二甲苯热解制备C/C复合材料的组织结构及力学行为研究

采用薄膜沸腾化学气相渗透技术,950～1 150℃下热解二甲苯对二维针刺炭毡致密化,30～35 h内制备出平均密度达1.72～1.74 g/cm3的C/C复合材料.采用排水法测量材料的密度,三点弯曲法测试材料的力学性能,偏光显微镜、扫描电子显微镜研究热解炭基体的组织结构和弯曲试样的断口形貌.结果表明,沉积温度为950℃时,热解炭在材料的轴向及径向呈现出从粗糙层(RL)向光滑层(SL)结构转变的趋势;在1 050℃和1 150℃条件下沉积的热解炭均为RL结构,且沉积温度为1 050℃时材料的密度分布较为均匀;当沉积温度由950℃升高至1 150℃时,C/C复合材料的弯曲强度从158.9 MPa降低到133.6 MPa,断裂方式也由脆性断裂转变为假塑性断裂.     

正丁醇等温CVI工艺制备C/C复合材料

以正丁醇为前躯体,N2为载气和稀释气,以2D炭毡为预制体,在负压和沉积温度为1 150℃的实验条件下,采用等温化学气相渗透(ICVI)工艺制备出C/C复合材料制品,讨论了沉积时间与密度的变化规律以及预制体内部密度分布规律。利用三点弯曲测定了材料的弯曲强度,采用偏光显微镜、扫描电镜观察了材料的组织结构和断口形貌。结果表明,试样的组织结构以具有靠近纤维部分为中织构热解炭组织,外部为高织构热解炭组织特征,断裂方式为假塑性断裂,并且具有优异的力学性能。研究表明丁醇中氧元素的存在并未在高温下对炭纤维产生腐蚀破坏作用,正丁醇可以作为前躯体中的一种组分用于CVI工艺热解制备高性能C/C复合材料。     

中间相沥青基碳纤维表面特性和界面粘结性能

针对高模量、高热导率中间相沥青基碳纤维复合材料界面性能弱等瓶颈问题,深入研究该类纤维表面特性及其与树脂的界面粘结性能。选取3种典型中间相沥青基碳纤维,测试分析其微观形貌、表面能和极性与色散分量、表面元素种类与含量,利用微脱黏方法表征中间相沥青基碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度。研究结果表明:中间相沥青基碳纤维表面均存在明显沟槽结构,但其呈化学惰性,选用的中间相沥青基碳纤维与环氧树脂界面剪切强度最高约为50 MPa,明显低于聚丙烯腈基碳纤维;纤维表面能越高,尤其是极性分量越高,中间相沥青基碳纤维/环氧树脂界面剪切强度越大,这些结果揭示了中间相沥青基碳纤维与树脂基体界面性能主控因素。     

三维机织预制体增密速率分析

研究了三维机织预制体孔隙结构对CVI及树脂浸渍增密速率的影响,并利用偏光显微镜和电镜对三维机织微观结构进行观察.结果发现,三向正交机织(SZJ)预制体由于孔隙分布较窄,且气孔平直,使其致密化速度较快;角联锁机织(JLS)预制体由于经纬交织成网状结构,孔隙分布较宽,且气孔弯曲,使其致密化速度较慢.在偏振光下观察,二者虽然都获得粗糙层结构热解炭,但微观结构仍存在差别,三维角联锁C/C复合材料与三向正交C/C复合材料比较,前者消光角大,形貌更为粗糙,更富有层次感.     

针刺复合织物增强C/C复合材料结构与热性能研究

以T-300平纹炭布和聚丙烯睛(PAN)预氧化纤维网胎叠层针刺,经炭化后制备成准三维结构的圆筒复合织物,在化学气相沉积至一定密度后,用两种不同工艺制备了C/C复合材料。在金相显微镜下对材料的增强结构进行了分析,并对材料热物理性能进行了测定。结果表明,网胎纤维沿径向的针刺导入明显增强了材料的整体结构,导入的径向纤维以纤维簇的形式存在,并不完全与层间垂直,工艺过程对分布形式影响显著。800℃时,化学气相沉积(CVD)和树脂炭混合基体,中间经1 800℃高温处理的C/C复合材料其轴向和径向热扩散系数分别为0.064 cm2/s和0.026 7 cm2/s,比热容分别为1.928×103J/(kg.K)和2.278×103J/(kg.K);CVD和沥青炭混合基体,中间经2 500℃高温处理的C/C复合材料,其轴向和径向热扩散系数分别为0.159 cm2/s和0.067 cm2/s,比热容分别为1.597×103J/(kg.K)和1.713×103J/(kg.K)。对两种工艺造成热性能差异的原因进行了分析。     

气体流场对C／C复合材料CVI致密化效果的影响

以丙烯为碳源气体,研究平板针刺预制体在不同倾斜角放置和不同进气方式条件下化学气相渗透（ CVI）工艺制备C／C复合材料的致密化效果。采用工业CT、浸泡介质法和偏光显微镜对沉积样品的密度分布、开孔孔隙率和织构分别进行表征。沉积102 h后,倾斜17°、前进气条件下试件的密度最高,达到1．45 g／cm－3。结果表明,试样由底端到顶端的密度是有小幅递增的,开孔孔隙率是逐渐减小的。4块试件热解炭的织构以光滑层为主,试样消光角的测量结果表明直立状态和倾斜17°、后进气状态热解炭织构取向度从底部到顶端有增大的趋势,这种织构的增长趋势与锥形回转体扩张段的材料设计相符合。     

模压压力对焦炭颗粒增强沥青基炭复合材料性能的影响(英文)

采用普通液压机和新型高效的模压半炭化成型工艺,在大气环境下制备出了高密度、低成本的焦炭颗粒增强沥青基炭复合材料.研究了模压压力对焦炭颗粒增强沥青基炭复合材料的体积密度和抗压强度的影响趋势,并探讨了复合材料的体积密度与抗压强度之间的相互关系.结果表明,增大模压压力,沥青基炭复合材料的体积密度和抗压强度随之明显增加;继续增大模压压力,体积密度仍然呈上升趋势,但抗压强度却突然下降;沥青基炭复合材料的体积密度越高,其抗压强度未必也就越大.     

瞬时热曝露对BTi-62421S钛合金组织和性能影响研究

BTi-62421S是一种先进的近α型耐温钛合金,以1.5mm轧制板材为例,开展了瞬时热曝露试验。运用金相显微镜和力学性能试验机对组织和性能进行了分析和测试。结果表明,合金由片状α组织和极少量β转变组织组成,随热曝露温度变化,合金呈现出明显不同的温色特征。在热曝露参数600℃/5h条件下,合金组织较稳定,氧化膜致密度下降,并有富氧α层产生,随着曝露温度的提高,β转变组织开始积聚粗化,次生α相增多,组织稳定性开始下降,氧向基体扩散加剧,富氧α层厚度呈倍数增加,组织变化对合金强度无明显影响,但富氧α层严重降低合金塑性。     

天然气定向渗透制备C/C复合材料致密化研究

研究以天然气为主要碳源气体、渗透深度为60 mm、密度分别为0.20、0.56 g/cm3的整体毡和针刺无纬布预制体的致密化;144 h后,针刺无纬布试样的密度达到1.39 g/cm3;504 h后,整体毡试样密度为1.50 g/cm3,针刺无纬布试样密度为1.71 g/cm3,与丙烯沉积速率相比,至少高出1倍。利用工业CT对试样密度分布进行定性分析。结果表明,随着致密化周期的增加,整体毡试样和针刺无纬布试样的内外密度梯度减小;针刺无纬布的密度梯度比整体毡小,其最终密度接近均匀分布。偏光显微镜观察测试表明,两试样的热解炭结构均为粗糙层,随着高温石墨化(HTT)处理温度的升高,热解炭层变得平直,且炭层之间更加致密。     

压力对天然气为前驱体制备C/C复合材料的影响

研究了以天然气为前驱体制备C/C复合材料时,前驱体压力对致密化速率及热解炭显微结构的影响.通过偏光显微镜测量单根炭纤维上所沉积的热解炭厚度,并观测不同区域的热解炭显微结构.实验结果表明,在沉积温度为1 100 ℃时,当前驱体压力从1 kPa提高到10 kPa时,C/C复合材料的密度从1.10 g/cm3增加到1.52 g/cm3,密度梯度减小,同时热解炭的结构出现SL到RL的转变.     

二维炭/炭复合材料中纤维-树脂体系的研究

对三种炭纤维和三种酚醛树脂进行了六各二维层合炭／炭复合材料研制，测试了层同剪切强度和拉伸强度，ＴＣＦ／ＦＥ体系，ＲＣＦ／ＲＰＨ体系所制备的二维Ｃ／Ｃ具有较高的层间剪切强度和拉伸强度，层间强度在１６ＭＰＡ以上，结果表明，二维炭／炭中纤维－树脂体系存在一个最佳配合问题；纤维不约而同的官能团比表面度在界面连接上起重要的作用，树脂的选择还要结合其结构表进行。     

CVI沉积炭纤维束的组织结构

采用CVI工艺在常压下对单束炭纤维进行热解沉积,天然气为前驱体,N2为载气,沉积温度为1 020～1 100℃,沿纤维束轴向分布。对不同位置炭纤维束外和束内热解炭组织结构分别进行PLM表征。研究发现,束外热解炭在距离热电偶(0位置)上方40～80 mm处沉积厚度达到最大,在0～80 mm内组织结构良好,主体为高织构;束内沉积热解炭的厚度较均匀,组织结构的变化与束外一致。对气体裂解过程中的反应气体组分进行模拟并与实验对比,发现生成高织构时,热解反应中间产物中的C2H2/C6H6范围为15～35。     

炭布叠层穿刺C/C复合材料螺栓连接件微观组织和力学性能

以炭布叠层穿刺结构作为预制体,通过热梯度化学气相沉积(TCVI)工艺,制备了C/C复合材料,并沿不同纤维增强方向加工出C/C复合材料螺栓。考虑到机械加工对C/C复合材料性能的损伤,提出了C/C复合材料螺栓力学性能的测试方法,通过自行设计的模具,对所制备连接件的力学性能进行了测试表征,并利用偏光显微镜(PLM)和扫描电子显微镜(SEM),对C/C复合材料螺栓的微观组织结构及断口形貌进行了分析。结果表明,所制备的螺栓具有较好的抗拉和抗剪能力,沿平行于炭布X-Y面方向(xy向)加工的C/C复合材料连接件具有较高的力学性能,螺柱的抗拉强度和剪切强度分别为52.3 MPa和49.8 MPa,圆柱销剪切强度为52.2 MPa。     

预制体及基体对C/C复合材料性能的影响

研究了预制体结构及其成型工艺和基体类型对C/C复合材料的力学性能、烧蚀性能和微观结构的影响。结果表明,它们对C/C复合材料的拉伸和压缩强度影响不显著,而对剪切性能影响明显。采用CVD成型工艺和树脂炭基体,对于二维预制体,C/C复合材料的剪切强度可达19MPa;对于准三维预制体,C/C复合材料层间剪切强度可达20MPa。不同类型的基体炭对复合材料的耐烧蚀性影响不同,CVD炭具有优异的抗烧蚀性能,树脂炭与沥青炭的抗烧蚀性能较差。采用先沉积后树脂浸渍炭化补充增密,可制备综合性能优异的热结构复合材料。     

蒙脱土对炭/酚醛树脂复合材料性能的影响

为了提高炭/酚醛树脂复合材料的烧蚀性能,采用蒙脱土(MMT)对炭/酚醛树脂复合材料进行了政性研究.结果表明,有机化处理可使MMT片层的间距明显增大;处理后的MMT在酚醛树脂中的分散状念与MMT的含量有关.当酚醛树脂中MMT含量较低时,MMT主要以剥离的片层形式分散于酚醛树脂中,当酚醉树脂中MMT含量较高时,插层的MMT结构的含量增大;炭/酚醛树脂复合材料的层间剪切强度随MMT含量的增人而增人,在MMT含量达到8%后,趋于稳定.炭/酚醛树脂复合材料的烧蚀率随MMT含量的增大先降低,在MMT含量约为8%时达到最小值.随后随MMT含量的增大而升高.MMT对炭/酚醛树脂复合材料质量烧蚀率的影响小于线烧蚀率.     

钛合金精密零件的活性屏离子渗氮

采用活性屏离子渗氮技术对钛合金进行渗氮处理,并将渗氮层的组织、形貌、维氏硬度和零件的变形情况与普通离子氮化的试件作对比。结果表明,活性屏离子氮化的组织和性能优于普通离子氮化,工件变形小、表面光洁度高、操作简单、过程可控、质量一致性好,可以解决钛合金精密零件普通离子氮化存在的问题。     

三层铝板结构高速撞击损伤与极限特性

利用二级轻气炮发射铝球弹丸,在真空环境下高速撞击双层铝板和三层铝板结构,研究撞击速度、板间距、铝板厚度对结构撞击损伤的影响。然后分析三层铝板结构的撞击极限速度,并与相同面密度的双层铝板结构的试验结果进行比较。结果表明,当面密度相同时,三层铝板结构比双层铝板结构具有更强的高速撞击防护能力,增加首层铝板厚度有助于提高三层铝板结构高速撞击防护性能,当第二层铝板位于首层铝板与舱壁中间位置时,三层铝板结构的高速撞击防护性能趋于最佳。     

一种C/C密封材料的设计与性能表征

设计并制备了一种C/C密封材料。该材料以针刺无纬布为预制体,依次进行了CVD炭、树脂炭和沥青炭致密,中间热处理温度为2 500℃,最终进行封孔不透性改性处理。所得材料的综合性能良好,其密度1.92 g/cm3,开孔率0.06%,肖氏硬度77,轴向压缩强度232 MPa,轴向弯曲强度158 MPa,并成功通过多次冷试和热试考核。     

温度对乙烯热解制备炭/炭复合材料织构的影响

以乙烯为气态前驱体,2D针刺炭毡为预制体,在负压条件下,沉积温度为950～1 200℃,采用等温CVI工艺制备炭/炭复合材料。研究了沉积温度对复合材料密度分布及热解炭组织结构的影响规律。结果表明,所制备的炭/炭复合材料内外密度较为均匀,较低温度下沉积得到中织构和高织构混合组织的热解炭,较高温度下得到纯高织构热解炭。依据Particle-filler模型,其原因可解释为随温度升高,反应中间体中芳香烃比例增大,直至其与小分子比例达到生成高织构热解炭的条件,同时高温导致的快速热解也促进高织构热解炭的生成。     

内绝热层材料结炭层强度的表征方法

利用改装的厚度计测试结炭层的针入深度,以此来表征材料结炭层的强度,分别考察了测试次数、圆锥针半顶角大小、测试区域和加载负荷对针入深度的影响,发现当测试次数为5次、圆锥针的半顶角为15°、测试区域为距烧蚀中心3 mm的圆形区域内、加载负荷为600~800 g时,所测针入深度数据分散性小、准确度高,能充分反映结炭层的强度。同时,结合不同芳纶用量时材料结炭层的针入深度和材料烧蚀速率分析,发现利用平均针入深度表征结炭层的强度,可科学地考察绝热层材料的耐烧蚀、抗冲蚀性能。