工艺条件的改变对用大气开放式MOCVD方法制备TiO2薄膜的影响

采用大气开放式金属有机化合物化学气相沉积方法(AP-MOCVD),以四异丙醇钛(TTIP)为原料,改变反应物气化温度、沉积温度、基片与喷嘴的距离、载气流速4种工艺条件在玻璃基片上制备TiO2薄膜.实验结果表明沉积温度主要影响薄膜的物相结构,当沉积温度在300 ℃时沉积物是无定形的;沉积温度为350℃和400℃时,薄膜由单一的锐钛矿相构成;沉积温度在450℃时出现了少量金红石;继续升高沉积温度金红石的量逐渐增加.气化温度、基片与喷嘴的距离、载气流速这3个工艺条件主要影响薄膜的形貌和沉积难易程度.基片类型对薄膜沉积没有影响.     

CVD Al2O3-SiO2涂层的莫来石化行为

采用CVD工艺,以AlCl3-SiCl4-H2-CO2为先驱体气相体系,在石墨纸上于550℃制备出Al2O3-SiO2复合氧化物涂层,通过DTA和XRD分析了该涂层的莫来石化过程.该涂层由γ-Al2O3和非晶SiO2组成,其DTA曲线有四个典型峰,793℃弱的放热峰为开始莫来石化峰;984℃尖锐的放热峰为γ-Al2O3向δ-Al2O3转化峰;1240℃弱的吸热峰为δ-Al2O3向α-Al2O3转化峰,该过程比较缓慢;1337℃强的放热峰为莫来石形成峰,发生在δ-Al2O3与SiO2之间.结果表明,该CVD过程不具氧化性,对C不腐蚀,制备的Al2O3-SiO2涂层经1350℃热处理2h可转化为莫来石结合α-Al2O3.     

电子束物理气相沉积Nd2O3和Yb2O3共掺杂的YSZ热障涂层研究

采用固相烧结的方法制备了10 mol% Nd2O3和Yb2O3共掺杂的YSZ(3.5 mol% Y2O3部分稳定的ZrO2)材料.掺杂材料为t/t'相,而8YSZ则为t/t'与m的混合相.测试结果表明:1 100 ℃时掺杂材料的热扩散系数为4.10×10-7 m2/s,而8YSZ(8 wt.% Y2O3部分稳定的ZrO2)的则为6.41×10-7 m2/s.在200～1 300 ℃温度范围内,掺杂材料的比热容均大大低于8YSZ.电子束物理气相沉积的掺杂材料的热障涂层陶瓷层为树枝晶结构.1 100 ℃下,掺杂材料的热障涂层热循环寿命为350～500 h,而同等条件下8YSZ涂层仅为160～200 h.     

纤维表面PIP-SiC涂层对2D-SiC_f/SiC复合材料力学性能影响

采用低浓度先驱体溶液利用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺在SiC纤维表面制备了SiC涂层,研究了浸渍裂解次数对纤维涂层形貌的影响.研究表明,采用10%的PCS先驱体溶液经3次浸渍裂解后可在纤维表面制得连续致密的SiC涂层.采用经涂层处理的SiC纤维布经热模压成型-先驱体浸渍裂解工艺制备了2D-SiCf/SiC复合材料,其弯曲强度随制备涂层浸渍裂解次数的增加先增后降,经3次浸渍裂解制备涂层的复合材料强度最高,由未经涂层处理的163.5MPa增大到245.9MPa,强度提高近50%.研究证明,SiC纤维表面SiC涂层使纤维在材料致密化过程所受的损伤减小,同时改善了界面,使复合材料强度明显提高.     

双陶瓷层热障涂层3.5％Y2O3-La2(Zr0.7Ce0.3)2O7/YSZ研究

采用EB-PVD沉积了3.5％Y2O3-La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(3.5Y-LZ7C3)/YSZ双陶瓷热障涂层,分析了涂层的成分、相结构、组织形貌和热循环氧化性能.研究表明:La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(LZ7C3)材料中掺杂Y2O3能有效地降低涂层中La2O3/ZrO2/CeO2的成分偏差;双陶瓷涂层在1050℃下氧化增重动力学为M=0.1219t1/3,相比抛物线型YSZ涂层的氧化增重曲线,较大减缓了氧化速度;沉积态双陶瓷涂层表面结构(即3.5Y-LZ7C3涂层结构)为烧绿石结构,经过热循环后逐渐分解,出现了萤石结构以及La2O3的衍射峰;在1050℃双陶瓷层热循环氧化寿命达768h.     

石墨表面CVD SiC涂层微观结构研究

研究CH3SiCl3-H2-Ar体系中在石墨表面化学气相沉积SiC涂层工艺,并对涂层形貌进行SEM分析。考察沉积温度、气体比例、气体流量以及稀释气体含量对化学气相沉积SiC涂层的显微结构的影响。结果表明,在温度1100℃,H2∶MTS=5∶3,气体流量8L/min,稀释气体1L/min时,制备的涂层致密光滑。其中涂层的形貌对温度最敏感,当沉积温度达到1100℃时,CVD SiC涂层表面致密且光滑。     

Nb-Si金属间化合物基超高温合金研究进展

Nb-Si金属间化合物基超高温合金(Nb-Si基合金)具有高熔点、低密度和良好的加工性能,目标使用温度达到1 200~1 400℃,成为用于新一代高推重比航空发动机热端部件最有潜力的候选材料。主要介绍了北京航空航天大学在Nb-Si金属间化合物基超高温合金领域的研究成果,包括合金化、加工制备技术(电弧熔炼、感应熔炼、定向凝固和粉末冶金)、组织控制与性能表征和热防护涂层材料体系设计与制备技术等。发展了Y2O3坩埚真空感应熔炼和Y2O3模壳精密成型顺序凝固技术,成功制备了涡轮叶片模拟件;发展了Al2O3/Y2O3、Y2O3/Y2O3陶瓷坩埚/模壳液态金属冷却定向凝固技术,实现了Nb-Si基合金的定向凝固组织控制和强韧化匹配;发展了热防护涂层材料体系和制备技术,在合金基体和涂层的高温抗氧化方面均取得了较大的进展。     

ZrO2陶瓷热障涂层显微结构及隔热性能研究

用电子束物理气相沉积法(EB-PVD)在DZ125高温合金上制备Y2O3部分稳定化的ZrO2(YSZ)陶瓷热障涂层,并用扫描电镜(SEM)观察涂层显微结构.采用激光脉冲法对EB-PVD热障涂层的热扩散系数进行测试.为防止热扩散系数测试时激光穿透ZrO2陶瓷层,在试样表面制备不同材料的遮挡层.结果表明,EB-PVD热障涂层呈明显的柱状晶结构,柱状晶垂直于涂层/基体界面.基体的热扩散系数随温度的升高而急剧增加,陶瓷热障涂层的热扩散系数随温度的升高呈下降趋势,但变化幅度不大.室温下陶瓷层的热扩散系数小于基体的1/3,1200℃时约为基体的1/67.试样的激光遮挡层很好解决了激光脉冲法测试涂层热扩散系数时的不稳定性和激光穿透问题.在满足遮挡要求的条件下,遮挡层材料种类对热扩散系数测试无明显影响.     

钛表面阴极微弧沉积氧化铝涂层的组织结构及其性能研究

以Al(NO3)3乙醇溶液为电解液,利用阴极微弧电沉积技术在纯钛表面制备了较厚的氧化铝涂层.分析了涂层的形貌、成分和相组成,测试了涂层的抗高温氧化、电化学腐蚀及抗热震性能,并探讨了阴极微弧沉积氧化铝涂层的机理.涂层由γ-Al2O3和少量的α-Al2O3组成.涂层中含有少量的钛元素,表明涂层/钛界面附近的钛基体在微弧放电作用下也参与氧化铝涂层的沉积和烧结过程.涂层经过100次(700 ℃水淬)热循环后仍与钛基体结合良好.700 ℃恒温氧化结果表明,具有氧化铝涂层的钛氧化速率降低了4倍.     

MOCVI法制备SiO2/SiO2复合材料

依据金属基化学气相渗透法(Metal Organic Chemical Vapor Infiltration,MOCVI)工艺理论基础,采用MOCVI法制备出SiO2/SiO2复合材料,并分析了载气流量、先驱体JH20温度和沉积温度对氧化硅基体渗透速率和SiO2/SiO2(石英玻璃)复合材料显微结构的影响.结果表明,优化条件为:JH20的温度为60℃,载气流量为500mL/min,氧气流量为15mL/min,沉积温度为600℃.