改性先驱体制备C/SiC复合材料性能研究

采用交联剂对聚碳硅烷(PCS)先驱体进行改性,以改性先驱体配置溶液制备了C/SiC复合材料。在制备过程中,由于改性先驱体较高的陶瓷产率,缩短了复合材料基体致密化周期,气孔率降低到7.2%,密度提升到2.01 g/m~3。在改善试样显微结构的同时,改性先驱体能够明显提升C/SiC复合材料力学性能,弯曲强度提高到459.4 MPa,断裂韧性提升到13.6MPa·m~(1/2),相比单组分PCS先驱体分别提高了51.9%和32.0%。烧蚀性能考核表明,试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为8.3×10~(-3) mm/s和4.3×10~(-3) g/s,相比单组分PCS制备的试样分别降低了85.7%和73.1%。通过对试样内部显微结构和考核后形貌进行分析,结果表明试样力学和烧蚀性能的提升主要得益于致密化的基体以及基体对纤维很好的保护作用。     

轻型高强Al-Si/SiC复合材料反射镜的制备与性能

文章采用反应烧结工艺制备 Si/SiC 材料,然后通过真空扩散渗铝工艺制备了 Al-Si/SiC 复合材料。通过精确调控浸渗合金的铝浓度使制备的Al-Si/SiC复合材料具有可控的热膨胀系数,利用该工艺制备出热膨胀系数连续可调（4.6×10-6K-1~8.7×10-6K-1,0~40℃）的 Al-Si/SiC 复合材料,其力学性能优异,经检测密度为2.86g/cm3,弹性模量为236GPa,断裂韧性为6.1MPa＆#183;m1/2,可采用线切割、铣磨、钻孔、攻丝等手段加工,相比SiC陶瓷材料更易于高精度机械加工。扫描电子显微镜分析表明,制备的Al-Si/SiC复合材料均匀、致密,光学抛光后表面粗糙度均方根值达到1.017 nm。各项测试数据表明, Al-Si/SiC复合材料作为反射镜可以满足空间光学的应用。     

激光选区烧结用SiC复合粉体制备及其成型特性研究

为解决用激光选区烧结技术(SLS)制备复杂结构SiC镜坯素坯的瓶颈,用溶剂沉淀法和机械混合法分别制备含有尼龙(PA)和环氧树脂(E12)的SiC复合粉体,并对两种粉体进行性能表征和SLS成型。研究表明:用溶剂沉淀法制备的PA/SiC粉体由原粒径20~130μm的球变为尺寸较小的不规则块体,只能成型出强度较低的素坯;用机械混合法制备的E12/SiC粉体为表面有一层均匀包覆物的球体,成型效果较好。在E12质量分数15%,激光功率7 W,扫描速度2 000 mm/s时,制备的SiC素坯获得最佳的综合性能(相对密度39.3%,抗弯强度1.26 MPa),满足后续工艺要求。在最优工艺条件下,成功制备出SiC镜坯素坯。     

SiC对C/C-ZrC-SiC复合材料的微观形貌、烧蚀及热物理性能的影响

为了研究SiC及其前驱体聚碳硅烷对聚合物浸渍裂解法(PIP)制备的C/C-ZrC-SiC复合材料的影响,本文以聚碳硅烷和有机锆分别为SiC和ZrC的前驱体,利用PIP法制备了C/C-ZrC和C/C-ZrC-SiC两组复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对材料的微观结构进行分析,在氧乙炔环境下考核了复合材料的抗烧蚀性能,并选用热分析仪对两组材料的热物理性能进行对比分析。结果表明,聚碳硅烷因其较高的SiC产率可以提高C/C-ZrC-SiC复合材料中陶瓷基体的致密程度,其产物SiC改善了陶瓷基体与碳基体的界面结合状态。氧乙炔烧蚀120 s后,与C/C-ZrC相比,SiC的加入使C/C-ZrC-SiC表现出更优异的抗烧蚀性能,主要归功于烧蚀中心表面熔融ZrO_2保护层和烧蚀边缘致密SiO_2层的形成。此外,SiC有利于提高材料的导热性能,同时降低其热膨胀系数。     

液体火箭发动机喷管延伸段C/C-SiC复合材料的性能

采用化学气相渗透(CVI)和液相浸渍裂解(PIP)混合工艺制备出三维针刺C/C-SiC(材料A、B)和C/C(材料C)复合材料,研究了复合材料的力学、抗热震和耐烧蚀等性能以及SiC涂层对烧蚀性能的影响,并采用扫描电子显微镜分析了材料的断裂面和烧蚀面形貌。结果表明,材料A(SiC基体含量较高)的性能较好,其弯曲强度、线烧蚀率及抗热震系数分别达到238.4 MPa、3.0×10~(-3)mm/s和35.3 kW/m。沉积SiC涂层后,材料A、B和C的线烧蚀率较之前分别降低33.0%、12.5%和37.5%。采用材料A+SiC涂层方案研制的喷管延伸段构件,进行780 s地面热试车考核,试车后构件结构完整。     

低密度碳/酚醛复合材料的制备及其性能研究

以降低传统碳/酚醛复合材料密度为目的,在对复合材料密度进行理论分析计算的基础上,采用在酚醛树脂中添加轻质填料的方法制备低密度碳/酚醛复合材料,按照正交实验法对轻质填料含量以及复合材料制备工艺参数进行分析与优化。结果表明,分别采用聚丙烯腈基碳纤维和粘胶基碳纤维作为增强材料,研制的碳/酚醛复合材料的密度分别为1.339 g/cm~3和1.211 g/cm~3,拉伸强度分别为294 MPa和131 MPa,剪切强度分别为15.0 MPa和14.7 MPa,室温热导率分别为0.215 W/(m·K)和0.476 W/(m·K),200℃热导率分别为0.340 W/(m·K)和0.599 W/(m·K),氧乙炔线烧蚀率分别为0.011 mm/s和0.030 mm/s,复合材料密度降低的同时,其他性能满足固体火箭发动机喷管烧蚀防热材料的使用要求。     

等离子喷涂成型Mo/ZrC复合喷管的烧蚀性能研究

采用化学包覆法制备Mo-(10%) ZrC复合喷涂粉末,采用气氛保护等离子喷涂成形技术结合低压热等静压致密化技术制备内径为8 mm、壁厚16.5 mm、长30 mm的某实验型固体火箭发动机Mo/ZrC复合喷管,测试喷管在地面点火试车条件下的抗热震烧蚀性能。研究结果表明,气氛保护等离子喷涂成形Mo/ZrC复合喷管经1800℃、10 MPa处理60 min后,微细ZrC颗粒均匀分布,断口晶粒仅2～5μm,致密度达94.5%。经1800℃、10 MPa处理300 min后,Mo/ZrC复合喷管由层片结构转化为颗粒状结构,致密度提高至96.8%,显微硬度及拉伸强度分别达259.8 HV0.025及138.9 MPa。地面试车实验后,Mo/ZrC复合喷管整体结构完好,未出现炸裂和破碎现象,抗热震烧蚀性能良好,其线烧蚀率仅为0.18 mm/20 s。地面试车过程中,机械剥蚀、熔化烧蚀及热化学烧蚀等三种烧蚀机制同时发生,Mo/ZrC复合喷管烧蚀程度依次为喉部收敛段扩散段。     

低成本炭/炭复合材料的研究进展——化学液相沉积工艺

简述了制备炭/炭复合材料的新工艺——化学液相沉积(CLD)的沉积原理。利用工业燃油作为裂解炭前驱体,炭纤维毡作为增强体,通过工艺参数控制得到低成本炭/炭复合材料。CLD工艺所得材料沉积密度1.6 g/cm3,轴向压缩强度92 MPa,等离子烧蚀率0.06 mm/s,与CVD工艺所得材料相近。与常规CVD工艺相比,CLD工艺制备的C/C复合材料在制备时间上缩短了4/5,致密速率快5倍多。所得基体裂解炭为粗糙层与光滑层结构(大部分为粗糙层结构)。基体炭与炭纤维接合界面适中,且呈洋葱状分布,从而材料具有一定韧性。     

碳纤维增强莫来石复合材料的制备与性能研究

为解决传统溶胶制备的碳纤维增强莫来石复合材料致密化效率低、制备周期长、性能不理想等缺陷,以碳纤维布叠层缝合预制件为增强体,以符合莫来石化学计量比的Al2O3-SiO2溶胶为原料,通过浸渍-干燥-热处理技术路线制备C/Mullite复合材料。研究了Al2O3-SiO2溶胶的烧结收缩与莫来石化行为,对复合材料工艺进行了初步优化,表征了氧乙炔焰烧蚀性能。所用Al2O3-SiO2溶胶的固含量30.7%,陶瓷产率18.3%,经1 300℃热处理后,莫来石化基本完成,且表现出明显的烧结收缩。形成了能避免碳纤维布分层开裂的复合工艺路线。获得了四点弯曲强度和断裂韧性分别为210.6 MPa,11.2 MPa·m1/2的C/Mullite复合材料。在氧乙炔焰烧蚀中,莫来石基体分解生成Al2O3和SiO2,在热流和机械冲刷作用下,大量SiO2流失,复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率分别为0.049g/s,0.12mm/s。     

C/C复合材料SiC/mullite-Si-Al_2O_3复合涂层微观结构及防氧化性能研究

采用原位生成法在C/C复合材料SiC内涂层表面制备了mullite(莫来石)-Si-Al2 O3抗氧化涂层.采用XRD、SEM分析了涂层的物相组成和微观结构,并测试了SiC/mullite-Si-Al2 O3复合涂层的抗氧化性能.结果表明,外涂层主要由mullite、Si和Al2O3三相组成;涂层致密无裂纹;SiC/mullite-Si-Al2 O3复合涂层在1500℃静态空气中等温氧化75 h后,试样失重仅为4.6%,防氧化性能明显优于单一的SiC内涂层.     

C／SiC陶瓷复合材料推力室的制备与性能表征

采用"化学气相渗透法 聚合物先驱体浸渍裂解法"(CVI PIP)混合工艺制备出连续炭纤维增强碳化硅陶瓷复合材料(3D C/SiC)推力室,综合考察了复合材料的机械性能、微观结构和气密性能,以及姿控、轨控发动机环境试验考核.结果表明,"CVI PIP"混合工艺制备C/SiC复合材料不仅工艺周期缩短,而且材料性能优异.复合材料密度达2.1 g/cm3,室温弯曲强度和断裂韧性(KIC)分别达到520 MPa和17.9 MPa·m1/2;而且断裂破坏行为呈现典型的韧性模式.C/SiC复合材料推力室的高温气密性、抗氧化和抗烧蚀性能通过了双燃料液体发动机试验考核.     

C/SiC复合材料推力室应用研究

C/SiC复合材料密度低、耐高温、抗氧化、抗烧蚀,并且具有非常好的高温力学性能,是制备高性能液体火箭发动机推力室的理想材料.本文从C/SiC复合材料燃烧室结构计算、无损探伤及C/SiC与金属连接等方面,论述了上海空间研究所在C/SiC复合材料应用于液体火箭发动机推力室方面的基础研究及应用进展.     

浸渗时间对C/C-SiC复合材料显微结构和力学性能的影响

采用反应熔体浸渗法,经不同的浸渗时间渗Si制备了3种不同的C/C-SiC复合材料,测试了材料的增重率、体积密度、断裂韧性及三点弯曲强度,分析了材料的物相组成,并观察了材料的显微结构.结果表明,在得到的C/C-SiC复合材料中,主要存在纳米级和微米级2种尺度的SiC颗粒,随着浸渗时间延长,材料的体积密度和SiC含量随之增加,但抗弯强度随之降低.浸渗时间从0.5 h延长到5 h,材料的密度从2.16 g·cm-3增加到2.21 g·cm-3,SiC的质量百分含量从21.54%增加到31.72%,三点弯曲强度从133 MPa下降到86 MPa,3种复合材料均表现出一种类似于金属材料的非脆性断裂行为,断裂应变约为1.3%,断裂韧性为9～10 MPa·m1/2.     

高硅氧/酚醛复合材料热变形实验测试及表面烧蚀形貌分析

通过非接触式高温变形测量系统,对高硅氧/酚醛防/隔热复合材料在单侧热流载荷作用下的温度和全场高温变形进行了精确测量,并对试样体积烧蚀后的表面微观形貌进行分析。实验结果表明,利用陶瓷板在1 000℃左右对高硅氧/酚醛复合材料试件辐射加热200 s后,通过测量发现距离加热面12.62 mm处热电偶温度峰值为259℃,从而说明高硅氧/酚醛复合材料具有优良的防/隔热性能。通过DIC方法测得试样加热200 s后沿加热方向的最大位移为0.18 mm,且沿着试样加热方向位移呈现出逐渐递减的规律。通过对材料烧蚀后表面形貌微观观测和分析,发现在试样加热面上出现了凹凸不平的烧蚀坑,并出现了一层很薄的高硅氧纤维高温熔融后的硅氧化合物颗粒结晶状物质。     

CVD-SiC涂层封孔处理后C/C-ZrC-SiC复合材料的烧蚀行为

为提高聚合物浸渍裂解法制备的C/C-ZrC-SiC复合材料的抗烧蚀性能,采用化学气相沉积(CVD)技术对材料进行了SiC涂层表面封孔处理,并考察材料在氧乙炔环境中的烧蚀行为,明确CVD-SiC涂层对材料的抗烧蚀性能的作用。研究结果表明,CVD-SiC涂层封孔处理后材料表现出优异的抗烧蚀性能,烧蚀240 s后,其线烧蚀率仅为0.94×10-3mm/s,较无涂层材料的降低了39.4%。在烧蚀过程中,中心区域涂层及基体材料的演变过程如下:SiO_2膜包覆ZrO_2结构的形成→SiO_2膜失效→基体中Zr C和SiC的氧化→ZrO_2致密保护层的形成。SiC涂层对材料烧蚀性能的贡献主要体现在以下两方面:烧蚀中心区域的SiC涂层被氧化成SiO_2,其蒸发带走大量的热流,降低了材料的烧蚀温度;此外,SiC涂层的存在有效减少了材料内部的氧化及裂纹的形成。     

烧结温度对C/C-ZrC-SiC复合材料性能的影响

以葡萄糖作为碳源,硅溶胶作为硅源,氧氯化锆作为锆源,采用水热共沉积-碳热还原法制备了C/C-ZrC-SiC复合材料,研究了材料的烧结温度对C/C-ZrC-SiC复合材料的微观形貌、力学性能和耐烧蚀性能的影响。结果表明,烧结温度对水热共沉积制备C/C-ZrC-SiC复合材料的性能影响显著。水热共沉积制备的C/C-ZrO_2-SiO_2陶瓷在1600℃下烧结,可获得C/C-ZrC-SiC复合材料,ZrC和SiC陶瓷相颗粒粒径约为500 nm,在基体中均匀分布。1600℃烧结的C/C-ZrC-SiC复合材料表现出最佳的力学性能和抗烧蚀性能,其最大弯曲强度为173.8 MPa,质量烧蚀率和线烧蚀率分别为1.28×10~(-4)g/(cm~2·s)和1.67μm/s。过高的烧结温度导致晶粒粗大、孔隙缺陷增多,使得复合材料力学性能恶化、抗烧蚀性能大幅降低。     

基于激光旋切法的陶瓷材料盲孔加工方法研究

介绍了激光打孔的基本原理,对激光能量、离焦量、轨迹在激光旋切法加工盲孔过程中对孔形和表面质量的影响进行了分析和试验验证,并给出了一般规律.依据试验结果确定了合理工艺参数,采用旋切法在碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料（Cf/SiC）上打出了孔径为1 mm,孔深为1.1 mm,锥度小于15°的盲孔.     

氧化硼含量对C/C复合材料SiC涂层结构和抗氧化性能的影响

为了改善涂层和C/C复合材料之间热膨胀系数不匹配的问题,提高涂层在高温下保护C/C复合材料的能力,以氧化硼为添加剂制备了具有楔状结构的C/C复合材料SiC抗氧化涂层,研究了摩尔百分含量分别为0%、2%、5%和10%的氧化硼对SiC涂层组织、结构和抗氧化性能的影响.SEM、XRD及抗氧化实验的测试结果表明,随着氧化硼含量的增加,SiC涂层的厚度和致密度依次增加;涂层中的氧化硼可促使涂层物料充分渗入C/C复合材料基体内;1 500 ℃空气介质氧化试验结果显示,涂层中氧化硼含量为2%的C/C复合材料在氧化5 h后增重0.32%,具有较好的抗氧化性能.     

200N Cf/SiC复合材料推力器研制

为了研制Cf/SiC复合材料推力器,对Cf/SiC复合材料物理性能进行了试验研究,测试了Cf/SiC复合材料在空间复杂环境下的适应性及力学性能;采用化学气象沉积法制备抗氧化涂层;采用自动缠绕成型工艺制备Cf/SiC复合材料喷管;采用Ti-Ni复合钎料进行了高温钎焊试验,获得了最优的钎焊工艺参数,完成了Cf/SiC复合材料与金属铌的钎焊连接;制备了试验样机并进行了热试车考核.结果表明,Cf/SiC复合材料在经历各种空间环境后,仍可保持良好的力学性能,涂层具有较好的抗氧化能力.热试车过程中,稳态试车室压平稳,脉冲工作时,推力器响应迅速,脉冲一致性好;燃烧效率达到设计要求,钎焊缝结构完好,Cf/SiC复合材料喷管无明显烧蚀,热试车圆满成功.     

二甲苯热解制备C/C复合材料的组织结构及力学行为研究

采用薄膜沸腾化学气相渗透技术,950～1 150℃下热解二甲苯对二维针刺炭毡致密化,30～35 h内制备出平均密度达1.72～1.74 g/cm3的C/C复合材料.采用排水法测量材料的密度,三点弯曲法测试材料的力学性能,偏光显微镜、扫描电子显微镜研究热解炭基体的组织结构和弯曲试样的断口形貌.结果表明,沉积温度为950℃时,热解炭在材料的轴向及径向呈现出从粗糙层(RL)向光滑层(SL)结构转变的趋势;在1 050℃和1 150℃条件下沉积的热解炭均为RL结构,且沉积温度为1 050℃时材料的密度分布较为均匀;当沉积温度由950℃升高至1 150℃时,C/C复合材料的弯曲强度从158.9 MPa降低到133.6 MPa,断裂方式也由脆性断裂转变为假塑性断裂.