含铼单晶高温合金铝化物涂层的高温氧化行为

采用低压气相沉积法,在镍基高温合金DD32上制备铝化物涂层.涂层外层为β-NiAl,内层(扩散层)宽度接近外层,富集Re.在900℃,1000℃氧化500小时后,表面氧化膜为致密的α-Al2O3 和针状的θ-Al2O3,氧化动力学基本符合抛物线规律.氧化后的铝化物涂层外层为β-NiAl,有贫Al的Ni3Al沿晶界析出;内层(扩散层)母体为Ni3Al,并析出块状的富Re和W的化合物.     

单晶高温合金铂改性铝化物涂层的高温氧化行为

采用化学气相沉积(CVD)方法在单晶高温合金基体上分别制备了单一铝化物和铂改性铝化物涂层,研究了1050℃下两种涂层在空气中的高温氧化行为。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)等方法分析了铝化物涂层在氧化过程中相成分和显微组织的演变规律,结果表明:经1050℃氧化250h后,两种涂层的氧化动力学曲线均符合抛物线演变规律,Pt-Al涂层的抗氧化性能相对于单一Al涂层提高了2倍以上;涂层主要由β、γ'和α-Al2O3三种物相组成;随着氧化时间的延长,两种涂层表面均出现了氧化膜的脱落现象,但Pt-Al涂层表面氧化膜的脱落面积较小;涂层中相变过程的产生、γ'相贯穿整个涂层和混合氧化物层过早形成是导致铝化物涂层氧化剥落失效的主要原因。Pt元素的加入既可减缓β→γ'的相变速率,又可有效阻挡基体中难熔金属元素的外扩散行为,保证了高质量α-Al2O3保护膜的生成。     

真空预氧化处理对热障涂层静态氧化行为的影响

利用超音速火焰喷涂技术在DZ40M合金表面制备了Ni Co Cr Al Y粘结层,采用等离子喷涂技术在粘结层表面制备了陶瓷面层,并对整体热障涂层进行了真空预氧化处理。通过高温静态氧化实验研究了真空预氧化对热障涂层的氧化行为的影响。结果表明:真空预处理可在MCr Al Y粘结层和陶瓷面层的界面处形成连续、致密的α-Al2O3层;在1050℃下氧化800h后,喷涂态涂层TGO中除α-Al2O3外,还生成了大量尖晶石氧化物,而预氧化涂层TGO则以α-Al2O3为主;预氧化处理有效抑制了涂层在高温氧化过程中尖晶石氧化物的形成,从而降低了整体氧化膜的生长速率。     

CVD Al2O3-SiO2涂层的莫来石化行为

采用CVD工艺,以AlCl3-SiCl4-H2-CO2为先驱体气相体系,在石墨纸上于550℃制备出Al2O3-SiO2复合氧化物涂层,通过DTA和XRD分析了该涂层的莫来石化过程.该涂层由γ-Al2O3和非晶SiO2组成,其DTA曲线有四个典型峰,793℃弱的放热峰为开始莫来石化峰;984℃尖锐的放热峰为γ-Al2O3向δ-Al2O3转化峰;1240℃弱的吸热峰为δ-Al2O3向α-Al2O3转化峰,该过程比较缓慢;1337℃强的放热峰为莫来石形成峰,发生在δ-Al2O3与SiO2之间.结果表明,该CVD过程不具氧化性,对C不腐蚀,制备的Al2O3-SiO2涂层经1350℃热处理2h可转化为莫来石结合α-Al2O3.     

双陶瓷层热障涂层3.5％Y2O3-La2(Zr0.7Ce0.3)2O7/YSZ研究

采用EB-PVD沉积了3.5％Y2O3-La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(3.5Y-LZ7C3)/YSZ双陶瓷热障涂层,分析了涂层的成分、相结构、组织形貌和热循环氧化性能.研究表明:La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(LZ7C3)材料中掺杂Y2O3能有效地降低涂层中La2O3/ZrO2/CeO2的成分偏差;双陶瓷涂层在1050℃下氧化增重动力学为M=0.1219t1/3,相比抛物线型YSZ涂层的氧化增重曲线,较大减缓了氧化速度;沉积态双陶瓷涂层表面结构(即3.5Y-LZ7C3涂层结构)为烧绿石结构,经过热循环后逐渐分解,出现了萤石结构以及La2O3的衍射峰;在1050℃双陶瓷层热循环氧化寿命达768h.     

钛表面阴极微弧沉积氧化铝涂层的组织结构及其性能研究

以Al(NO3)3乙醇溶液为电解液,利用阴极微弧电沉积技术在纯钛表面制备了较厚的氧化铝涂层.分析了涂层的形貌、成分和相组成,测试了涂层的抗高温氧化、电化学腐蚀及抗热震性能,并探讨了阴极微弧沉积氧化铝涂层的机理.涂层由γ-Al2O3和少量的α-Al2O3组成.涂层中含有少量的钛元素,表明涂层/钛界面附近的钛基体在微弧放电作用下也参与氧化铝涂层的沉积和烧结过程.涂层经过100次(700 ℃水淬)热循环后仍与钛基体结合良好.700 ℃恒温氧化结果表明,具有氧化铝涂层的钛氧化速率降低了4倍.     

阴极微弧放电制备TiAl合金表面Al_2O_3膜的高温氧化性能

在Al(NO3)3溶液中利用阴极微弧放电沉积方法,制备了TiAl合金表面的Al2O3膜,膜的厚度为80μm。空气环境下,在900℃下进行高温氧化实验。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了样品在高温氧化前后的形貌和物相变化。100h高温氧化后,Al2O3膜保持完整,与基体有较好的结合。高温氧化前后物相均为γ-Al2O3和少量的α-Al2O3,但是氧化后的膜层中出现了少量的Rutile-TiO2。阴极微弧沉积方法在TiAl合金表面制备的Al2O3膜能够有效地提高基体在900℃时的抗氧化性能。     

7A55铝合金微弧氧化陶瓷膜的组织与性能

研究了7A55铝合金表面微弧氧化陶瓷膜的生长曲线、形貌、元素分布和相组成,测试了陶瓷膜与基体的附着力。结果表明,膜层厚度随着氧化时间的延长而增加,在不同的氧化阶段生长速率不同,膜层以向外生长为主;膜层为单层结构,Al,O元素含量基本保持不变,Mg元素参与了氧化反应;膜层主要由α-Al2O3和γ-Al2O3相组成,其中γ-Al2O3相含量较多;膜层与基体间的结合良好,划痕临界破坏载荷为897mN。     

氧掺杂对NiCrAlYN纳米金属陶瓷涂层抗氧化性能的影响

研究了不同O含量掺杂对Ni Cr Al YN纳米金属陶瓷涂层在1100℃下抗氧化性能的影响。采用多弧离子镀设备,分别在0、10 sccm、20 sccm O₂流量下制备得到3种不同O含量的涂层。经1100℃、300 h的高温测试后,3组样品表面均生成了α–Al₂O₃和Ni Al₂O₄,氧化膜厚度分别为8.78μm、7.9μm和5.7μm。O₂流量为0和10 sccm涂层的氧化膜产生明显分层,其中上层为Ni Al₂O₄,下层为α–Al₂O₃;而流量为20 sccm涂层的氧化膜并没有发生明显分层。O掺杂量的增加能够抑制氧化膜中大颗粒状Y–Al氧化物夹杂的形成,降低氧化膜的生长速率。此外,氧化后未掺杂氧的涂层较含氧涂层退化严重,主要归因于氧掺杂涂层中弥散分布的氧化物颗粒抑制了涂层的退化。     

工艺参数对2A12铝合金微弧氧化陶瓷层生长的影响

研究了正／负向电流密度、频率和正／负向占空比对铝合金微弧氧化陶瓷层生长的影响,采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）,分析了不同氧化时间陶瓷层表面和截面形貌、成分和相组成,讨论了陶瓷层的生长过程。研究表明,正／负向电流密度相同时,随电流密度的增加膜层厚度增大;而当正向电流密度相同时,负向电流密度增加有利于膜层的生长;成膜速率随脉冲频率和负向占空比增加,均呈现先增大后减小的趋势;陶瓷层总厚度随氧化时间接近于线性增长,致密层占总膜层的比例先快速增加,其后略微下降。SEM结果显示,随氧化时间延长,样品表面膜厚度趋于均匀,界面处氧化膜变得比较平坦。陶瓷层主要由α—Al2O3和γ-Al2O3相组成,随氧化时间的延长,γ-Al2O3相在陶瓷层中的相对含量逐渐减少。而α-Al2O3相的含量逐渐提高。     

电子束物理气相沉积Nd2O3和Yb2O3共掺杂的YSZ热障涂层研究

采用固相烧结的方法制备了10 mol% Nd2O3和Yb2O3共掺杂的YSZ(3.5 mol% Y2O3部分稳定的ZrO2)材料.掺杂材料为t/t'相,而8YSZ则为t/t'与m的混合相.测试结果表明:1 100 ℃时掺杂材料的热扩散系数为4.10×10-7 m2/s,而8YSZ(8 wt.% Y2O3部分稳定的ZrO2)的则为6.41×10-7 m2/s.在200～1 300 ℃温度范围内,掺杂材料的比热容均大大低于8YSZ.电子束物理气相沉积的掺杂材料的热障涂层陶瓷层为树枝晶结构.1 100 ℃下,掺杂材料的热障涂层热循环寿命为350～500 h,而同等条件下8YSZ涂层仅为160～200 h.     

DZ125合金真空电弧镀沉积复合涂层技术

采用真空电弧镀技术(arc ion plating,AIP)在DZ125定向高温合金基体上制备60μm沉积-扩散型复合涂层(NiCrAlYSi+AlYSi)。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析涂层的组织及结构,涂层外层形成大量的β-NiAl相,涂层中Al浓度自外向内逐渐降低,形成具有浓度梯度的复合涂层,有利于高温下涂层表面形成致密的Al2O3保护膜,提高表面保护膜的自愈能力。对沉积-扩散型复合涂层的试样进行1150℃抗氧化实验和900℃抗热腐蚀等实验,评价其抗氧化、抗腐蚀性能,对涂层氧化速率及腐蚀速率进行表征。结果表明:复合涂层明显改善了合金的抗高温氧化性能,承温能力明显提高,寿命延长。     

LC4超硬铝微弧氧化膜的生长及表征

研究Al-Zn-Mg-Cu系LC4铝合金微弧氧化陶瓷膜生长动力学,测量样品外形尺寸随氧化时间的变化。分析膜的形貌、成分和相组成,测定膜层的显微硬度分布,并评估氧化前后样品的电化学腐蚀性能。氧化初期电流密度较高,膜生长较快。进入平稳生长期后,电流密度基本保持恒定,膜生长速度降低。膜层由γ-Al2O3,α-Al2O3和SiO2非晶相组成,γ-Al2O3的含量较高。氧化膜硬度比铝基体高得多,膜内层和外层平均硬度分别为1600 HV,450HV。LC4铝合金经过微弧氧化处理后,腐蚀电流大幅下降,耐蚀性得到很大提高。     

双重退火对激光增材制造Ti60A合金显微组织和力学性能的影响

对激光增材制造Ti60A高温钛合金进行"Tβ-30"(1020°C/1h/AC+700°C/2h/AC)双重退火和"Tβ-10"(1040°C/1h/AC+700°C/2h/AC)双重退火热处理,对比研究了沉积态、双重退火态的显微组织特征,包括α相体积分数(%)、α相板条宽度(μm)、α相长宽比等的差异,并测试了热处理前后的室温拉伸和高温拉伸性能,讨论了双重退火对合金显微组织及力学性能的影响机理。结果表明:"Tβ-10"双重退火态的拉伸强度较高,室温塑性最高,具有优于激光沉积态和"Tβ-30"双重退火态合金的综合性能。研究结果为优化高温钛合金的综合力学性能和提高航天器钛合金构件综合力学性能提供了参考。     

温度对溶剂热改性C/C复合材料显微结构和氧化性能的影响

以硼酸三正丁酯、乙酸、B2O3粉体为原料,无水乙醇为溶剂,采用一种新颖的溶胶/凝胶结合溶剂热法对C/C复合材料基体进行了抗氧化改性.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征.重点研究了溶剂热反应温度对改性后试样的物相组成、微观结构和氧化性能的影响.结果表明:经过溶剂热改性处理后,C/C复合材料表面缺陷被玻璃相B2O3组成的涂层所覆盖,材料内部一部分孔隙也被B2O3相填充,且随着溶剂热温度的上升,试样表面的微裂纹逐渐消失,B2O3涂层的致密度上升;C/C基体的抗氧化性能随着溶剂热改性温度(范围353～433 K)的升高而提高;经433 K溶剂热改性后的C/C复合材料在873 K的空气中氧化16 h后的质量损失仅为4.09％.     

TiAl合金表面激光重熔Al_2O_3-13wt%TiO_2复合陶瓷涂层组织结构

采用等离子喷涂和激光重熔复合工艺在TiAl合金表面制备了Al2O3-13wt%TiO2复合陶瓷涂层.为了减少重熔层裂纹等缺陷,采用较低的激光功率和能最密度进行重熔.用扫描电镜(SEM),能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析了涂层形貌、微观结构和相组成.结果表明,经过激光重熔处理后,陶瓷涂层颗粒细化,片层状组织得以消失,致密性提高,获得了基本没有裂纹等缺陷的重熔层;激光重熔亚稳相γ-Al2O3转变为稳定相α-Al2O3;由于陶瓷材料导热系数较低的影响,激光重熔时无法使整个陶瓷层实现重熔,重熔后的陶瓷涂层形成了晶粒细小的等轴品重熔区、烧结区以及片层状残余等离子喷涂区.     

两种MCrAlY涂层/DD6合金的循环氧化和互扩散行为

在DD6单晶高温合金基体上,利用电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术制备Ni Co Cr Al Y涂层,采用低压等离子喷涂(LPPS)技术制备Ni Co Cr Al YHf Si涂层,通过扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、电子探针显微分析(EPMA)等手段研究了在1100℃下的热循环氧化和互扩散行为。结果表明,涂层显著提高了DD6基体的抗氧化能力,经100h的循环氧化后,涂层表面氧化层主要成分仍为α-Al2O3,依然发挥着较好的抗氧化保护作用。这两种涂层与基体之间形成了互扩散区(IDZ)和二次反应区(SRZ),IDZ和SRZ的厚度均随着循环氧化时间延长而增大;SRZ中析出的棒状与颗粒状的拓扑密堆相(TCP)含有W、Re、Mo等高熔点元素,其质量分数分别高达37.51%、14.22%和10.61%,TCP含量随着氧化时间而增多。活性元素Si、Hf对涂层中富Cr相和TGO的增长速率均有一定的抑制作用。     

电弧离子镀Al扩散障结构及抗高温氧化性能研究

采用电弧离子镀技术(AIP)在HY3(NiCrAlYSi)涂层与镍基高温合金(K5合金)之间沉积一层Al薄膜经过马弗炉870℃加热1h形成Al2O3作为扩散障层,研究了Al2O3对HY3(NiCrAlYSi)涂层与基体的元素互扩散的阻碍作用和对涂层氧化动力曲线的影响。对于添加扩散障层前后的试样,进行循环抗氧化试验来评价其抗高温氧化性能,并用扫描电镜(SEM)分析氧化前后试样微观形貌和成分,用X-射线衍射仪分析涂层的相结构。试验结果表明:Al2O3有效阻止基体与涂层之间的元素互扩散,提高了HY3(NiCrAlYSi)涂层和K5合金的抗高温氧化性能。     

碳化铬／Ni3Al复合材料的高温抗氧化性能

对比研究碳化铬/Ni3Al复合材料和传统高温耐磨材料Stellite 12合金在1000℃时的高温氧化行为.结果表明,Stellite 12合金表面形成以Cr2O3为主的氧化膜,并发生明显剥落;而碳化铬/Ni3Al复合材料表面形成以α-Al2O3为主的致密氧化膜,其空气中的氧化速率仅为Stellite 12合金的1/2,碳化铬具有良好的抗氧化稳定性并与Ni3Al基体有较好的氧化协同性.分析认为,碳化铬在堆焊过程中发生溶解导致部分Cr固溶于Ni3Al合金基体中,促进α-Al2O3的形成,从而改善复合材料的抗氧化性.而材料表面所形成的氧化膜类型是两种材料抗氧化性差异的主要原因.     

高温合金渗Al-Si层的微观组织分析

利用SEM,XRD和EPMA详细分析K4104镍基高温合金料浆渗Al-Si的微观结构.结果表明,表层主要为富Al的β-NiAl CrxSiy化合物,过渡层主要为富Ni的β-NiAl相,内扩散层主要为β-NiAl相 富Cr相 γ'-Ni3Al相 Ni固溶体.