镁酚醛树脂的固化特性

文摘采用差示扫描量热法和傅里叶红外光谱法研究了镁酚醛树脂的固化反应特性,包括反应动力学和固化反应机理,热失重研究树脂固化后的耐热性能。研究表明:镁酚醛树脂表观活化能约为82.42 kJ/mol,反应级数为0.913,和普通酚醛树脂固化过程相比反应中有新的结构变化,热失重测试结果表明其耐热性能优异、残碳率较高,在以升温速率为10℃/m in条件下升温至800℃时残碳率可达到58.57%。镁酚醛树脂加热可快速固化,最佳固化成型温度控制在150~160℃。     

PN-PAA、MPN-PAA共混树脂热固化过程和热分解过程的研究

借助凝胶时间、DSC和TGA等测试研究了PN-PAA和MPN-PAA共混树脂的热固化过程和热分解过程。凝胶时间(140℃)结果表明共混树脂的交联反应速率比PAA明显趋缓;PN-PAA(1∶1)、MPN-PAA(1∶1)共混树脂的固化温度比PAA提高约50℃;K issinger公式和Crane公式计算表明共混树脂比PAA树脂具有更大的热固化反应活化能,但具有基本相同的反应级数;TGA结果表明共混树脂固化物具有很好的热稳定性,其起始热分解温度接近400℃。采用Coats-Redfern方程分析、解释了树脂热分解过程的表观动力学。与PAA树脂比较,共混树脂固化工艺性有较大改善,并具有较好的耐热性,有望用作高温防热复合材料的基体。     

碳硼烷酚醛树脂的合成及性能研究

以m-碳硼烷为原料,通过Ullmann反应和脱甲基反应获得1,7-二(4-羟基苯基)-m-碳硼烷(1),进一步得到热固性的碳硼烷酚醛树脂(preP1),研究了反应温度、反应时间、摩尔比、催化剂种类和用量对碳硼烷酚醛树脂合成的影响。通过1H-NMR、FTIR等标准方法表征了单体和树脂的结构,并研究了固化物的热失重性能和高温结构转变行为。结果表明,催化剂为NaOH、控制和条件为100℃/8h时,得到数均分子量(M n)为1035的preP1,HRMS分析表明其主要成分为羟甲基化碳硼烷双酚A。preP1固化产物在氮气和空气气氛下900℃时的残炭率分别为88.9%和92.9%,远高于市售硼酚醛固化物。空气中preP1在685℃时B—H键与氧气反应生成含B—O—B键的三维网状结构,因此固化物发生明显增重。     

PN-PAA、MPN-PAA共混树脂热固化过程和04热分解过程的研究

借助凝胶时间、DSC和TGA等测试研究了PN-PAA和MPN-PAA共混树脂的热固化过程和热分解过程。凝胶时间（140℃）结果表明共混树脂的交联反应速率比PAA明显趋缓；PN-PAA（1：1）、MPN-PAA（1：1）共混树脂的固化温度比PAA提高约50℃；Kissinger公式和Crane公式计算表明共混树脂比PAA树脂具有更大的热固化反应活化能，但具有基本相同的反应级数；TGA结果表明共混树脂固化物具有很好的热稳定性。其起始热分解温度接近400℃。采用Coats-Redfem方程分析、解释了树脂热分解过程的表观动力学。与PAA树脂比较，共混树脂固化工艺性有较大改善，并具有较好的耐热性，有望用作高温防热复合材料的基体。     

氮化硼陶瓷前驱体的制备及表征

以三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料制备了聚硼氮烷预聚体,再经高分子化制备了可溶的氮化硼陶瓷前驱体—聚硼氮烷.该法合成工艺简单,反应温和.采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、元素分析等对预聚体高分子化过程中的分子量变化、高分子化机理、聚硼氮烷的裂解过程、所得陶瓷的元素组成进行了研究.结果表明,高分子化过程中主要发生了六甲基二硅氮烷脱除和转氨基反应.所得聚硼氮烷重均分子量为7 582,氮气下1 000℃时的陶瓷产率为41.6 wt％,陶瓷化转变主要发生在400～600℃,800℃时陶瓷化转变基本进行完毕,800℃氨气下裂解得到低C含量的白色氮化硼陶瓷,进一步在1 500℃氩气中裂解可得到结晶度较高的氮化硼陶瓷.     

一种高温固化环氧树脂性能研究

研究了BC2526树脂的固化工艺、动力学参数、复合材料耐热性和力学性能。通过热分析确定了树脂的基本固化工艺,采用K issinger和Ozawa方法计算出树脂的表观反应活化能,其平均值为91.86kJ/mol,结合Crane公式求出反应级数为0.940。还讨论了碳纤维复合材料的耐热性和复合材料力学性能。     

典型结构钡酚醛树脂热解非等温动力学及热稳定性

为建立酚醛树脂指纹结构与热稳定性的相关性,帮助耐烧蚀材料用树脂基体的选择,采用核磁氢谱定量描述钡酚醛树脂的典型结构,研究了不同典型结构酚醛树脂的热解活化能、反应机理函数、热稳定性。结果表明,不同结构钡酚醛树脂热解反应活化能在162～240 kJ/mol,核磁F/P值在1.2～1.5时热解反应活化能最高,树脂热稳定性最好;钡酚醛树脂在570℃时的热解最概然机理函数g(a)=(1-α)~(-b)-1(b=5.2～6.7),为化学反应机制,通过酚醛树脂裂解气相色谱-质谱分析和复合材料电弧加热烧蚀性能分析验证了树脂核磁F/P值在1.2～1.5时热稳定性最好。     

玻璃纤维对CYD-128/ GA-327 体系固化特性的影响

研究了CYD-128/GA-327环氧树脂体系在纯树脂和有玻璃纤维存在下的固化特性.结果表明:玻璃纤维加入后使复合材料体系的表观活化能、指前因子、反应级数和反应速率常数有小幅增加;固化放热峰面积和反应热明显下降,且下降幅度随纤维质量含量的增加而增大.纤维的加入,使得复合材料体系在相同升温速率下的最大固化反应速率降低,固化起始温度提前,达到最大固化反应速率的时间延长,固化反应完成所需的时间变长.在170℃以前,纤维的加入对树脂体系的固化反应具有催化作用,170℃以后,纤维的加入对树脂体系的固化反应具有缓聚作用.     

液态聚碳硅烷先驱体制备陶瓷基复合材料的工艺适应性研究

陶瓷先驱体是先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备陶瓷基复合材料的关键,先驱体工艺性能对复合材料制备工艺和材料性能有着决定性的影响。以一种新型液态聚碳硅烷先驱体(VHPCS)为研究对象,利用红外光谱分析差示扫描量热分析、热重分析、X-射线衍射分析等分析手段对VHPCS及其裂解产物的热稳定性进行表征。从PIP工艺角度出发,对VHPCS固化行为和裂解行为进行分析。结果表明,VHPCS中含有活性的Si-H和Si-CH=CH2基团,可在165℃开始固化反应。VHPCS在1000℃的N2气氛下的陶瓷产率为60%,其裂解产物在1000~1300℃内晶相稳定,是比较理想的陶瓷先驱体。     

新型高残碳酚醛树脂的性能研究

采用热重和高效液相色谱法对高残碳酚醛树脂的性能进行分析。结果表明，与其它酚醛树脂相比，此树脂具有较高的热分解温度和表观活化能，700℃残碳率大于75％，热性能和耐烧蚀性能优于传统烧蚀酚醛树脂，是良好的耐热、耐烧蚀基体材料；用高效液相色谱(HPLC)初步探讨了树脂的反应机理，得出大分子量组成含量随聚合度变化，应作为树脂质量控制的指标之一。     

界面导热材料研究进展

综述了导热脂、导热胶黏剂、导热橡胶、导热胶带及相变材料等几类界面导热材料(TIMs)的组成成分、制备方法、主要性能、应用领域及其优化设计方法,并对国内外界面导热材料的发展进行了展望。     

热应力检测中的温升计算

为了消除样本周期对实时计算的局限,采用了样本区间步进的方式,确保样本间隔最短（一个采样本间）。新样本将包含前一样本的部分数据,并采用线性回归平滑数据克服非线性影响,提高数据滤波效果。计算温升率的回归递推公式提高了数据平滑和温升率计算的实时性。数值模拟结果表明该递推公式具有良好的滤波效果和收敛性。     

气凝胶隔热材料制备及航天热防护应用研究进展北大核心CSCD

我国航天事业的不断发展对航天器热防护材料提出了更高的要求,气凝胶作为一种纳米网络多孔材料,因其纳米尺度效应,具有超级隔热性能,是近年来超级隔热材料研究的热点和前沿。本文以航天热防护应用为背景,综述了气凝胶隔热材料近十年来的研究进展,包括无机氧化物气凝胶、有机气凝胶、炭气凝胶、碳化物气凝胶隔热材料等,以及其制备方法、隔热性能和热防护应用现状,结合当前航天领域需求和气凝胶隔热材料研究的难点问题,提出气凝胶隔热材料的未来发展方向。     

填充型聚合物基导热复合材料

简述了聚合物基导热复合材料的导热机理,总结了常用的导热模型及最新的模型研究进展,综述了影响聚合物基导热复合材料导热效果的因素,并展望了今后导热复合材料的研究方向.     

航天飞行器热防护系统及防热材料研究现状

随着航天技术发展,飞行器的飞行速度更快,服役环境更加恶劣,有效的热防护系统是保证飞行器安全飞行的关键系统之一。本文综述了被动防热系统、主动防热系统和半被动防热系统3类热防护系统在航天飞行器上的应用现状,重点介绍了金属基复合材料、碳基复合材料、陶瓷基复合材料、树脂基复合材料和气凝胶材料,5类防热材料在航天领域的应用发展情况,并提出了航天飞行器未来热防护的发展趋势。     

N,N,N'',N''-四炔丙基-4,4''-二氨基-二苯甲烷的热固化反应及其固化产物的热稳定性研究

初步研究了N，N，N’，N’-四炔丙基-4，4’-二氨基-二苯甲烷（TPDDM）的热固化反应。通过DSC分析其固化行为特征。FT-IR观察了它固化过程中特征官能团变化，对比了其在空气中和氮气中固化行为的差异，发现在空气中固化产物出现1733cm^-1的峰，推断是被氧化所致，并通过DSC和FT-IR确定了固化条件。利用TGA技术考察了该固化产物在空气中和氮气中的热稳定性。结果表明：在空气中固化产物起始失重率为5％的分解温度为414．4℃，高于在氮气中的392．8℃。TPDDM的固化产物在氮气中700℃残碳率为53．9％，在空气中全部分解。     

热冲击条件下高热叶片的热疲劳对比试验方案研究

针对涡轮叶片的热冲击疲劳寿命实验,提出了一种新的对比实验方案和措施:将实验叶片和参照叶片组合在同一组试验叶栅上,并且在试验过程中定期对调两种叶片的安装位置。按照这一方法完成了一组相似材料的涡轮导向器叶片的对比试验。实验结果显示两种叶片表现出了几乎相同的热冲击疲劳寿命特性,并且裂纹的形态、分布区域以及生长历程也完全符合热疲劳裂纹的理论规律。      

接触热阻与接触导热填料

在调研国内外接触热阻研究的基础上,介绍了关接触热阻及接触导热填料的研究发展情况,对导热脂及油、金属、导热垫、ＲＴＶ、镀层等导热填料的性能、应用情况作了简介,提供工程应用参考。     

柔性氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备和性能

以正硅酸乙酯为原料,高硅氧纤维为增强体,采用氨水催化一步法制备了柔性的纤维增强氧化硅气凝胶隔热复合材料。当pH=7时,气凝胶的比表面积最大;水含量增大,比表面积降低;乙醇含量增大,比表面积增大,EtOH/TEOS(摩尔比)大于10以上,比表面积增加不明显,趋于稳定。以比表面积较大的气凝胶作为基体的柔性复合材料常温热导率为0.031 W/(m.K)[纯高硅氧纤维毡为0.044 W/(m.K)]。该柔性隔热材料安装方便,特别适用于大面积、不规则形状的包覆隔热。     

C/SiC复合材料渗Ni对热物理性能的影响

采用液相浸渍还原法将Ni渗入C/SiC复合材料,用SEM、XRD技术分析材料的微观结构及组成.采用热膨胀仪和激光脉冲导热仪对材料的热膨胀和热扩散性能进行研究.结果表明：Ni在复合材料内部呈颗粒聚集体态,CVD SiC涂层过程中,Ni与SiC基体反应生成Ni2Si.渗Ni后复合材料线胀系数变化趋势在200～700℃内与C/SiC原料的一致,800℃出现肩峰;再经沉积SiC涂层后线胀系数增大,但整体变化趋势仍与原料的一致.渗Ni后材料的热扩散系数明显高于C/SiC材料.Ni的渗入对C/SiC复合材料的三点弯曲强度基本无影响.