硅化物涂层对铌钨合金的热防护行为研究

钨合金作为轨姿控液体火箭发动机推力室身部的主要结构材料,在工作环境中易发生氧化粉化,必须在合金表面涂覆高温抗氧化涂层。利用涂覆及真空烧结复合工艺在铌钨合金表面制备高温抗氧化涂层,研究硅化物涂层对铌钨合金的热防护行为,包括涂层成型过程、高温抗氧化行为、高温抗热震行为及试车热冲刷行为等,试验结果为:涂层在1700℃下的氧化寿命为11±0.78 h,1800℃下的氧化寿命为5±0.46 h,1650℃~室温的水冷热震循环次数为124±9次,1600~800℃下的空冷热震循环次数为3410±124次,并且在热试车考核中涂层通过了长程10000 s的考核,分析硅化物涂层的性能和失效机制,总结了硅化物涂层的热防护机理,研究的新型硅化物涂层在高温条件下具有较好的性能。     

铌铪合金推力室身部表面高温防护涂层的工艺技术研究

铌铪合金具有较高的高温强度,是轨姿控液体火箭发动机推力室身部的主要结构材料,但在工作环境中易发生氧化“粉化”,必须在合金表面涂覆高温抗氧化涂层.本文主要研究了硅化物涂层对铌铪合金热防护行为,包括涂层的成型过程、高温抗氧化行为及高温抗热震行为等.试验结果为:涂层在1 700℃下的氧化寿命7 h,1 400～800℃的空冷热震循环次数4 700次,表面粗糙度30～60 μm.并对铌铪合金推力室身部涂层热试车情况进行了详细分析研究,对涂层在富氧高温燃气冲刷作用下的工作机理进行研究分析,总结了硅化物涂层的热防护机理,研究的新型硅化物涂层在高温条件下具有较好的性能.     

铌铪合金表面硅化物涂层的高温失效行为分析

铌铪合金为轨姿控液体火箭发动机推力室身部主要结构材料,在高温有氧的工作环境中易发生氧化粉化,必须在合金表面涂覆高温抗氧化涂层。通过分析铌铪合金表面硅化物涂层的高温氧化、高温热震、瞬时高温烧蚀和热试车行为,阐述高温条件下的氧化失效行为。试验结果为:涂层1 800℃以下氧化条件下,表面形成致密的二氧化硅氧化膜,使得涂层的氧化寿命大于2 h;1 800℃以上的超高温氧化条件下,高温热冲击作用,涂层内部形成大量的烧蚀型网格结构,表面未形成二氧化硅氧化膜,氧化寿命小于10 s;热试车考核中,涂层满足推力室外壁面温度1 350℃以下的使用工况,抗氧化能力较好,随着氧化温度升高,涂层高温抗氧化能力迅速衰减。     

SiC/CVD SiC复合涂层的抗氧化及抗热震性能研究

为了提高C/SiC复合材料耐高温性能,采用泥浆浸渍裂解与真空化学气相沉积(CVD)在材料表面制备了SiC/CVD SiC复合涂层,通过XRD、SEM分析了涂层组成与结构;研究了复合涂层的高温抗氧化(700～1 500℃)和抗热震性能。结果表明,泥浆浸渍法制备的SiC涂层具有一定的封孔效果,可使材料开孔率下降,但高温抗氧化效果并不佳,1 200℃氧化10 min后材料弯曲强度保留率下降明显仅有86%。CVD SiC涂层结构致密,与SiC封孔涂层结合较好,在700～1 500℃具有较好的抗氧化效果,随着氧化温度的升高,氧化后涂层完好,表面O元素逐渐增加,材料失重率缓慢增加但不大于0.5%,且材料性能并未下降。涂层材料在1 200℃-10 min短时热震5次后材料弯曲强度保留率仍有95%以上,且未出现开裂、剥落等热震损伤。在1 200℃-30 min长时热震10次后,涂层材料基本被完全氧化,材料失去保护作用,弯曲强度下降至90%左右。     

硅钼含量对C／C复合材料SiC-MoSi2涂层结构和高温抗氧化性能的影响

采用两步包埋法在C/C复合材料表面制备SiC-MoSi2抗氧化复合涂层,通过恒温氧化实验以及X射线衍射分析、扫描电镜观察,研究了包埋粉料中硅钼含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响。结果表明,随着包埋粉料中硅钼比的减小,涂层的厚度和致密性先增加后减小,硅钼质量比为6∶1时所制备的复合涂层具有较大的厚度和较为致密的结构,且MoSi2含量相对较高,体现出优良的抗氧化和抗热震性能,在1 500℃氧化87.3 h和经过9次1 500℃室温急冷急热后,带有该涂层的C/C试样失重仅为3.22%。穿透性裂纹的形成是长时间氧化后涂层失效的主要原因。     

氧化硼含量对C/C复合材料SiC涂层结构和抗氧化性能的影响

为了改善涂层和C/C复合材料之间热膨胀系数不匹配的问题,提高涂层在高温下保护C/C复合材料的能力,以氧化硼为添加剂制备了具有楔状结构的C/C复合材料SiC抗氧化涂层,研究了摩尔百分含量分别为0%、2%、5%和10%的氧化硼对SiC涂层组织、结构和抗氧化性能的影响.SEM、XRD及抗氧化实验的测试结果表明,随着氧化硼含量的增加,SiC涂层的厚度和致密度依次增加;涂层中的氧化硼可促使涂层物料充分渗入C/C复合材料基体内;1 500 ℃空气介质氧化试验结果显示,涂层中氧化硼含量为2%的C/C复合材料在氧化5 h后增重0.32%,具有较好的抗氧化性能.     

陶瓷隔热瓦表面SiO2-B2O3-MoSi2-SiB4涂层的制备与性能研究

采用料浆涂覆烧结法在高温刚性隔热瓦表面制备了一种新的涂层,并利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪和扫描电镜对涂层的相组成和微观结构进行了分析,对涂层在波长2.5～20μm范围内不同温度下的辐射率进行了测试。实验结果表明,涂层厚度约为200μm,涂层具有双层结构,中间过渡层为多孔结构,外表面层为致密的玻璃层。在800℃时涂层总的光谱发射率达到0.92。     

炭/炭复合材料表面金属功能涂层研究进展

炭/炭复合材料作为结构功能一体化材料使用,面临着自身及其与其他材料之间的连接、抗氧化抗热震涂层以及抗等离子溅射侵蚀涂层问题。系统介绍了表面金属功能涂层在炭/炭复合材料连接、超高温抗氧化抗热震涂层、高热载荷下抗等离子溅射侵蚀涂层上的应用,分析了金属功能涂层的失效原因,讨论了提高金属功能涂层性能的途径,指出新型钎料与接头抗振动抗疲劳性能、涂层显微结构控制与全温域防氧化抗热震、界面稳定化理论方法与新型界面层材料以及金属功能涂层原位自生防护和拓展应用领域是炭/炭复合材料表面金属功能涂层的发展趋势。     

C/SiC刹车材料硼硅玻璃防氧化涂层的结构与性能

采用溶胶-凝胶法制备了C/SiC刹车材料硼硅玻璃防氧化涂层。用FTIR、XRD、TG-DSC研究了溶胶到玻璃的形成过程,并分析了硼硅玻璃涂层的防氧化性能及抗热震性能。结果表明,所得硼硅玻璃涂层均匀、致密,并与基体结合紧密。在800℃,硼硅玻璃涂层具有优异的防氧化性能,良好的高温稳定性和抗热震性能,尤其具有优良的耐海水侵蚀性能。在800℃氧化10 h,未经海水浸泡的涂层样失重率约为0.33%;经过海水浸泡的涂层样失重率约为2.36%。经50次热震(共氧化10 h)后,涂层保持完好,失重率约为9.79%。     

TiAl基合金表面低真空制备SiO_2涂层的工艺研究

为解决Ti Al基合金在750℃以上的抗高温氧化性能不足的问题,提出了采用溶胶凝胶法在其表面进行低真空制备SiO_2涂层的工艺方法。本文研究了涂膜次数对涂层表面形貌的影响,并对涂层厚度,涂层结合力,热处理后Ti Al基体抗高温氧化性等方面进行了研究,从而确定了低真空制备SiO_2涂层的可行性工艺方案。涂膜次数三层时,在Ti Al表面可以获得良好附着力和致密性高的SiO_2薄膜;在800℃高温氧化测试中,未涂膜试样氧化8h后增重2.333mg/cm2,三层涂膜试样氧化504h氧化增重仅为0.2143mg/cm2且表面没有出现剥落现象,大大提高了基体的抗高温氧化性能。     

炭/炭复合材料防氧化涂层研究进展

介绍了近两年国内外开发的几种C/C复合材料高性能抗氧化涂层的微观结构和高温氧化行为,表明SiC-Al2O3-莫来石、SiC晶须增韧陶瓷、硅酸钇等涂层1500℃静态空气环境下均具有长时间防氧化能力,部分涂层还具有优良的抗热震性能。其中采用原位形成法制备的硅酸钇涂层具有极佳的抗氧化性能,可在1600℃空气中对C/C复合材料有效保护200 h。此外,还介绍了部分涂层的失效机理,并就C/C复合材料抗氧化涂层下一步研究重点提出一些见解。     

地面模拟空间环境下磷酸盐涂层的摩擦学行为

针对有机类固体润滑防护涂层长期暴露在空间环境下涂层表面降解、致密性下降、润滑作用失效等问题,设计开发了改性磷酸盐黏结固体润滑防护涂层。通过地面模拟空间综合环境设备系统,分析了改性磷酸盐黏结固体润滑防护涂层在长时间紫外、原子氧、高能质子和电子辐照后的结构变化和真空摩擦学性能。结果表明:紫外和高能粒子辐照对改性磷酸盐黏结固体润滑涂层的力学和真空摩擦磨损性能均无影响;原子氧对涂层表面的二硫化钼具有一定的氧化作用,但并未影响涂层的摩擦磨损性能,涂层经过各种辐照后仍然表现出良好的润滑作用。该涂层有望应用于航天飞行器相关运动部件的润滑与防护。     

C/C复合材料难熔金属二硅化物涂层防氧化机理研究

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备了SiC-WSi2/MoSi2抗氧化涂层,通过恒温氧化试验以及TG-DTG、XRD和SEM等手段对该涂层的显微形貌、成分进行了分析,研究了涂层在1 500℃的抗氧化机理。结果表明,二硅化物的合金化及二硅化物与SiC的复合化提高了涂层的致密性、稳定性,而涂层表面长时间存在的致密的玻璃态SiO2,有效地阻止了氧气向涂层内部的扩散,使涂层表现出优异的高温防氧化能力。     

大气等离子喷涂纳米ZrO2涂层工艺与性能研究

以结合强度为测试指标进行正交试验,优化出纳米ZrO2热障涂层喷涂的最佳工艺参数,并对该涂层的结合强度、抗热震性能及隔热性能进行了试验研究。试验结果表明,经优化工艺喷涂的涂层结合强度可达33 MPa;抗热震性能好,1050℃水冷试验中,涂层可经历22次左右的热震循环;隔热效果明显,火焰与涂层表面以及涂层表面和试样背面随着火焰温度不同,分别具有300~600℃和100~200℃左右的温差。     

星用第三代铼/铱材料490 N发动机研制进展

提高轨控发动机的真空比冲可以有效减少卫星变轨推进剂的消耗量,从而延长卫星的在轨工作寿命或增加有效载荷质量。介绍了我国在研的卫星用第三代铼/铱材料490 N发动机设计方案、技术攻关和试验情况,对工程化应用存在的问题进行了分析,并提出了改进和优化方案。在第二代490 N发动机的设计基础上,第三代490 N发动机成功攻克了可靠传热稳定工作喷注器、高性能喷注器与燃烧室匹配以及新型高温抗氧化材料制备等关键技术,真空比冲提高了10 s,达到325 s。两台发动机均通过了25 000 s鉴定级高空模拟热试车寿命考核,性能指标达到国际先进水平。但是针对试车子样数较少和铼/铱燃烧室制备工艺困难的问题,仍需进一步开展铼基体和铱涂层的高温性能研究,并继续优化发动机设计。     

运载火箭柔性防热材料隔热性能的试验研究

为获知运载火箭二级飞行段尾舱用柔性热防护材料的隔热性能,设计了热真空试验方案,采用石英灯加热器模拟辐射热源,在真空罐内开展了辐射热环境下材料隔热性能的试验研究,得到防热材料内外表层温度测点在20 kW/m2热流下保持800 s时间的试验数据;分析不同材料(组合)的隔热性能及其差异产生的原因,给出辐射热环境下热防护结构的选材建议。在本试验工况下,2层玻璃纤维带+2层硅橡胶布+2层镀铝薄膜的组合可使其内部温度降低到192℃,低于电缆正常工作上限(200℃),满足防热要求。试验结果可为今后的运载火箭在大气层飞行段内的防热设计提供参考。     

微米级Co/SiO_2复合颗粒性能研究

为避免Co颗粒高温氧化及团聚等问题,用Stober方法在微米Co颗粒表面包覆SiO_2壳层、制备了Co/SiO_2复合颗粒。用扫描电子显微镜、能谱仪对复合颗粒的组分结构进行表征,并用热重量分析法和矢量网络分析法评价了其高温氧化行为和电磁性能。分析表明:所制备的SiO_2壳层均匀致密,厚度随包覆次数的增加而变大;SiO_2壳层的存在抑制了Co颗粒的氧化,经7次包覆制备的复合颗粒其初始氧化温度达800℃。SiO_2壳层达到一定厚度时可有效抑制团聚造成的涡流效应。用Co/SiO_2颗粒、厚度2.89 mm的涂层在14 GHz可实现-15dB的吸收。研究为高温电磁吸波材料的研制提出了新的思路和方法。     

C/C复合材料SiC/mullite-Si-Al_2O_3复合涂层微观结构及防氧化性能研究

采用原位生成法在C/C复合材料SiC内涂层表面制备了mullite(莫来石)-Si-Al2 O3抗氧化涂层.采用XRD、SEM分析了涂层的物相组成和微观结构,并测试了SiC/mullite-Si-Al2 O3复合涂层的抗氧化性能.结果表明,外涂层主要由mullite、Si和Al2O3三相组成;涂层致密无裂纹;SiC/mullite-Si-Al2 O3复合涂层在1500℃静态空气中等温氧化75 h后,试样失重仅为4.6%,防氧化性能明显优于单一的SiC内涂层.     

模拟过载条件下EPDM绝热材料烧蚀模型(Ⅱ)——考虑炭层孔隙结构的颗粒侵蚀模型

分析不同颗粒冲刷状态下三元乙丙绝热材料炭化层的微观结构,确定炭化层为疏松多孔介质,整体结构为致密/疏松结构.颗粒侵蚀作用分为颗粒机械破坏和颗粒热增量,根据不同冲刷状态炭化层结构形态建立颗粒机械破坏模型；通过实验测试确定颗粒热增量模型.根据气相沉积原理拟合炭化层中致密结构,将颗粒侵蚀模型与考虑炭层孔隙结构的热化学烧蚀模型...     

1700℃高温、有氧及时变环境下隔热性能试验研究

针对高超声速飞行器面临极端高温热环境、飞行器外壳单侧面受热以及温度历程非线性时变的特点,自行设计并建立辐射式极端高温氧化环境下的单侧面试验加热装置,实现了1700℃高温有氧环境下对高超声速飞行器热防护材料的隔热性能试验测试。同时,对轻质陶瓷材料试验件和新型陶瓷、纳米材料复合结构在高达1700℃的高温氧化环境下的隔热性能进行试验测试,并对不同材料及其组合模式进行对比分析,优选高效能的隔热方案,发现陶瓷、纳米材料复合结构试验件比单层轻质陶瓷材料试验件的隔热效果提高了约50%。另外,生成了极端高温非线性时变热环境,并进行相应的隔热性能试验。通过建立极端高温、有氧、单侧面加热、非线性时变热环境试验系统及其实际应用研究,为高超声速飞行器的热防护设计提供重要的试验手段。