陶瓷基复合材料界面相设计

综述了陶瓷基复合材料界面相的类型及作用，对SiC1／SiC陶瓷复合材料界面相的设计方法作了简要评述。在此基础上，用能使得纤维表面富碳的先驱体作为纤维涂层，制作了C1／SiC陶瓷基复合材料试样。结果表明，高温处理后，富碳涂层可减少纤维强度损失，使复合材料的强度和韧性同时得到提高。     

纤维表面处理对单向C/SiC复合材料拉伸强度的影响

为改善纤维与基体的界面结合状态,提高C/SiC复合材料力学性能,对炭纤维采用1800℃高温处理、CVI沉积热解炭以及两者联合作用3种方法进行纤维表面处理,研究了表面处理对C/SiC单向复合材料力学性能的影响。结果表明,经过1800℃处理后的纤维表面粗糙度变大,表面沟槽加深,复合材料的拉伸强度是未经表面处理纤维复合材料拉伸强度的2.4倍;纤维表面沉积热解炭后表面粗糙度减弱,其拉伸强度是未经表面处理纤维复合材料的3.1倍;两者联合作用时纤维表面光滑,拉伸强度最高,达708 MPa。     

氧化硼含量对C/C复合材料SiC涂层结构和抗氧化性能的影响

为了改善涂层和C/C复合材料之间热膨胀系数不匹配的问题,提高涂层在高温下保护C/C复合材料的能力,以氧化硼为添加剂制备了具有楔状结构的C/C复合材料SiC抗氧化涂层,研究了摩尔百分含量分别为0%、2%、5%和10%的氧化硼对SiC涂层组织、结构和抗氧化性能的影响.SEM、XRD及抗氧化实验的测试结果表明,随着氧化硼含量的增加,SiC涂层的厚度和致密度依次增加;涂层中的氧化硼可促使涂层物料充分渗入C/C复合材料基体内;1 500 ℃空气介质氧化试验结果显示,涂层中氧化硼含量为2%的C/C复合材料在氧化5 h后增重0.32%,具有较好的抗氧化性能.     

C/C-Al2O3梯度功能复合材料改性研究

采用炭纤维表面涂层与基体改性方法相结合,对所制的C/C Al2O3梯度功能复合材料界面性能进行了改进。研究了增强相炭纤维与陶瓷相Al2O3的界面结合强度这一关键技术,进行了热学、烧蚀、力学性能测试和微观结构分析。结果表明,添加ZrO2对基体进行改性,使材料的强度提高了39.1%,热导率降低至0.902W/(m·K)(800℃);采用炭纤维表面SiC涂层处理能有效改善复合材料的界面性能,使材料强度提高了3倍,达到约70MPa。     

SiC/CVD SiC复合涂层的抗氧化及抗热震性能研究

为了提高C/SiC复合材料耐高温性能,采用泥浆浸渍裂解与真空化学气相沉积(CVD)在材料表面制备了SiC/CVD SiC复合涂层,通过XRD、SEM分析了涂层组成与结构;研究了复合涂层的高温抗氧化(700～1 500℃)和抗热震性能。结果表明,泥浆浸渍法制备的SiC涂层具有一定的封孔效果,可使材料开孔率下降,但高温抗氧化效果并不佳,1 200℃氧化10 min后材料弯曲强度保留率下降明显仅有86%。CVD SiC涂层结构致密,与SiC封孔涂层结合较好,在700～1 500℃具有较好的抗氧化效果,随着氧化温度的升高,氧化后涂层完好,表面O元素逐渐增加,材料失重率缓慢增加但不大于0.5%,且材料性能并未下降。涂层材料在1 200℃-10 min短时热震5次后材料弯曲强度保留率仍有95%以上,且未出现开裂、剥落等热震损伤。在1 200℃-30 min长时热震10次后,涂层材料基本被完全氧化,材料失去保护作用,弯曲强度下降至90%左右。     

薄界面3DC/SiC复合材料的热震损伤机制

为了研究薄界面3D C/SiC复合材料的热震行为,利用高频加热器在氩气保护环境中进行了700～1200℃的热震试验,然后基于热震试验后复合材料微结构变化和剩余强度变化,结合热应力的计算,确定了薄界面3D C/SiC复合材料的热震损伤机制.研究发现,在700～1200 ℃之间热震时,薄界面3D C/SiC复合材料会发生基体开裂和界面脱粘.基体开裂与裂纹扩展导致复合材料强度降低,界面脱粘导致复合材料强度提高.薄界面3D C/SiC复合材料的基体裂纹在热震50次左右达到饱和,裂纹饱和前,强度逐渐降低;裂纹饱和后,强度逐渐提高.     

C/SiC复合材料热辐射性能研究

利用稳态量热计法和傅里叶红外光谱仪分别测定了C/SiC复合材料在90℃时的半球向总发射率和室温法向光谱反射率.研究了纤维预制体编织方式、涂层厚度及表面形貌对C/SiC复合材料热辐射性能的影响.结果表明,3D C/SiC复合材料的热辐射性能优于2D C/SiC.2D C/SiC的总发射率为0.78,3D C/SiC达到0.82;SiC涂层厚度对C/SiC复合材料的热辐射性能影响很大,随着SiC涂层厚度的增加,C/SiC总发射率先降低后上升,最高值可达0.85;表面抛光后C/SiC复合材料热辐射性能有所下降,2D和3D C/SiC总发射率分别为0.74和0.75.     

CVD-PyC界面层和SiC涂层厚度数学计算模型的建立与验证

建立了合适的化学气相沉积碳界面层厚度数学计算模型和SiC涂层厚度数学计算模型,并通过工艺实验对该模型进行了验证。结合实验结果分析,发现通过该模型计算出的化学气相沉积碳界面层厚度和SiC涂层厚度与SEM照片分析结果基本接近,因此可利用上述模型估算出C/SiC复合材料产品的化学气相沉积碳界面层厚度和SiC涂层厚度,快速评估C/SiC复合材料产品化学气相沉积质量能否满足实际工况使用要求。     

带有SiC涂层的C/C复合材料的氧化行为

采用包埋法在C/C复合材料表面制备了SiC高温防氧化涂层。利用SEM和XRD等方法对涂层的微观形貌和晶相组成进行了观察与分析,并对带涂层试样在室温~1 500℃范围内的氧化行为进行了研究。结果表明,涂层主要由β-SiC和少量的游离Si组成,涂层表面有裂纹存在,涂层与C/C复合材料基体结合良好,呈现犬牙状结合。在室温~1 500℃之间,带SiC涂层C/C复合材料的氧化行为可分为4个阶段,涂层在高温区具有较好的防氧化性能。     

C／SiC陶瓷复合材料推力室的制备与性能表征

采用"化学气相渗透法 聚合物先驱体浸渍裂解法"(CVI PIP)混合工艺制备出连续炭纤维增强碳化硅陶瓷复合材料(3D C/SiC)推力室,综合考察了复合材料的机械性能、微观结构和气密性能,以及姿控、轨控发动机环境试验考核.结果表明,"CVI PIP"混合工艺制备C/SiC复合材料不仅工艺周期缩短,而且材料性能优异.复合材料密度达2.1 g/cm3,室温弯曲强度和断裂韧性(KIC)分别达到520 MPa和17.9 MPa·m1/2;而且断裂破坏行为呈现典型的韧性模式.C/SiC复合材料推力室的高温气密性、抗氧化和抗烧蚀性能通过了双燃料液体发动机试验考核.     

SiC／Al复合材料的电阻率

探讨了用电阻法测量SiC/Al复合材料中纤维体积分数的可能性。同时,还研究了该复合材料经不同温度下处理后电阻率的变化。结果表明,只要将实测SiC/Al复合材料的电阻率乘以0.95,用电阻法确定其纤维体积分数是可行的。在873K以下处理SiC/Al复合材料后其电阻率无明显变化。在873K以上处理后其电阻率明显升高,表明用电阻法分析和判断SiC/Al复合材料中的界面反应是可能的。     

改性先驱体制备C/SiC复合材料性能研究

采用交联剂对聚碳硅烷(PCS)先驱体进行改性,以改性先驱体配置溶液制备了C/SiC复合材料。在制备过程中,由于改性先驱体较高的陶瓷产率,缩短了复合材料基体致密化周期,气孔率降低到7.2%,密度提升到2.01 g/m~3。在改善试样显微结构的同时,改性先驱体能够明显提升C/SiC复合材料力学性能,弯曲强度提高到459.4 MPa,断裂韧性提升到13.6MPa·m~(1/2),相比单组分PCS先驱体分别提高了51.9%和32.0%。烧蚀性能考核表明,试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为8.3×10~(-3) mm/s和4.3×10~(-3) g/s,相比单组分PCS制备的试样分别降低了85.7%和73.1%。通过对试样内部显微结构和考核后形貌进行分析,结果表明试样力学和烧蚀性能的提升主要得益于致密化的基体以及基体对纤维很好的保护作用。     

纤维混编CMC-SiC的残余热应力计算

将SiC纤维引入到C/PyC/SiC中,有望减少因C纤维与SiC基体热膨胀系数不匹配而导致的基体残余热应力。研究了C纤维和SiC纤维混编方式和混编比例对复合材料残余热应力的影响规律。采用有限元法建模、计算了纤维混编接触分布和相间分布复合材料的残余热应力,结果表明:(1)与C/PyC/SiC比,C纤维和SiC纤维混编增强SiC基复合材料可减少SiC基体的残余拉应力;(2)相同混编比例时,纤维混编接触分布((x C-y SiC)/PyC/SiC)复合材料的基体轴向残余应力比纤维混编相间分布((x C×y SiC)/PyC/SiC)复合材料基体的小;(3)以纤维混编接触分布为例,SiC基体的轴向残余应力随混编复合材料中SiC纤维的增加而减小,但当C纤维和SiC纤维的混编比例由1∶2变为1∶4时,基体的轴向残余热应力仅从174 MPa下降到170 MPa。     

高温处理对PCS裂解SiC基体的微晶形态及C/C-SiC材料性能的影响

采用聚碳硅烷(PCS)作为先驱体,通过浸渍裂解法制备C/C-SiC材料,分别经过1 400、1 500、1 600℃高温处理,研究了不同处理温度对SiC基体的微晶形态及C/C-SiC材料力学性能和抗氧化性能的影响。结果表明,3种处理温度下,SiC的晶型主要为β-SiC。温度升高,晶粒尺寸增大,1 500℃以后生长速度减缓;SiC微晶优先沿着(111)晶面生长,(220)和(311)晶面的生长取向逐渐增加。处理温度升高,C/C-SiC材料的弯曲强度和剪切强度不断下降。1 400℃处理后,C/C-SiC材料的断裂方式呈现出非常明显的韧性断裂。C/C-SiC材料在1 500℃静态空气中的氧化失重率随高温处理温度的升高而逐渐增大,氧化程度越来越严重,断面典型区域的氧化形貌由"尖笋状"成为"梭形"。     

C/SiC复合材料在高能HAN发动机上应用研究

针对高能硝酸羟胺(HAN)发动机特点,联合国防科技大学与贵研铂业股份有限公司研发了新型C/SiC复合材料身部,并进行地面试验。试验结果表明,C/SiC复合材料身部结构完好,表面HfO_2基环障涂层较完整,未出现显著开裂、剥落,涂层效果明显,保证了HAN单元发动机工作寿命。本研究为C/SiC身部在HAN单元发动机上工程化应用提供参考。     

C/SiC复合材料推力室应用研究

C/SiC复合材料密度低、耐高温、抗氧化、抗烧蚀,并且具有非常好的高温力学性能,是制备高性能液体火箭发动机推力室的理想材料.本文从C/SiC复合材料燃烧室结构计算、无损探伤及C/SiC与金属连接等方面,论述了上海空间研究所在C/SiC复合材料应用于液体火箭发动机推力室方面的基础研究及应用进展.     

混杂纤维增韧SiC基复合材料的强度分布

以采用化学气相渗透法(CVI)制备的SiC纤维和C纤维混杂增韧SiC基复合材料((SiC-C)/SiC)的弯曲强度数据为依据,以Weibull分布为假设,采用图解法结合逐步回归优选法进行参数估计,并采用Kolmogorov-Smirnov法对(SiC-C)/SiC复合材料的强度分布进行假设检验。结果表明,(SiC-C)/SiC复合材料的强度统计服从Weibull分布。依据获得Weibull分布函数预测(SiC-C)/SiC的强度值与实验值偏差仅为0.19%,复合材料强度可靠性较好。     

不同增强体C/C复合材料韧性研究

研究了编织C/C复合材料、针刺C/C复合材料和毡基C/C复合材料室温、高温的断裂韧性,以及3种不同增强体C/C复合材料的冲击韧性。研究发现,C/C复合材料的高温断裂韧性高于室温,其中针刺C/C复合材料的断裂韧性值最高。编织C/C复合材料的抗冲击性能表现出强烈的各向异性,针刺C/C复合材料抗冲击性能优于毡基C/C复合材料。     

热处理对3D-C/PyC/SiC力学性能的影响

研究了2种热处理工艺对3D-C/PyC/SiC力学性能的影响规律和机制。沉积SiC基体前对有PyC界面相的炭纤维编织体进行热处理,使3D-C/PyC/SiC的室温弯曲强度和KIC显著提高,最大提高幅度分别可达38.6%和80.5%。沉积SiC基体后对C/PyC/SiC进行热处理,使3D-C/PyC/SiC的室温弯曲强度和KIC显著降低,最大降低幅度均可达60%以上。     

C/SiC材料主被动氧化烧蚀机理及计算方法研究

基于热化学平衡方法建立了任意比例C/SiC材料的主被动氧化烧蚀模型,开展了C/SiC材料氧化烧蚀机理的计算研究,并基于典型材料烧蚀试验结果进行了充分验证。计算结果表明,C/SiC材料的氧化烧蚀特性取决于表面温度、氧分压以及组分等因素,可能会出现主动氧化和被动氧化两种破坏机制,目前的烧蚀模型能够预测出任意比例C/SiC材料两种氧化烧蚀机制的转换过程;SiC含量对C/SiC材料的氧化烧蚀特性有明显的影响,随着SiC含量的提升,主/被动氧化转换临界分压会减小,材料的抗氧化性能越好;但当材料均处于主动氧化阶段时,SiC含量越高材料的无量纲烧蚀速率越大,材料的抗烧蚀性能减弱。