率的增加而降低,呈现明显的频散现象。     

高(Cr,Al)含量NiCrAl(Y)涂层电沉积制备及抗高温氧化性能

NiCrAlY型涂层是典型的抗高温氧化涂层以及热障涂层(thermal barrier coatings,TBCs)的黏结层(bond coat,BC)。高性能NiCrAlY涂层一般采用物理气相沉积的方法制备,本工作在金属基体预沉积的纳米颗粒CrAl电泳层中电沉积Ni,制备NiCrAl涂层。涂层的微观结构和成分分析表明:涂层致密并与金属基体结合好,CrAl纳米颗粒分散均匀、(Cr+Al)含量高达35%(质量分数,下同)。氧化结果表明:通过成分调控,即调控Cr/Al含量比,可使涂层在1000℃空气中氧化时分别"智能"热生长保护性Cr_2O_3膜或Al_2O_3膜;并且涂层在长时间氧化过程中,氧化膜不剥落,显示此工艺制备NiCrAl的抗氧化性能可与PVD制备的NiCrAlY涂层的相媲美。     

纳米Al2O3添加对ZrO2涂层显微结构与性能的影响

以纳米Al2O3,和ZrO2为原料,利用大气等离子喷涂技术(APS)沉积了ZrO2,ZrO2-15%Al2O3,(体积分数,下同)和ZrO2-30%Al2O3三种涂层.运用FESEM,SEM,TEM,XRD和Raman Spectroscopy等分析技术对涂层相组成、显微结构进行了确定.测定了涂层的结合强度、显微硬度等性能.结果表明:Al2O3添加并不改变ZrO2涂层主晶相组成,但主晶相拉曼峰明显展宽.Al2O3颗粒以非晶形式存在于ZrO2颗粒间,有利于ZrO2涂层的增强增韧性能.ZrO2涂层中可观测到团簇颗粒与层状结构组成的双模结构.ZrO2涂层的沉积效率、结合强度与显微硬度可明显提高,有利于ZrO2涂层使用寿命与抗摩擦性能的改善.     

FeAlCrBSiNb非晶涂层形成机理和摩擦磨损行为

研发了一种FeAlCrBSiNb粉芯丝材,采用高速电弧喷涂技术在45钢基体上制备相应涂层.通过SEM,TEM和XRD表征涂层微观组织和相成分,阐述FeAlCrBSiNb非晶涂层的形成机理,利用显微硬度计,万能拉伸试验机和环-块式摩擦磨损试验机,分析涂层力学性能和摩擦磨损行为.结果表明:涂层主要由非晶相和弥散分布其中的α-(Fe),(Fe,Cr),CrB和Fe3Al微晶纳米晶相组成,非晶相体积含量大于91.3％;涂层呈层状结构,结构致密,总体孔隙率约为2％;平均显微硬度值为850 HV0.1,是基体45钢的4倍;优良的磨损抗力使其相对耐磨性是45钢的5倍,其磨损机制主要为剥落引起的剥落磨损.     

沉积温度对TiB_2涂层的组成与形貌的影响

利用TiCl4-BCl3 -H2-Ar反应体系,用化学气相沉积法(CVD)在石墨基体上沉积了TiB2涂层,并对涂层的物相、沉积速率、微观结构、表面形貌进行了分析.结果表明:沉积的涂层物相由TiB2组成.随着沉积温度的提高,沉积速率加快,涂层的显微硬度先增加后降低,950℃时达到最大值.沉积温度的升高,TiB2涂层颗粒尺寸明显增大,在900℃～950℃范围内能沉积出结构致密、颗粒尺寸适合的TiB2涂层.分析了TiB2涂层的沉积机理.     

钛表面阴极微弧沉积氧化铝涂层的组织结构及其性能研究

以Al(NO3)3乙醇溶液为电解液,利用阴极微弧电沉积技术在纯钛表面制备了较厚的氧化铝涂层.分析了涂层的形貌、成分和相组成,测试了涂层的抗高温氧化、电化学腐蚀及抗热震性能,并探讨了阴极微弧沉积氧化铝涂层的机理.涂层由γ-Al2O3和少量的α-Al2O3组成.涂层中含有少量的钛元素,表明涂层/钛界面附近的钛基体在微弧放电作用下也参与氧化铝涂层的沉积和烧结过程.涂层经过100次(700 ℃水淬)热循环后仍与钛基体结合良好.700 ℃恒温氧化结果表明,具有氧化铝涂层的钛氧化速率降低了4倍.     

两种MCrAlY涂层/DD6合金的循环氧化和互扩散行为

在DD6单晶高温合金基体上,利用电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术制备Ni Co Cr Al Y涂层,采用低压等离子喷涂(LPPS)技术制备Ni Co Cr Al YHf Si涂层,通过扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、电子探针显微分析(EPMA)等手段研究了在1100℃下的热循环氧化和互扩散行为。结果表明,涂层显著提高了DD6基体的抗氧化能力,经100h的循环氧化后,涂层表面氧化层主要成分仍为α-Al2O3,依然发挥着较好的抗氧化保护作用。这两种涂层与基体之间形成了互扩散区(IDZ)和二次反应区(SRZ),IDZ和SRZ的厚度均随着循环氧化时间延长而增大;SRZ中析出的棒状与颗粒状的拓扑密堆相(TCP)含有W、Re、Mo等高熔点元素,其质量分数分别高达37.51%、14.22%和10.61%,TCP含量随着氧化时间而增多。活性元素Si、Hf对涂层中富Cr相和TGO的增长速率均有一定的抑制作用。     

脉冲频率对机载设备铝合金微弧氧化膜的影响

选用复合电解液体系和双极性脉冲电源,在脉冲频率分别为 250 Hz、500 Hz和 750 Hz条件下制备出 2024机载摘设备铝合金微弧氧化陶瓷膜。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、涡流涂层测厚仪、粗糙度检测仪、维氏硬度计、附着力测试仪和电化学工作站分别对微弧氧化膜层的微观形貌、元素组成、相结构、厚度、粗糙度、硬度、油漆附着力和耐蚀性进行测试分析。结果表明,膜层元素组成为 Al、O、C、P、Si、W、Na,其中,Al和 O为主要元素,膜层相结构主要组成为 α-Al2O3和 γ-Al2O3,250 Hz时衍射峰最为明显。随着脉冲频率的增加,膜层微观表面的孔洞明显变小且膜层更细腻,膜层的厚度、粗糙度、硬度和油漆附着力都随着频率的增加而减小。电化学测试结果表明,500 Hz时的膜层耐蚀性最好,750 Hz时耐蚀性最差。     

CrON扩散阻挡层对NbCrAl涂层与Nb基高温合金元素互扩散的影响

利用磁控溅射技术在C103型Nb基高温合金上制备了含和不含CrON扩散阻挡层的NbCrAl涂层,对比研究了2种涂层分别经900℃和1000℃真空热处理后的元素扩散行为。结果表明:NbCrAl涂层以Cr₂Nb和AlNb₂相为主,含非晶态组织;真空热处理后生成了NbAl₃和(Nb,Cr)沉淀相。热处理温度由900℃升至1000℃时,NbCrAl涂层中元素扩散速度加快。不含扩散阻挡层样品中Cr和Al元素扩散至基体的含量分别为2.76wt%和1.21wt%,而含扩散阻挡层样品中Cr和Al元素扩散到基体的含量分别仅为2.52wt%和0.84wt%。扩散阻挡层保持连续,且与涂层及基体的界面结合良好,经高温处理后主要以密排六方结构的Cr₂O₃和Al₂O₃相为主,有效地抑制了元素互扩散。