静电喷雾法制备n-Al/PVDF复合粒子及其放热性能研究

采用静电喷雾法制备核壳结构纳米铝粉/聚偏二氟乙烯(n-Al/PVDF)复合粒子。为优化制备参数,设计了正交试验,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热仪(DSC)等设备研究了静电喷雾过程中针头内径、推进速率、输出电压、接收距离等4种因素对制备的复合粒子形貌和放热性能的影响。结果表明:在0.51mm针头内径,1mL/h推进速率,10cm接收距离,12kV输出电压条件下制备的复合粒子形貌最为规整,平均粒径为75nm,与原料n-Al颗粒基本一致;PVDF包覆层厚度均匀,平均厚度为5nm。DSC测试结果显示,按此条件制备的样品在惰性气氛及空气气氛条件下放热量最大,且均大于其他条件下制备的样品,PVDF包覆层能够显著改善n-Al粉末能量释放效率,使铝粉反应更完全。     

核壳结构纳米铝粉热学行为

为了研究不同表面包覆物对纳米铝粉热学行为的影响,采用激光-感应复合加热法制备了三种不同表面包覆的核/壳结构纳米铝粉(氧化铝钝化、碳包覆及增塑剂DOS包覆)。采用高分辨透射电镜(HRTEM)对制备的纳米粉末结构进行表征,并采用差示扫描量热及热重分析(DSC-TG)对不同物质包覆纳米铝粉的热学性能进行研究。结果表明,这些纳米粒子均呈现出明显的核壳结构,且包覆层厚度约3.5nm。这三种不同表面包覆纳米铝粉在400℃至铝熔点(660℃)之间均发生了氧化,但非氧化物包覆纳米铝粉(碳包覆与增塑剂DOS包覆)的氧化开始温度及峰温比氧化铝钝化纳米铝粉提前了约30℃左右,而且氧化放热热焓和氧化质量增重均高于氧化铝钝化纳米铝粉,表明这两种非氧化物表面包覆对纳米铝粉的热学行为有积极的影响。最后对不同物质包覆纳米铝粉的破壳氧化机制进行了探讨。     

激光-感应复合加热法制备碳包覆纳米铝粉

为了探索固体火箭推进剂的新型燃烧剂,采用激光-感应复合加热法在CH4气和Ar气的气氛下制备了碳包覆铝纳米粒子。对这种纳米粒子进行了X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)的物相、形貌和结构分析,结果表明,该纳米粒子具有明显的核壳结构。差热分析(DTA)表明了碳包覆纳米铝粉在氧气氛中540℃左右剧烈氧化。简要讨论了碳包覆铝纳米颗粒的形成过程,即碳原子没有溶解在纳米铝颗粒内部,而是在铝颗粒的表面成核长大。     

纳米NiO/CNTs复合粒子的制备及其对AP和AP/HTPB热分解的影响

以碳纳米管(CNTs)为载体,采用化学沉淀法制备了不同摩尔比的NiO/CNTs复合粒子,采用透射电子显微镜、X-ray衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能谱、比表面积分析仪等表征手段对产物的结构进行了表征,并用差示扫描量热仪研究了NiO/CNTs复合粒子对AP及AP/HTPB推进剂热分解的催化作用。结果表明:NiO/CNTs复合粒子结晶好、包覆均匀、比表面积大。NiO/CNTs(nNiO:nCNTs=1:4)复合粒子可使AP和AP/HTPB推进剂的高温分解峰温分别降低了92.24℃和42.2℃,使总表观分解热分别增加了1 086 J/g和730 J/g,表现出显著的催化性能,其催化性能明显优于纯纳米NiO和纯CNTs。碳纳米管的独特结构和载体支撑作用是NiO/CNTs复合粒子的催化性能强于纳米NiO的主要原因。     

AP/RDX共晶包覆微米铝粉的制备及表征

为了改善传统含高氯酸铵(AP)固体推进剂的热效应,采用溶剂蒸发法,参照零氧平衡的比例对高氯酸铵、黑索金(RDX)和微米级铝粉进行包覆处理,制备出微球形的AP/RDX/Al核壳型复合粒子,并对包覆后的AP/RDX/Al复合粒子进行TEM、FTIR、XRD和XPS表征分析,分析表明AP和RDX形成了AP/RDX共晶包覆层包覆在微米铝粉的表面。进一步对包覆后的复合粒子进行DSC测试分析,分析表明微米铝粉会使AP的放热更集中;经AP/RDX共晶包覆的微米铝粉颗粒热效应显著提高。     

Ni包覆纳米Al粉在CO_2气氛中热反应特性及动力学研究

为解决点火困难、燃烧效率低的问题,采用热分析仪研究了镍包覆纳米铝粉在二氧化碳气氛下的热反应特性和反应动力学。结果表明:对纳米铝粉表面进行镍包覆可有效降低纳米铝粉的着火温度,缩短其反应时间。升温速率在5℃/min,10℃/min和15℃/min时,镍包覆纳米铝粉与未包覆纳米铝粉相比,其着火温度分别下降了64.0℃,71.0℃和76.0℃;反应时间缩短了9.8min,6.6min和4.0min。采用Coats-Redfern法结合Malek法,选择合理的动力学模型并计算得到相应的反应动力学参数。结果表明,镍包覆纳米铝粉和未包覆纳米铝粉的氧化反应机理存在明显的差别;镍包覆纳米铝粉降低了其与二氧化碳反应的活化能,同时,研究发现,升温速率并不能改变未包覆纳米铝粉和镍包覆纳米铝粉在二氧化碳气氛中的反应机理。     

核壳结构Fe/Al复合粉体的制备及其放热性能分析

为了解决微米铝粉燃烧动力学慢、点火延迟长、燃烧不充分等问题,以羰基铁为前驱体,用流化床化学气相沉积(FB-CVD)法对两种不同粒径的微米铝粉进行了包覆,利用SEM,XRD和TG-DSC对所制得的Fe/A1复合粉体进行了表征.结果表明铁层均匀致密地包覆在铝颗粒表面,由Q1铝粉所制备的样品中铁的含量分别为3.62％,7.82％,12.83％.铁的包覆对铝的放热性能有很大影响,复合粉体的高温放热峰温度相对于原始铝粉虽有所升高,但是其放热过程更迅速、更集中,氧化得更充分,1500℃时其增重由原始铝粉的20.74％提高到75.74％以上,铁的包覆量为7.82％的复合粉体增重可达到80.71％,其放热性能最优.     

低红外发射率迷彩填料的制备及光谱特性

采用化学液相沉淀法获得了具有核层结构的 Al/ SiO2/Fe2O3颜料,在基本不改变Al粉在8～14靘波段红外发射率的情况下,实现了片状Al粉的物理着色.分析了正硅酸乙酯(TEOS)水解一缩聚反应及氯化铁水解反应机理,并以此制备了Al/SiO2/Fe2O3三层结构的复合粒子,研究了包覆的工艺条件.通过扫描电镜、能谱、X射线衍射、紫外-可见光吸收谱等方法对包膜后的片状Al粉粒子进行了分析与表征.实验结果表明,通过液相沉积法在Al粉表面成功包覆了SiO2/Fe2O3薄膜,得到了低红外发射率的迷彩Al粉颜料.     

CuCr_2O_4/石墨烯复合粒子的制备及其对AP的催化作用

以石墨烯为载体,采用两步法制备了CuCr2O4/石墨烯复合粒子,通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的结构及形貌进行了表征,并采用差示扫描量热仪(DSC)分别研究了CuCr2O4、CuCr2O4/石墨烯、石墨烯及CuCr2O4和石墨烯的混合物对AP的催化效果。结果表明,CuCr2O4纳米粒子较均匀地分布在石墨烯上,CuCr2O4/石墨烯复合粒子使AP高温分解峰温度降至382℃,降低了60℃,表观分解热增加了351J/g,达1188J/g,其催化效果明显优于CuCr2O4、石墨烯及CuCr2O4和石墨烯的混合物。     

Au/BaTiO3复合薄膜的PLD制备及其光学性质研究

用脉冲激光沉积(PLD)技术制备了掺杂金颗粒的钛酸钡复合薄膜Au/BaTiO3,用透射电镜和X射线光电子能谱对薄膜进行了表征,研究了其线性光吸收特性.结果表明,用复合靶和转靶的方法可以成功地制备金属纳米团簇复合薄膜,并且制备出的薄膜有良好的化学结构和物理特征.     

热处理前后包覆Co及Co/Fe碳纳米管电磁性能的研究

表面包覆金属Co及Co-Fe多壁碳纳米管是一种比重较轻的电磁吸收剂,通过对包覆金属Co及Co/Fe的多壁碳纳米管进行700℃下的热处理,研究了对其电磁性能的影响。分别采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线能谱仪(EDX)和X-射线衍射仪(XRD)对包覆Co和Co/Fe碳纳米管表面组成和结构进行了表征;用网络矢量分析仪和振动样品磁强计(VSM)对Co和Co/Fe包覆的碳纳米管的电磁性能进行了测试,并通过计算分析了其微波吸收性能。结果表明热处理能改善包覆Co和Co/Fe的碳管在高频范围的微波吸收性能,并提高其饱和磁化强度,降低矫顽力。     

具有超疏水宽频吸波性能的磁功能化石墨烯气凝胶

三维“泡沫型”结构石墨烯气凝胶具有高比表面积及独特的多孔结构特性,使其成为了最具发展潜力的轻质宽频微波吸收材料。采用化学还原自组装法构筑含有金属乙酰丙酮络合物的石墨烯水凝胶,经冷冻干燥、原位热解过程成功制备Co磁性纳米粒子修饰的超疏水石墨烯气凝胶(Co@SMGA),通过粉末X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段测试表征复合材料的结构和物相组成,基于同轴法测试其电磁参数并利用Matlab模拟反射损耗。实验结果表明：煅烧温度对磁功能化石墨烯气凝胶复合材料的微波吸收性能有重要影响,煅烧温度450℃、超低填充量4 wt%的复合材料具有最优异的吸波性能,其最小反射损耗(RLmin)为-45.3 dB,匹配厚度为2.5 mm时,有效吸收带宽(EAB)达到6.5 GHz。     

纳米二氧化钛对纳米纤维增强透光复合材料性能的影响

对纳米二氧化钛粒子改性聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)透光复合材料的性能进行研究.通过将二氧化钛纳米粒子分别加在同轴共纺复合纳米纤维的壳/芯结构中,分析了相同含量二氧化钛粒子在不同结构中的分布状况以及对纳米纤维增强透光复合材料透光性和紫外光吸收性的影响.研究结果表明:分布在芯层中的纳米二氧化钛粒子对纳米纤维增强透光复合材料的透光性能影响较小,且能在200～400nm-1的紫外光区域产生明显的吸收峰.     

PS-PVD用CeO2掺杂8YSZ团聚粉末及其涂层

在纳米ZrO₂-8%Y₂O₃(摩尔分数)(8YSZ)粉末中掺杂20%(质量分数)微米级CeO₂粉末,并通过喷雾干燥合成CeO₂-8YSZ(CYSZ)复合团聚粉体。借助激光粒度仪和扫描电镜(SEM)及附带能谱仪(EDS)考察羧甲基纤维素黏结剂(carboxymethyl cellulose,CMC)质量分数对复合团聚粉体性能影响。采用PS-PVD制备具有柱状结构的CYSZ热障涂层,对涂层截面和表面进行EDS分析。采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析涂层物相。结果表明:黏结剂质量分数达到2%时可获得球形度高、粒度分布均匀的团聚粉体;制备的涂层中Ce元素呈均匀分布;涂层物相基本为t-相结构,其中Ce⁴⁺取代Zr⁴⁺进入ZrO₂晶格形成类质同象的固溶体结构,显示出CeO₂掺杂对t-相向m-相转变的抑制作用;所制备CYSZ涂层在1100℃,水冷循环100次后仍保持完整,展现出较高的抗热冲击性能。     

ZnO/Ni-B_i复合光阳极的制备及其光电催化氧化水性能

利用沉淀预处理在基底上生长晶种的方法,在氧化铟锡(ITO)导电玻璃表面水热生长出分布均匀、与基底结合牢固、具有较高光电催化分解水制氧性能的ZnO纳米棒。用电助光沉积的方法将电催化剂Ni-Bi与ZnO复合,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及紫外可见漫反射光谱对ZnO/Ni-Bi复合光阳极的结构进行了表征,并采用电化学和光电化学技术研究了ZnO/Ni-Bi复合光阳极的光电催化分解水性能,对不同的复合方式、复合时间以及热处理对复合结构催化活性的影响进行了研究。复合Ni-Bi后,ZnO的性能获得了最高40%的提升。光阳极表面沉积的Ni-Bi分离电子空穴抑制其复合,有效地利用了ZnO产生的光生空穴,将水氧化形成氧气,从而显著提高了光照条件下ZnO催化氧化水的效率。     

PDA功能化改性PBO纤维的结构与表面性能

采用聚多巴胺对聚对苯撑苯并二噁唑纤维进行表面功能化改性,借助傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、热失重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)等手段对改性前后PBO纤维的结构进行表征,分析测试了改性前后PBO纤维和氰酸酯树脂之间的单丝拔出强度。结果表明,PDA呈膜状包覆在PBO纤维表面,改性PBO纤维与氰酸酯树脂具有更佳的界面黏结强度。     

用硫化铵制备纳米二硫化钼固体润滑剂微粒

以钼酸铵和硫化铵为原料,通过化学沉淀法制备了前驱体三硫化钼.再经过氢气份脱硫制备了纳米二硫化钼固体润滑剂微粒.利用透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪和X射线衍射(XRD)对粉体粒子形貌、大小和相结构进行了分析.结果表明:制备纳米二硫化钼微粒的条件为pH值为6.0.煅烧温度为500℃,保温时间为30min,所得微粒粒径为20～40 nm左右的球形颗粒.     

纳米碳黑对酚醛树脂力学性能的影响

以纳米碳黑作为增强材料制备纳米复合材料，研究了不同的纳米碳黑含量对纳米复合材料力学性能的影响，采用扫描电镜观察复合材料断裂界面、X射线衍射表征复合材料碳化后的结构。研究结果表明，纳米碳黑粒子使酚醛树脂的弯曲强度、压缩强度得以提高。     

碳/碳复合材料表面纳米HAp/壳聚糖生物复合涂层的制备

以声化学法合成的纳米羟基磷灰石(HAp)为起始原料,以异丙醇作为分散介质,采用水热电泳沉积法在经壳聚糖(CS)溶液改性后的碳/碳复合材料(C/C)表面沉积纳米HAp/CS生物复合涂层.重点研究了水热条件下沉积电压对复合涂层的晶相组成、形貌和结构的影响规律.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱分析仪(FTIR)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的涂层进行表征.结果表明:随着沉积电压的升高,涂层更加致密和均匀;同时水热环境有利于纳米HAp晶粒的生长,制备出的HAp/CS复合涂层不需要后续热处理.     

影响Al2O3凝相尺寸分布的因素

用激光全息装置测量含铝复合推进剂燃烧场凝聚相的尺寸分布，分辨率为5μm。分析了滞留时间、铝粉含量(2%～16%)和燃烧室压强(0.1MPa～4MPa)对凝相粒子尺寸分布的影响。实验表明，粒子总数随滞留时间减少，粒子越大,减少的相对比例越大；粒子尺寸分布不随燃烧室压强和推进剂铝粉含量变化。