SiC对C/C-ZrC-SiC复合材料的微观形貌、烧蚀及热物理性能的影响

为了研究SiC及其前驱体聚碳硅烷对聚合物浸渍裂解法(PIP)制备的C/C-ZrC-SiC复合材料的影响,本文以聚碳硅烷和有机锆分别为SiC和ZrC的前驱体,利用PIP法制备了C/C-ZrC和C/C-ZrC-SiC两组复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对材料的微观结构进行分析,在氧乙炔环境下考核了复合材料的抗烧蚀性能,并选用热分析仪对两组材料的热物理性能进行对比分析。结果表明,聚碳硅烷因其较高的SiC产率可以提高C/C-ZrC-SiC复合材料中陶瓷基体的致密程度,其产物SiC改善了陶瓷基体与碳基体的界面结合状态。氧乙炔烧蚀120 s后,与C/C-ZrC相比,SiC的加入使C/C-ZrC-SiC表现出更优异的抗烧蚀性能,主要归功于烧蚀中心表面熔融ZrO_2保护层和烧蚀边缘致密SiO_2层的形成。此外,SiC有利于提高材料的导热性能,同时降低其热膨胀系数。     

烧结温度对C/C-ZrC-SiC复合材料性能的影响

以葡萄糖作为碳源,硅溶胶作为硅源,氧氯化锆作为锆源,采用水热共沉积-碳热还原法制备了C/C-ZrC-SiC复合材料,研究了材料的烧结温度对C/C-ZrC-SiC复合材料的微观形貌、力学性能和耐烧蚀性能的影响。结果表明,烧结温度对水热共沉积制备C/C-ZrC-SiC复合材料的性能影响显著。水热共沉积制备的C/C-ZrO_2-SiO_2陶瓷在1600℃下烧结,可获得C/C-ZrC-SiC复合材料,ZrC和SiC陶瓷相颗粒粒径约为500 nm,在基体中均匀分布。1600℃烧结的C/C-ZrC-SiC复合材料表现出最佳的力学性能和抗烧蚀性能,其最大弯曲强度为173.8 MPa,质量烧蚀率和线烧蚀率分别为1.28×10~(-4)g/(cm~2·s)和1.67μm/s。过高的烧结温度导致晶粒粗大、孔隙缺陷增多,使得复合材料力学性能恶化、抗烧蚀性能大幅降低。     

C/C-SiC的高温裂解温度对C/C-SiC-ZrC复合材料制备及性能的影响

以前驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的C/C-SiC-ZrC复合材料为研究对象,研究了C/C-SiC的高温裂解温度对C/C-SiC-ZrC复合材料的密度、开孔率、力学性能和抗烧蚀性能的影响。结果表明,C/C-SiC的高温裂解处理导致复合材料失重,开孔率增大,便于后续的前驱体浸渍;随着浸渍裂解周期数增加,三种C/C-SiC-ZrC复合材料最终达到相近的密度和开孔率。不同的高温裂解温度影响C/C-SiC的力学性能,1500℃裂解后的C/C-SiC复合材料具有较好的力学性能,而1600～1700℃裂解后的C/C-SiC复合材料的力学性能有所下降;最终制备C/C-SiC-ZrC复合材料的力学性能较C/C-SiC复合材料均有所提高,界面的改善是材料力学性能提高的主要原因。SiC及ZrC陶瓷基体在高温下形成的ZrO_2-SiO_2玻璃态熔融层起到了抗氧化冲刷的作用,最终C/C-SiC-ZrC复合材料均具有优异的抗烧蚀性能。     

改性先驱体制备C/SiC复合材料性能研究

采用交联剂对聚碳硅烷(PCS)先驱体进行改性,以改性先驱体配置溶液制备了C/SiC复合材料。在制备过程中,由于改性先驱体较高的陶瓷产率,缩短了复合材料基体致密化周期,气孔率降低到7.2%,密度提升到2.01 g/m~3。在改善试样显微结构的同时,改性先驱体能够明显提升C/SiC复合材料力学性能,弯曲强度提高到459.4 MPa,断裂韧性提升到13.6MPa·m~(1/2),相比单组分PCS先驱体分别提高了51.9%和32.0%。烧蚀性能考核表明,试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为8.3×10~(-3) mm/s和4.3×10~(-3) g/s,相比单组分PCS制备的试样分别降低了85.7%和73.1%。通过对试样内部显微结构和考核后形貌进行分析,结果表明试样力学和烧蚀性能的提升主要得益于致密化的基体以及基体对纤维很好的保护作用。     

液相先驱体转化法制备ZrC粉末及合成机理

以氯氧化锆、丙醇、丙三醇和乙酰丙酮等为基本原料合成了锆的有机先驱体溶液,采用液相先驱体转化法在1 500℃制备了ZrC粉末。运用FTIR对锆的先驱体溶液的组成、结构以及形成机理进行了分析,用XRD和EDS分析了粉末的形成机理,用SEM观察了粉末的形貌。结果表明,有机锆的先驱体溶液具有螯和的链状或网状结构;先驱体溶液干燥后的粉末呈蜂窝状结构,在不同热处理温度下获得面心立方的ZrC粉末。经过热力学计算结果表明,C还原锆的氧化物开始生成ZrC的最低温度为1594℃,实验温度低于理论温度,在1500℃时获得面心立方的ZrC材料。     

C/C复合材料ZrC/SiC抗烧蚀涂层性能研究

综合利用固相浸渗法和涂刷法,在C/C复合材料表面制备了一种ZrC/SiC抗烧蚀涂层.通过氧-乙炔实验测试了所制备ZrC/SiC涂层的抗烧蚀性能,并用XRD、SEM分析了涂层烧蚀前后的物相组成及微观形貌,研究了涂层的抗烧蚀机理.结果表明,此ZrC/SiC涂层与基体的结合性能及热稳定性能良好;涂层烧蚀机理是热化学烧蚀、热物...     

添加树脂碳对针刺C/C-SiC材料熔渗行为及性能的影响

以2.5D无纬布/网胎叠层针刺预制体为增强体，采用化学气相渗透和树脂浸渍裂解法制备了密度约1.35 g/cm³的热解碳C/C、热解碳+树脂碳C/C两种坯体，再经反应熔渗获得C/C-SiC复合材料，分析了不同碳基体组分C/C材料的熔渗特性及其微结构、拉伸性能及氧乙炔烧蚀性能的变化规律。结果表明：相比热解碳的“薄壳”型孔隙结构，树脂碳的“狭缝”型孔结构增大了液Si与碳基体的接触面积，提高了熔渗动力，获得致密度和SiC含量高的C/C-SiC复合材料，提升抗烧蚀性能，在氧乙炔火焰下经400～600 s烧蚀的线烧蚀率降低24%,但树脂碳对液Si的诱导渗透增加了骨架承载体的损伤，使树脂碳+热解碳基C/C-SiC复合材料室温拉伸强度(104±3)MPa低于热解碳基C/C-SiC的(118±3)MPa。     

预制体及基体对C/C复合材料性能的影响

研究了预制体结构及其成型工艺和基体类型对C/C复合材料的力学性能、烧蚀性能和微观结构的影响。结果表明,它们对C/C复合材料的拉伸和压缩强度影响不显著,而对剪切性能影响明显。采用CVD成型工艺和树脂炭基体,对于二维预制体,C/C复合材料的剪切强度可达19MPa;对于准三维预制体,C/C复合材料层间剪切强度可达20MPa。不同类型的基体炭对复合材料的耐烧蚀性影响不同,CVD炭具有优异的抗烧蚀性能,树脂炭与沥青炭的抗烧蚀性能较差。采用先沉积后树脂浸渍炭化补充增密,可制备综合性能优异的热结构复合材料。     

三维针刺C/C-SiC复合材料的烧蚀性能

采用"化学气相渗透+先驱体浸渍裂解"(CVI+PIP)混合工艺,制备了三维针刺C/C-SiC复合材料,使用氧气流量和乙炔流量之比为2∶1的氧乙炔焰,研究了复合材料的烧蚀性能,烧蚀时间长达600 s;分别用扫描电镜和表面能谱,分析了烧蚀表面的形貌和成分。结果表明,复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率的平均值分别是0.004 3 mm/s和0.001 4 g/s。烧蚀表面不同区域微观形貌和烧蚀机理不同,烧蚀中心以基体氧化流失、C纤维的氧化以及气流冲刷为主;在过渡区域,烧蚀是以SiC基体的氧化和气流冲刷为主;烧蚀边缘则以SiC基体的热氧化为主。C/C-SiC复合材料在氧-乙炔条件下的烧蚀机制是热化学烧蚀、热物理烧蚀和机械冲刷的综合作用。     

C/C-B-SiC复合材料的烧蚀性能研究

采用聚合物浸渗裂解法制备了C/C-B-S iC复合材料,用H2-O2焰法对其烧蚀性能进行了研究,并推测了C/C-B-S iC复合材料的烧蚀机理。结果表明,C/C-B-S iC复合材料的烧蚀率随材料密度ρ的增加呈下降趋势,ρ=1.50 g/cm3的C/C-B-S iC复合材料的线烧蚀率相当于ρ=1.86 g/cm3的C/C复合材料的61%,烧蚀时间为60 s时的质量烧蚀率相当于ρ=1.77 g/cm3的C/C复合材料。C/C-B-S iC复合材料在H2-O2焰条件下的烧蚀机制是热化学烧蚀(氧化和升华)和机械冲刷的综合作用。     

热解炭含量对C/C复合材料性能的影响

研究了不同热解炭含量对C／C复合材料性能的影响。对采用CVD工艺致密到不同密度,具有不同热解炭含量的2D炭布针刺体试样,利用沥青高压浸渍炭化工艺增密至相同的最终密度,然后对其进行力学、热学性能及等离子烧蚀试验。试验结果表明,热解炭含量高的C／C试样具有较好的力学、烧蚀及导热性能。     

防热复合材料的烧蚀机理与模型研究

烧蚀材料在高温环境中因物理、化学和力学因素造成质量损失，影响其性能。建立相应的热化学和热力学烧蚀模型，分析其传热特性和力学性能的演化规律，建立材料的热毁损判据，是复合材料防热结构设计所面临的重要问题。本文综述了近年来文献中对炭基复合材料烧蚀机理的研究，并对几种烧蚀模型进行了评价。     

炭布叠层穿刺C/C复合材料螺栓连接件微观组织和力学性能

以炭布叠层穿刺结构作为预制体,通过热梯度化学气相沉积(TCVI)工艺,制备了C/C复合材料,并沿不同纤维增强方向加工出C/C复合材料螺栓。考虑到机械加工对C/C复合材料性能的损伤,提出了C/C复合材料螺栓力学性能的测试方法,通过自行设计的模具,对所制备连接件的力学性能进行了测试表征,并利用偏光显微镜(PLM)和扫描电子显微镜(SEM),对C/C复合材料螺栓的微观组织结构及断口形貌进行了分析。结果表明,所制备的螺栓具有较好的抗拉和抗剪能力,沿平行于炭布X-Y面方向(xy向)加工的C/C复合材料连接件具有较高的力学性能,螺柱的抗拉强度和剪切强度分别为52.3 MPa和49.8 MPa,圆柱销剪切强度为52.2 MPa。     

化学液相沉积制备的炭/炭复合材料烧蚀性能研究

通过等离子烧蚀发动机、小型烧蚀发动机点火试验及微观结构观察,研究了由化学液相沉积制备的炭／炭复合材料的烧蚀性能,分析了其烧蚀前后微观结构的变化,并探讨了其作为固体发动机喉衬、扩散段材料的烧蚀机理。结果表明,由化学液相沉积工艺制得的沉积炭结构的抗烧蚀性能优于炭纤维,其作为喉衬的线烧蚀率为0．008mm／s,证明该工艺是可行的。     

结构改性酚醛树脂基材料性能研究

在616酚醛树脂基础上，研究了碳布增强邻苯基苯酚改性酚醛材料的成碳、力学及烧蚀性能，并对基体进行了添加填料改性，碳布织物进行单层针刺改进．结果表明，改性酚醛树脂材料的力学性能与钡酚醛材料相当，烧蚀性能提高，碳粉加入后，抗烧蚀性能进一步提高，针刺结构能提高材料综合力学性能，材料烧蚀过程中分层现象减少。     

轴棒法编织C/C复合材料的热物理及烧蚀性能

采用轴棒法编织三维四向炭纤维预制体,经高压沥青浸渍炭化致密化工艺(HIPIC)制得高密度4D C/C复合材料,研究了材料轴向的热物理性能、抗烧蚀性能,并分析了材料的烧蚀机理.结果表明,轴棒法编织C/C复合材料轴向的热扩散率随着温度的升高而降低,比定压热容随温度的升高而增大,热导率随温度的升高缓慢下降,且材料的热物理性能...     

C/C复合材料表面烧蚀细观形貌损伤分析

基于C/C复合材料烧蚀表面细观形貌和细观结构上的流场分布规律研究,着重分析了微裂纹尺寸对C/C复合材料中Z向纤维和基体界面上因变温引起的开裂损伤的影响,给出了微裂纹随温度变化的扩展规律及微裂纹特征尺寸随温度变化的表达式;提出了在高温下因变温而造成的损伤模型,为C/C复合材料结构烧蚀计算提供了一种基础性理论。研究结果表明,高温下变温会引起C/C复合材料力学性能的劣化。     

纳米炭黑对酚醛树脂烧蚀防热性能的影响

以纳米炭黑改性酚醛树脂，研究不同的纳米炭黑含量对酚醛树脂烧蚀性能和热解性能的影响。采用透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对纳米炭黑粒子的分布进行表征，采用扫描电子显微镜观察复合材料烧蚀界面、X射线衍射表征复合材料烧蚀后炭化层的结构，采用热分析法（TGA和VTC)研究复合材料热解性能和热解动力学。研究结果表明，纳米炭黑粒子均匀分散于酚醛树脂中，使酚醛树脂的烧蚀性能得以提高；纳米炭黑对酚醛树脂热分解具有催化作用。