硅氧氮陶瓷先驱体的合成及表征

以MeViSiCl2、MeHSiCl2和MeSiCl3为原料,采用先部分水解再氨解的方法制备了硅氧氮陶瓷先驱体.利用FT-IR、1H-NMR、29Si-NMR、GPC以及TGA对聚合物先驱体的结构和热性能进行了表征.结果表明:合成的硅氧氮烷在DCP固化2 h后具有77.7%的陶瓷产率.     

聚硅乙炔改性硅硼碳氮前驱体的合成与性能研究

以聚硅乙炔(PMSA)为交联剂,改性硅硼碳氮(SiBCN)陶瓷前驱体,对前驱体的合成与裂解行为进行了详细研究.该前驱体陶瓷产率高(＞80wt％),并且陶瓷产物致密、抗氧化性能优良.采用FT-IR对改性前驱体的结构进行了表征,采用DSC、TGA、XRD、马弗炉煅烧等方法对改性前驱体固化行为及其裂解产物的高温稳定性能、抗氧...     

聚硅氧硅氮烷胶黏剂耐湿热老化研究

对聚硅氧硅氮烷胶黏剂进行了高温高湿环境条件下的加速老化试验。经过90 d加速老化试验,胶黏剂试样拉剪强度增长了50%以上。在高温高湿条件下,高温对胶黏剂的后固化增强作用和湿度对粘接界面的弱化作用同时存在,但增强作用远大于弱化作用。胶黏剂的90 d加速老化试验结果以及老化机理表明,聚硅氧硅氮烷胶黏剂具有很好的耐高温高湿性能,说明其具有较长的贮存寿命。     

聚铝硅氮烷的合成、纺丝及陶瓷化性能研究

以不同比例的聚硅氮烷液态低聚物和乙酰丙酮铝［0.1%~1%（w）］为原料,通过热聚合反应制备了一系列聚铝硅氮烷（PASZ）先驱体。PASZ经熔融纺丝、空气预氧化处理和高温裂解后得到连续SiAlCN（O）纤维。采用FT-IR、GPC、SEM、XRD和金相显微镜等测试手段对PASZ和SiAlCN（O）纤维进行了分析表征。结果表明：PASZ的重均分子量Mw为7 191~11 275 g/mol,乙酰丙酮铝质量分数为0.2%制备的PASZ在熔融状态下表现为剪切变稀,纺丝性良好,可实现长达3 km的连续纺丝。SiAlCN（O）纤维为非晶型的含铝氮化硅纤维,直径为20~70 μm,较脆;纤维表面光滑,无裂纹、沟槽等明显缺陷。     

硅氮烷改性含硅芳炔树脂及其复合材料的性能

采用胺解法合成了二(3-乙炔基苯胺) -二甲基硅烷(SZ),并与含硅芳炔(PSA)树脂熔融共混制

备了PSA/ SZ。利用一系列测试手段考察了PSA/ SZ 树脂的流变行为、固化反应、热稳定性、弯曲、介电性能以

及石英布增强PSA/ SZ 复合材料的力学性能。结果表明,硅氮烷SZ 的加入有效降低了PSA/ SZ 树脂的黏度,

PSA/ SZ 浇铸体的弯曲强度提高了62. 7%,石英纤维增强PSA/ SZ 复合材料的弯曲和层剪强度分别提高了

18． 7%和60. 4%。

     

新型碳化硅先驱体的制备及其性能研究

采用溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯和酚醛树脂为原料，在草酸和六次甲基四胺的催化作用下，制备出了不含硫和氯等有害杂质的均相碳化硅先驱体，并在特定条件下，对所得先驱体进行烧结，使之转化为陶瓷。结果表明，溶胶凝胶法制得的先驱体呈黄色透明的玻璃态，其微观组成为几十纳米的微粒，树脂与SiO2可能通过氢键相互作用，有利于树脂在先驱体中均匀分布而形成均相先驱体，其陶瓷产率为78％；另外硝酸镍的加入对先驱体烧结过程中β-SiC的生成起到明显的促进作用。     

Si3N4—SiC纤维先驱体——低分子量聚硅氮烷的合成与分析

以ＭｅＳｉＣｌ２（式中Ｍｅ代表ＣＨ３）或共混合物与ＮＨ３反应制得低分子量聚硅氮烷，该产物是制备Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ纤维先驱体的基本原料。研究了不同配比的Ｍｅ２ＳｉＣｌ２／ＭｅＳｉＨＣｌ２混合物氨解反应所需的时间，氨解产物的物理性能、分子量及其分布，着重要分析了氨解产物的结构。     

先驱体浓度、工艺温度及惰性填料对先驱体高温连接陶瓷材料性能的影响

对先驱体硅树脂高温(800～1400℃)转化陶瓷接头连接石墨、SiC陶瓷及Cf/SiC复合材料进行了研究,着重对硅树脂固化裂解过程、硅树脂溶液浓度、裂解温度及惰性填料对连接性能的影响进行了探讨.研究表明,硅树脂的交联固化主要是通过消耗Si-OH来完成,先驱体溶液的浓度及裂解温度根据基材的不同而有不同影响,适当加入惰性填料SiC可以提高硅树脂对Cf/SiC复合材料的连接性能.     

注射成形工艺结合先驱体转化法制备碳化硅陶瓷

选择一种石蜡基多聚物粘结剂体系,在固含量为52vol%及最佳注射参数下,注射出良好的碳化硅陶瓷复杂件坯体,以二步法溶剂脱脂和热脱脂为脱脂工艺,得到的热脱脂坯通过聚碳硅烷先驱体溶液在真空下浸渍,并在1200℃氮气氛下裂解,使生坯密度提高到1.75g/cm3以上,再将烧结坯体于2100℃,Ar气氛下,保温1h进行固相烧结,得到的碳化硅陶瓷复杂件密度为3.11g/cm3,致密度为97%.     

先驱体转化制备SiC／Si3N4复相陶瓷异型件——成型工艺研究

研究了以先驱体为粘合剂制备ＳｉＣ／Ｓｉ３Ｎ４复相陶瓷异型件的成型工艺，以及各成工艺参数对后续烧成，烧结工艺和制品性能的影响。     

热压辅助先驱体裂解制备的三维Cf／Si—O—C复合材料的微观结构与力学性能

采用聚硅氧烷(PSO)先驱体浸渍裂解工艺制备出碳纤维三维编织物增强Si—O—C复合材料(3D-B C_(?)/Si—O—C)。研究发现,第一周期采用热压辅助裂解可以显著提高材料的力学性能与致密度。第一周期经1600℃、10MPa的条件热压裂解处理5min后,材料的弯曲强度和断裂韧性从未处理前的246.2MPa和9.4MPa·m~(1/2)提高到502MPa和23.7MPa·m~(1/2)。该材料的弯曲强度在真空中可以保持到1400℃。探讨了工艺参数对材料结构与力学性能的影响。高温裂解弱化界面结合同时提高纤维就位强度以及加压提高材料致密度是热压辅助裂解能提高材料力学性能的主要原因。     

氰酸酯／环氧树脂体系的研究

采用环氧树脂(E 51)与氰酸酯树脂共聚以改善氰酸酯树脂的韧性,研究了环氧树脂的加入量、后处理温度、湿热老化、紫外光老化等条件对改性后树脂体系的力学性能和介电性能的影响规律,采用扫描电子显微镜对断口形貌进行了分析。结果表明环氧树脂可以明显改善氰酸酯树脂的韧性,环氧树脂含量为30wt%的体系的冲击强度和弯曲强度分别比改性前提高了100%和50%。随环氧树脂用量的增加,改性树脂的冲击强度和弯曲强度增大,树脂表现为明显的韧性断裂;改性体系经200℃后处理2h的介电性能最佳,环氧树脂用量的增加、湿热老化和紫外光老化都使介电常数和介电损耗增加,但当环氧树脂用量低于30wt%时仍属于优异的介电材料。     

喷射沉积A1-Si-Fe-Mn-Cu-Mg合金的微观组织与力学性能

利用喷射沉积技术制备了Al-20Si-5Fe-(0～3)Mn-3Cu-1Mg合金。借助扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射和拉伸试验等手段研究了喷射沉积合金的微观组织和力学性能，分析了不同Mn含量对合金组织演变的影响。结果表明，当合金中加入3％Mn时，组织中针状的Al-Si-Fe金属间化合物被颗粒状的Al     

不同交联剂对聚硅氧烷裂解产物的影响

分别利用含乙烯基聚硅氧烷(VPSO)和二乙烯基苯(DVB)作为交联剂使含氢聚硅氧烷(HPSO)固化,然后在高温下裂解。采用X射线衍射、红外光谱、元素分析等手段对VPSO/HPSO和DVB/HPSO两个体系的裂解产物进行表征。结果表明,两个体系的裂解产物在结构和成分上有明显不同。比较了两者间的差别,认为裂解产物存在差异的原因是不同交联剂引发交联方式不同,从而导致交联产物结构不同。     

2DCf／SiC-Si复合材料的制备和性能研究

针对短时高温抗氧化的具体环境,采用先驱体转化工艺制备2D Cf/SiC-Si复合材料.首先考察首周期裂解温度对2D Cf/SiC-Si材料力学性能的影响,结果表明,首周期采用1200℃裂解,所制备的2D Cf/SiC-Si复合材料界面结合较好,弯曲强度和断裂韧性分别达到305.4MPa和15.7 MPa·m1/2.在此基础上研究了Si粉含量对材料性能的影响.结果表明,随着Si含量的增加,2D Cf/SiC-Si材料的力学性能稍有降低,而抗氧化性能明显提高,主要原因在于材料中游离碳含量的降低和Si氧化后生成的具有封填裂纹和隔氧作用的SiO2膜.     

低成本聚硅氧烷制备SiC_f／Si-O-C材料性能研究

以聚硅氧烷为先驱体,采用先驱体转化法制备SiCf/Si-O-C复合材料,同时测试所得复合材料的弯曲强度、韧性、剪切强度、密度、热膨胀系数、导热系数、耐烧蚀性能.结果表明,SiCf/Si-O-C复合材料具有良好的综合性能.对所得材料微观结构进行分析讨论,发现界面结构与致密度是SiCf/Si-O-C复合材料具有高性能的主要原因.     

裂解温度对先驱体转化制备2D-Cf／SiC材料结构与性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)、二乙烯基苯(DVB)和SiC微粉为原料制备了2D-Cf/SiC材料,考察了首次裂解温度对材料结构与性能的影响.结果表明,首次裂解温度的提高有助于弱化界面结合,形成良好的界面结构,从而提高材料的力学性能.当裂解温度从1000℃提高到1600℃时,材料的弯曲强度由200.7MPa提高到319.2MPa,剪切强度由16.8MPa提高到29.8MPa,断裂韧度由7.4 MPa·m1/2提高到15.0 MPa·m1/2.     

热处理工艺对25CrNiWVA钢的组织和力学性能的影响

研究了一种新型低合金超高强度钢 2 5CrNiWVA经不同温度淬火和回火后的力学性能和微观组织的变化规律。结果发现 ,在 90 0～ 94 0℃淬火 ,340℃左右回火时 ,2 5CrNiWVA钢的组织为均匀细小的回火马氏体 ,其力学性能分别达到 :σb≥ 15 0 0MPa ,σ0 .2 ≥ 130 0MPa,δ5≥ 12 % ,ψ≥ 6 0 % ,Aku≥ 5 0J。 2 5CrNiWVA钢可以满足某些航空结构件高强度和高韧性的要求     

光固化巯基-乙烯基硅氮烷陶瓷前驱体制备氮化硅陶瓷

以不同用量的多官能巯基化合物与乙烯基硅氮烷预聚物组成液态光固化体系,经紫外光辐照后固化成聚合物陶瓷前驱体,后经1400℃无压热裂解制备氮化硅。采用热失重（TGA）分析陶瓷前驱体的热解特性,X射线衍射（XRD）分析热解后材料的相组成及晶态结构,场发射枪扫描电子显微镜（SEM）观察和表征材料的微观形貌。陶瓷前驱体在热解过程中分别在325—350℃和475—505℃出现两个失重峰,随着体系中巯基化合物含量的增加,前驱体的热解失重率增加,陶瓷收率降低,最终陶瓷的相对密度下降,结晶度增高,晶粒尺寸增大。经1400℃热解15h,得到部分α-Si3N4晶体;热解24h,得到大量α-Si3N4和少量β-Si3N4的材料,在空洞中发现富氮的细长纤状和片状晶体。