高强度Ⅰ型连续碳纤维的制备方法

一、引言随着我国碳纤维的生产、研究、应用的发展,在要求较多数量的同时,对碳纤维的质量也提出了更高的要求。为此,我们于一九七六年开展了高强度Ⅰ型连续碳纤维的研制工作。本工作内容是:以吉林化工研究院硝酸一步法纺制的聚丙烯腈纤维为原料,以空气氧化法为基础,在保证一定原纤维质量及预氧化条件下通过改变碳化过程中惰性保     

催化法碳纤维的X射线相分析

国产催化法碳纤维是将聚丙烯腈纤维经过四氯化锡处理后,再经空气中预氧化和碳化剂制成。纤维中含碳量在80—86%(重量),含锡量在10%(重量)左右。催化法使预氧化及碳化时间大为缩短,但锡的存在使纤维比重加大,试验证明锡不影响碳纤维的力学性能。催化法碳纤维的d_(002)与氧化法的不同,微晶较厚,纤维较为柔软,利于编织。锡在纤维中的作用尚不十     

碳纤维的X射线显微结构分析

前言碳纤维是六十年代以来发展起来的一种新型材料,具有高比强、高比模、耐高温、耐腐蚀、耐辐射、能导电、高温绝热性好、反射中子能力强等优点。它可以和金属、陶瓷或塑料复合成各种性能的复合材料。在航天、航空、导弹、原子、化工、机械等领域得到日益广泛的应用。碳纤维是由纤维状的有机聚合物(聚丙烯腈、粘胶或沥青)经预氧化、碳化、石墨化制成。由于热处理温度的不同,又分为石墨纤维(2500℃以上)和一般碳纤维(2500     

四氯化锡催化聚丙烯腈纤维直接碳化制备碳纤维可能性的探讨

自从50年代末,国内外开始重视碳纤维的研究工作以来,先后建立了快速处理和快速碳化的概念,技术方面,解决了快速连续碳化工艺和高温(2500℃以上)快速连续碳化等技术问题。由于概念及技术上的突破,碳纤维研制工作是发展很快的。我们结合我国原丝的实际情况,于Z3年研究了快速处理和快速碳化问题。在此基础上,突破了快速连续处理和碳化工艺,建立     

碳纤维/环氧树脂超薄预浸料成型工艺及胶膜匹配性研究

采用DSC分析了超薄碳纤维预浸料CF832/T700所用树脂体系的固化反应动力学参数,通过正交试验研究了预吸胶工艺参数及固化工艺参数对超薄碳纤维复合材料层合板力学性能的影响规律,选用EA9696NW、LWF–2B和FM73M 3种不同胶膜对超薄预浸料面板与蜂窝芯共固化以确定最匹配的胶膜。结果表明,CF832/T700预浸料的固化反应活化能为85.98k J/mol,反应级数为一级反应,固化反应较慢,前固化温度、固化温度和后固化温度分别为115℃、135℃、171℃;通过弯曲及拉伸性能确定出的最佳预吸胶工艺参数为预吸胶温度60℃、预吸胶压力0.3MPa、预吸胶时间10min,最佳固化工艺参数为固化温度130℃、固化压力0.4MPa、固化时间2.5h;EA9696NW胶膜对超薄预浸料面板及蜂窝芯的共固化效果最好。     

碳纤维中试生产线第一阶段工作总结

一、工艺流程和设备概况中试生产的原设计生产能力为年产1000公斤。进丝速度为20米/时,丝束容量为100束。生产线由加捻、预氧化、低温碳化、高温碳化、浸胶和卷绕等几个部分组成。另附有一套生产能力为20米~3/时的氮气净化装置,为碳化提供高纯氮气。     

PAN原丝预氧化工艺与氧元素含量相关性研究

利用差热、热重以及元素分析等测试手段测定了预氧化纤维中氧含量,分析了纤维的吸水性对氧含量测定结果的影响,讨论了预氧化温度、走丝速度及牵伸倍数与氧含量的关系,研究了预氧丝氧含量与碳纤维拉伸强度之间的关系.实验结果表明:不同预氧化纤维的吸水性对氧含量的测定结果有不同的影响;氧含量随温度的升高而增加,且温度越高,增加幅度越大;走丝速率越慢,相同温度下氧含量越高;预氧化低温牵伸有利于氧元素的扩散;可以从氧含量接近或处于10%～12%范围的预氧丝中制得较高强度的碳纤维,否则很难制得好的碳纤维.     

连续碳纤维增强聚醚醚酮预浸带成型工艺及性能

利用浸渍法制备连续碳纤维增强聚醚醚酮(CF/PEEK)预浸带,对其成型温度、行进线速度进行研究,并测试了CF/PEEK预浸带的热胀系数、拉伸性能,利用SEM扫描电镜观察CF/PEEK预浸带内部界面结合状态。结果显示,预热区、熔融热压区温度分别控制在110~130℃和220~370℃,预浸带行进线速度控制在2 m/min时,制备的预浸带性能较好;在-150~+150℃范围内,CF/PEEK预浸带线胀系数为0.5×10-6/K,并随着纤维体积分数增大而减小;CF/PEEK预浸带最大拉伸强度达到1.81 GPa;SEM扫描电镜显示碳纤维与PEEK界面结合良好。研究显示,CF/PEEK预浸带制备工艺参数可行,CF/PEEK预浸带性能较好,具有工程应用价值。     

TiC涂层碳纤维的熔盐反应制备及其氧化性能

采用熔盐反应法在碳纤维表面合成了TiC涂层,研究了涂层制备工艺对涂层厚度、形貌以及碳纤维抗氧化性能的影响.结果表明,碳纤维表面涂覆TiC涂层可以改善其抗氧化性能,使碳纤维的起始氧化失重温度从450℃上升至700℃左右.在850℃下保温1～5 h合成的TiC涂层与碳纤维基体结合较好,碳纤维抗氧化性能随保温时间的增加而增加;在950℃下保温0.5～5 h合成的TiC涂层碳纤维其抗氧化性能随保温时间的增加先增加后下降.     

碳化过程中改性聚丙烯腈预氧化纤维的高温热应力应变研究

采用对比方法研究了高锰酸钾改性与未改性聚丙烯腈(PAN)预氧化纤维在碳化过程中的高温热应力应变行为。表征了过程纤维的基本物化性质,并用SEM,WAXD,EA等对其结构进行了研究。研究结果表明,改性纤维的热应力应变变化可分为370,500,900℃前后4个区域。与未改性纤维相比,改性纤维的应力在370℃以下增长较快;370~500℃快速下降;500~900℃则迅速增高,同时比未改性PAN纤维应力增加20%以上;900℃以上应力基本保持稳定。大负荷下改性纤维易伸长,小负荷下易收缩,与未改性纤维的差别随负荷减少而减小,500℃以上,两种纤维应变速率变化趋势相近。热应力和热应变是纤维在碳化过程中聚集态结构、化学组成、热化学反应能力的综合体现。与热应变相比,热应力的变化趋势更显著,因而可采用控制碳化过程中纤维热应力的变化控制连续制备中纤维结构的变化。经KMnO4改性PAN纤维制取碳纤维的抗张强度比未改性纤维增加了约20%。     

EB–PVD热障涂层工艺优化 及其抗氧化性能

采用正交试验分别研究了基体预热温度、通氧流量以及通氧时间对电子束物理气相沉积YSZ涂层在1150℃热冲击和抗氧化性能的影响。随着基体预热温度的升高,涂层的热冲击性能先升高再降低,随着预氧化通氧流量的增加和通氧时间的延长,涂层的热冲击性能逐渐升高,当达到一定范围后趋于稳定。确定优化后的工艺参数为基体预热温度900℃,预氧化通氧流量200mL/min,预氧化通氧时间15min。     

辽源50公斤/年碳纤维扩试技术报告

一、概况遵照伟大领袖和导师毛主席关于“要准备打仗”的重要指示,随着国防建设的发展,碳纤维长丝已成为国防军工十分迫切需要的新型材料,为了加速碳纤维长丝的研制工作,由工人、干部、科技人员组成的三结合设计小组在长春应化所讨论制定了20束连续碳纤维生产线的设计方案。由于采用了空气预氧化路线,这条生产线具有结构简单、操作方便、生产成本低等特点,所生产的碳纤维基本上达到会战所要求的质量指标并已提供应用单位实验和使用。     

Cf/ZrB2-SiC复合材料的高温氧化行为及机理

将不同比例的ZrB2和SiC粉体充分混合,并在其中均匀分散短切碳纤维(约2 cm),采用热压烧结工艺制备出具有不同ZrB2/SiC比例的短切碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料.SiC可显著促进ZrB2陶瓷的烧结致密化程度,添加了18 vol%SiC的ZrB2在1850℃下热压烧结,致密度达96%以上.对该复合材料分别在1000、1200及1400℃下进行静态氧化实验.结果表明,试样在氧化过程中其表面生成的硼硅酸盐玻璃和ZrO2、SiC等物质在表面形成一层有效的保护膜,因而能够有效阻止材料的进一步氧化.同时,随氧化温度升高和时间延长,氧化过程中形成的硼硅酸盐玻璃量增加,可更有效的覆盖材料表面,提高材料抗氧化能力.     

碳纤维强度的复丝测试方法

随着我国碳纤维试生产规模的扩大以及应用研究的广泛开展,碳纤维强度的复丝测试方法,就显得十分重要。我所于74年曾建立了复丝测试方法,对连续预氧化间断碳化的复丝(未加捻、未上胶)样品进行了测定,结果表明复丝测试法较单丝测试法具有操作方便、计算简单、数据的迁移率小等优点,特别适用于检测大量试样的情况。根据工厂的特点,我们将原有的测试方法作了一些改动,用改动后的测试条件对日本东丽T—300碳纤维及我所试制的高强Ⅰ型碳纤维进行了大量的测试,结果较为满意。     

镀NiCo/ NiFe 碳纤维的制备及其吸波性能

采用化学镀方法,在碳纤维表面镀覆了不同增重比的NiCo和NiFe合金,运用扫描电子显微镜、TG-DTA热分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、矢量网络分析仪对其进行研究。结果表明:当增重比达80%时,碳纤维表面形成一层连续的合金镀层;热分析显示,在空气中,镀覆NiCo、NiFe的碳纤维分别从389.8℃和392.9℃开始金属被氧化而导致增重;DTA图中镀金属后碳纤维的起始分解及终了分解温度均提前了。化学镀NiFe的碳纤维红外消光性能和吸波性能优于化学镀NiCo的碳纤维,最大可达8.25 dB,其与纳米材料混合后的吸波性能有明显提高,最大可达9.9 dB。     

碳纤维表面CVD硅涂层对其性能的影响

 分析了碳纤维表面化学气相沉积Ｓｉ涂层的相结构,研究了Ｓｉ涂层对碳纤维抗氧化性能及强度的影响。结果表明：涂层中Ｓｉ元素呈非晶态分布；Ｓｉ涂层可提高碳纤维的抗氧化性能；氧化温度不同,Ｓｉ涂层碳纤维的氧化失重或增重规律也不相同。同时,Ｓｉ涂层降低了碳纤维拉伸强度,而适度空气氧化又可使Ｓｉ涂层碳纤维强度得到大幅度提高；Ｓｉ涂层碳纤维的强度随氧化温度、氧化时间的变化而改变。     

四氯化锡催化法碳纤维中锡的存在对其力学性能的影响

一、前言聚丙烯腈纤维与四氯化锡催化后,碳化得到的碳纤维中含有金属锡,已经用元素分析、X 光分析、电子能谱等手段加以证实。含锡的重量百分数为10%左右。虽然锡在碳纤维中分布情况尚待进一步研究,但从已有的实验结果表明,锡不仅存在于表面,而且分散于碳纤维内部。由于锡在不同温度下,存在三种结晶状态(其力学性质有很大差别)。即灰锡四面体,熔点—13.2℃,白锡四方晶体,熔点161℃,     

聚丙烯腈预氧化纤维的皮芯结构

前言从聚丙烯腈原丝制备碳纤维,预氧化是重要的环节之一。在高强度Ⅰ型碳纤维的制备过程中,虽然仍采用通常的空气预氧化方法,但是结合我国生产的原丝,提出了具有特点的分段升温并在各个预氧化阶段施加特定的张力的工     

基于XRD的径向分布函数法研究碳纤维制备过程中的结构演变

采用X射线和径向分布函数研究分析了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维制备过程中的结构演变。结果表明,PAN原丝中存在着与石墨类似的结构,该结构是石墨微晶结构形成的重要基础;PAN大分子链最近邻链间间距为0.688nm;碳化温度在500～1250℃范围内的碳化纤维中的第三近邻距离均大于石墨晶体的第三近邻距离,表明碳纤维中没有形成平面构型的六元环石墨烯层片;在整个碳纤维的制备过程中,纤维结构经历了长程有序-长程无序、短程有序-长程有序的演变。     

真空预氧化处理对热障涂层静态氧化行为的影响

利用超音速火焰喷涂技术在DZ40M合金表面制备了Ni Co Cr Al Y粘结层,采用等离子喷涂技术在粘结层表面制备了陶瓷面层,并对整体热障涂层进行了真空预氧化处理。通过高温静态氧化实验研究了真空预氧化对热障涂层的氧化行为的影响。结果表明:真空预处理可在MCr Al Y粘结层和陶瓷面层的界面处形成连续、致密的α-Al2O3层;在1050℃下氧化800h后,喷涂态涂层TGO中除α-Al2O3外,还生成了大量尖晶石氧化物,而预氧化涂层TGO则以α-Al2O3为主;预氧化处理有效抑制了涂层在高温氧化过程中尖晶石氧化物的形成,从而降低了整体氧化膜的生长速率。